Eine Stufe im Temperaturverlauf des Elastizit?tsmoduls von Polymethylmethacrylatgelen und ihre analytische Bedeutung

Zusammenfassung Es wurde der Elastizitätsmodul von Gelen aus vernetztem Polystyrol und aus vernetztem Polymethylmethacrylat (PMMA) mit verschiedenen Lösungsmitteln im Temperaturbereich von –50 bis + 90° C gemessen. Im Bereich unterhalb von 30° C zeigte sich im normalerweise geraden Temperaturverlauf der Gleichgewichtswerte des Moduls bei den PMMA-Gelen eine Stufe. Im Bereich dieser Stufe wird eine Strukturänderung des Polymeren angenommen. Die Interpretation des molekularen Mechanismus stimmt mit der thermodynamischen Analyse überein. Es bietet sich hiermit eine neue Methode zur Untersuchung von Umwandlungen in Polymerisat-Lösungsmittel-Systemen innerhalb des flüssigen Bereiches an.

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Summary The Young-modulus of gels of cross-linked polystyrene and of cross-linked polymethylmethacrylate (PMME) with various solvents was measured in the temperature range from –50 to +90° C. In the range below +30° C the equilibrium value of the modulus of the PMME-gels displayed a step in the normally linear temperature dependence. In the range of this step a change of the structure of the polymer material is assumed. The interpretation of the molecular mechanism agrees with the thermodynamic analysis. Therewith a new method is offered for investigation of transitions in polymer-solvent systems in the liquid state.

     

Nichtlineares Relaxationsverhalten von PMMA unterhalb der Einfriertemperatur

Zusammenfassung Das nichtlineare viskoelastische Relaxationsverhalten von Polymethylmethacrylsäureester (PMMA) wird an Hand von dynamischen Untersuchungen im Frequenzbereich von 10^–3 bis 10^–1 Hz, sowie durch Zug- bzw. Druckversuche bei verschiedenen Dehngeschwindigkeiten ( ) im Temperaturbereich von –80 °C bis + 80 °C unterhalb der Einfriertemperatur untersucht. Insbesondere wird die oft in der Literatur zitierte BeziehungE(t) =f(t)g (), d. h. auch im nichtlinearen Bereich bleibt bei jeweils auf konstante Dehnung bezogenen Dispersionskurven das Relaxationsspektrum unverändert, auf ihre Gültigkeit für PMMA geprüft. Dabei wurden bereits bei Dehnungsamplituden von 1 % Abweichungen von dieser Formel festgestellt, die mit zunehmender Dehnungsamplitude größer wurden.Mit 11 Abbildungen     

Dielectric relaxation processes in vacuum dried rhinoceros horn

Summary The complex dielectric constant of vacuum dried rhinoceros horn has been measured over the frequency range of 10^–6 to 10⁶ hertz and the temperature range –188 to 200 °C.The results have been analysed into 7 absorption regions and the properties of these absorptions including their activation enthalpies, have been derived and discussed.

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Zusammenfassung Die komplexe Dielektrizitätskonstante von trockenem Rhinozeroshorn wurde über ein Frequenzintervall von 10^–6 bis 10⁶ hertz und im Temperaturintervall von –188 bis 200 °C gemessen. Die Resultate lassen sich auf Grund der 7 gefundenen Absorptionsgebiete, ihres Verhaltens und der Aktivierungsenthalpie erklären.

     

Some dielectric properties of a sample of dry agar I

Summary The dielectric properties of agar dried in vacuo have been examined in the frequency range 10^-5 Hz to 10⁵ Hz and in the temperature range — 173 °C to 147 °CThe results have been compared with data in the literature for other polysaccharides and for keratin (wool and horn)

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Zusammenfassung Die dielektrischen Eigenschaften von Vakuum-getrocknetem Agar wurden im Frequenz-Bereich von 10^-5 bis 10⁺⁵ Hz bei Temperaturen von — 173°C bis 147° C untersucht.Die Resultate wurden mit den bisher veröffentlichten Daten für andere Polysaccharide und Keratin (Wolle und Horn) verglichen.

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With 7 figures and 3 tables     

Dampfdruckmessungen an festem Natriumfluorid

Zusammenfassung Eine Apparatur zur Messung von Dampfdrucken im Druckbereich von 10^–4 bis 10^–1 Torr nach der Effusions-Torsions-Methode wird beschrieben. Mit Hilfe dieser Apparatur wurden die Dampfdrucke von festem NaF im Temperaturintervall von 1016°–1236° K gemessen. Aus den Totaldrucken und unter Verwendung der vonEisenstadt, Rothberg undKusch bestimmten Konzentrationsverhältnisse von dimerer zu monomerer Spezies in einem effundierenden Dampfstrahl wurden die Partialdrucke von monomerem NaF und dimerem (NaF)₂ ermittelt. Mit Hilfe der statistisch berechneten thermodynamischen Funktionen der gasförmigen Spezies und jenen von festem NaF wurden nach dem dritten und dem zweiten Wärme-Hauptsatz die Sublimationswärmen für 0° K berechnet.

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An apparatus for the measurement of vapour pressures between 10^–4 and 10^–1 Torr by an effusion-torsion technique is described. Using this apparatus, the vapour pressures of solid NaF in the temperature range of 1016°–1236° K have been measured. The ratio of the concentration of the dimeric to the monomeric species in an effusing molecular beam of alkalifluorid-molecules has been determined byEisenstadt, Rothberg andKusch. From these data and the measured total vapour pressures the partial pressures of monomeric NaF and dimeric (NaF)₂ have been obtained. The heat of sublimation of the monomeric and the dimeric species at 0° K have been computed, using the vapour pressures and thermodynamic functions for the gaseous species calculated statistically.

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Mit 4 Abbildungen.

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Herrn Prof. Dr.F. Wessely in Verehrung gewidmet.     

Farbe und Konstitution bei anorganischen Feststoffen, 9. Mitt.: Die Lichtabsorption des zweiwertigen Kupfers im System Cu x Mg1−x O

Zusammenfassung Es wird das System MgO-CuO röntgenographisch und spektralphotometrisch untersucht. MgO ist befähigt, bis zu etwa 20 Mol% CuO bei 1000 bis 1100°C isomorph einzubauen. Der Mischkristall Cu_0,2Mg_0,8O zerfällt partiell bei 800°C unter Abscheidung von CuO. Das Absorptionsspektrum, in Remission zwischen 4000 und 41000 cm^–1 gemessen, zeichnet sich durch drei Banden im Bereich von 6000, 11000 bis 12500 und 28000 bis 37000 cm^–1 aus, bei der letzteren handelt es sich um eine Elektronenübergangsbande.

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The system MgO-CuO has been investigated by X-ray and photometrically. It is possible to incorporate about 20 Mol% CuO into the lattice of MgO at 1000 to 1100°C. The solid solution Cu_0,2Mg_0,8O undergoes a partial decomposition at 800°C, CuO being segregated. The reflection spectra in the range of 4000 to 41000 cm^–1 is characterized by 3 absorption bands at 6000, 11000–12500 and 28000–37000 cm^–1. The last one is assumed to be a charge transfer band.

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Mit 5 Abbildungen

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7. Mitt.:O. Schmitz-DuMont undH. Kasper, Mh. Chem.95, 1433 (1964). 8. Mitt.: a)O. Schmitz-DuMont, A. Lulé undD. Reinen; b)D. Reinen, Ber. Bunsenges. Physikal. Chem., im Druck.     

Thermisch stimulierte Ströme in Hochdruckpolyäthylen

Zusammenfassung Zur Untersuchung des Leitungsmechanismus in Polyäthylen (LDPE) wurden Messungen thermisch stimulierter Ströme im Temperaturbereich von –190 bis +40 °C durchgeführt. Dabei treten, abhängig von der Polarisationstemperatur, bis zu vier, teilweise nur als Schulter ausgeprägte Maxima auf. Zwei Peaks bei tiefer Temperatur, die im wesentlichen unabhängig von der Polarisationstemperatur sind, werden mit Injektion und Trapping von Ladungsträgern (Elektronen oder Löcher) in Verbindung gebracht. Der Hauptpeak bei hoher Temperatur, dessen Erscheinen abhängig von der Polarisationstemperatur ist, kann mit einer Dipolorientierung PE-eigener Dipole erklärt werden.

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Summary Thermally stimulated currents have been measured in low-density polyethylene in the temperature range from –190 to +40 °C. In this range four peaks are discernable, of which two near –170°C and –135°C are interpreted in terms of electron or hole injection and subsequent detrapping. The depolarisation phenomenon at higher temperatures is strongly sensitive to polarisation temperature and can be explained in terms of dipole orientation.

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Die diesem Bericht zugrunde liegenden Arbeiten werden mit Mitteln des Bundesministers für Forschung und Technologie im Rahmen des Technologieprogramms gefördert. Die Verantwortung für den Inhalt liegt jedoch allein bei den Autoren.     

Surfactant-colligend particle size effects on ion flotation: Influences of mixing time,temperature, and surfactant chain length

Summary The ion flotation of Cr(VI) from 0.926 x 10^–3 M aqueous suspensions at pH 4.1 is related to particle size distribution data, obtained by filtration of the surfactant-Cr(VI) suspensions prior to flotation. The effects of surfactant-Cr(VI) mixing (precipitation and aggregation) time and of temperature are established over 10–45 °C, with particle size and flotation generally increasing with temperature. Five, rather high purity, quaternary ammonium surfactants are used, with chain lengths from C₁₀ to C₁₈. The optimum chain length at 13° and 23 °C is C14 and at 33° and 43 °C is C16. An increase in the molar surfactant/Cr(VI) ratio in the initial suspension improves flotation until values of the ratio of 1.1, 1.2, and 2.2 are exceeded for C₁₆, C₁₈, and C₁₄ surfactants, respectively. The four roles of a surfactant in ion flotation — as a precipitant, as a dispersant (with surface adsorption opposing aggregation), as a collector, and as a frother — are discussed in terms of flotation, particle size distributions, and surface charge measurements.

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Zusammenfassung Die Flotation von Cr(VI)-Ionen aus 0.926 × 10^–3 M wässeriger Suspension bei pH 4.1 steht in Beziehung zu der Verteilung der Teilchengröße, die sich durch Filtration einer Suspension von Benetzungsmittel-Cr (VI) vor der Flotation ergibt. Die Wirkung von Benetzungszeit (=Fällung und Zusammenballen) sowie der Temperatur im Bereich von 10–45 °C wurden untersucht; Teilchengröße und Flotation nehmen im allgemeinen mit steigender Temperatur zu. Fünf quaternäre Ammonium-Benetzungsmittel hoher Reinheit und mit Kettenlängen von C₁₀ bis C₁₈ wurden benutzt. Die optimale Kettenlänge bei 13° und 23 °C ist C₁₄, bei 33° und 43 °C dagegen C₁₆. Eine Vergrößerung des Verhältnisses von Benetzungsmittel:Cr(VI) in der anfänglichen Suspension ist für die Flotation so lange vorteilhaft, bis die Verhältniswerte 1.1 (C₁₆), 1.2 (C₁₈) bzw. 2.2 (C₁₄) überschritten werden. Die vier Aufgaben des Benetzungsmittels in einer Ionenflotation — als Fällungsmittel, Verteilungsmittel (die Oberflächenadsorption wirkt der Zusammenballung entgegen), Sammler und Schaummittel — werden in Bezug auf die Flotation, die Verteilung der Teilchengröße und Messungen der Oberflächenladung diskutiert.

     

Dielektrische Relaxation in Polyamiden und Polypeptiden

Zusammenfassung Das dielektrische Relaxationsverhalten von Polyglycin, Polyalanin, Nylon 3 und Nylon 4 wurde im Frequenzbereich von 10^–3 bis 10⁷ Hz und im Temperaturbereich von –100 °C bis + 220 °C untersucht.Der ₁-Prozeß, der in der Literatur der Bewegung innerhalb der CH₂-Sequenzen zugeordnet wird, wird in Nylon 3 und Nylon 4 beobachtet, nicht aber in Polyglycin und Polyalanin. Dies bedeutet, daß für diesen Prozeß mindestens zwei CH₂-Gruppen in der Hauptkette notwendig sind, deren Bewegung dann als Kinkumlagerung von C₂H₄-Gruppen interpretiert wird.Der ₂-Prozeß, der in allen untersuchten Substanzen auftritt, wird der Kinkbewegung von Peptidgruppen zugeordnet, die nur über eine Wasserstoffbrücke mit Nachbarketten verbunden sind. Der Einfluß des Wassergehalts der Proben wird diskutiert.Im ₃-Prozeß kommen vermutlich Kinkumlagerungen mit Drehungen um die Peptidbindung vor. Bei Polyalanin ist diese Bewegung wegen der sterischen Behinderung durch die CH₃-Gruppe nicht möglich.Bei Temperaturen zwischen 170 °C und 220 °C beobachtet man den Glasübergang der amorphen Phase. Die Kristallinität der Proben läßt sich aus der Relaxationsstärke bestimmen.

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Summary The dielectric relaxation behaviour of Polyglycine, Polyalanine, Nylon 3 and Nylon 4 has been measured in the frequency range from 10^–3 Hz to 10⁷ Hz within temperatures between –100 °C and 220 °C.The ₁-process ist observed in Nylon 3 and Nylon 4 but not in Polyglycine and Polyalanine. Therefore, at least two CH₂-groups in the backbone chain are necessary for this process which is ascribed to the kink motion of C₂H₄-groups.The ₂ process appears in all substances and is explained by the kink motion of peptide groups with only one hydrogen bond to neighbouring chains. The influence of water content is discussed.Kink motion involving rotation of the peptide bond is responsible for the ₃ process. This motion is not possible in Polyalanine because of the steric hindrance by the CH₃ side group.In the temperature region between 170° and 220 °C the glass transition of the amorphous phase is observed. The cristallinity can be calculated from the relaxation strength.

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Mit 20 Abbildungen und 2 Tabellen     

Temperaturleitfähigkeit von glasigem Selen

Zusammenfassung Die Temperaturleitfähigkeita von glasigem Selen wird im Bereich von –20° bis + 50° C gemessen.Nach der Formel=a ·c/v wird die Wärmeleitfähigkeit für den Intervall 0° bis + 50° C berechnet.Die Abnahme der Temperaturleitfähigkeit im Einfriergebiet wird durch die Verringerung der zwischenmolekularen Kopplung infolge der Anregung der Drillschwmgungen der Kettenmoleküle und ihrer anschließenden thermischen Depolymerisation erklärt.     

Die polarographische Bestimmung von Verunreinigungen in reinstem Indium

Zusammenfassung Es wird eine spurenanalytische Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in hochreinem Indium beschrieben. Die Elemente Blei, Eisen, Cadmium, Kupfer, Thallium, Wismut und Zink werden durch Isopropylätherextraktion aus Halogensäuren angereichert und polarographisch bestimmt. Die Bedingungen zur extraktiven Anreicherung werden eingehend behandelt. Zur Vermeidung von Einschleppungen wird weitgehend im geschlossenen System gearbeitet. Die Bestimmung der genannten Elemente ist bis 10^–6% mit einer Genauigkeit von besser als ± 10% möglich.     

Some dielectric properties of a sample of agar pt. II

Summary This paper examines the dielectric properties of a sample of agar with water contents of 5, 10 and 15%.The temperature range was 100 °C to -150 °C and the frequency range covered was 10⁵ 10^–6 Hz.A relaxation process due to the reorientation of side chains with attached water was discovered and studied. Also the effects of water content on the main chain motions and the d. c. conductance were also examined.

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Zusammenfassung In diesem Bericht werden die dielektrischen Eigenschaften von Agar mit einem Wassergehalt von 5, 10 und 150/, in dem Temperatur-Bereich von 100–150 °C und einem Frequenz-Bereich von 10⁵-10^–6 Hz untersucht.Ein Relaxationsprozeß wurde bei der Umorientierung der Seiten-Ketten mit gebundenem Wasser beobachtet. Auch die Effekte, die der Wassergehalt auf die Hauptketten-Bewegung und die Gleichstrom-Leitfähigkeit ausübt, wurden untersucht.

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With 8 figures and 2 tables     

Untersuchungen über Molekulargewichtsverteilungen von Hochpolymeren

Zusammenfassung Es wurde die Molekulargewichtsverteilung von Polystyrolen untersucht, die durch Polymerisation von unverdünntem Styrol mit Azoisobutyronitril als Starter (0,5 bis 6·10^–3 Mole pro Mol Styrol) im Temperaturbereich von 30–90°C erhalten worden waren. Unter diesen Bedingungen kann die Beteiligung der Kettenübertragung an der Beendigung des Wachstums einer Kettenmolekel vernachlässigt werden. Es wird gezeigt, daß aus den erhaltenen Molekulargewichtsverteilungen der Anteil der Kettenaddition und der Kettendisproportionierung an der Abbruchsreaktion berechnet werden kann. Bei allen untersuchten Proben überwiegt zwar der Additionsanteil, doch ist stets auch eine Radikaldisproportionierung mit Sicherheit festzustellen. Unerwarteterweise nimmt der Additionsanteil mit steigender Polymerisationstemperatur zu. Eine Erklärungsmöglichkeit wird diskutiert.Mit 8 Abbildungen     

Ion-exchange separation and spectrophotometric determination of titanium in biological materials

Summary A combined anion-exchange-spectrophotometric method has been worked out for the determination of titanium in biological materials. The sample is dry-ashed at 420°C. The ash (ca. 0.5 g) is then decomposed with a mixture of nitric, perchloric and hydrofluoric acids, and is finally taken up in hydrochloric acid. The titanium is collected by anion-exchange on an Amberlite CG 400 (SCN^–) column from 1 M thiocyanate — 1 M hydrochloric acid solution and eluted with 4 M hydrochloric acid. Titanium is subsequently determined spectrophotometrically with diantipyrylmethane. Results of the determination of titanium in various materials of biological origin and in two NBS standard biological samples are compiled. Standard deviations are in the range of 3–9% (2.4% in synthetic mixtures).

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Spurenbestimmung von Titan in biologischem Material durch Kombination von Anionenaustauscher-Trennung und Spektralphotometrie

Zusammenfassung Bei der vorgeschlagenen Methode wird die Probe bei 420° C trocken verascht, die Asche mit einer Mischung von Salpeter-, Perchlor- und Flußsäure aufgeschlossen und in Salzsäure aufgenommen. Titan wird dann aus 1 M Thiocyanat-Salzsäurelösung an dem Anionenaustauscher Amberlite CG 400 (SCN^–) adsorbiert und mit 4M Salzsäure eluiert. Danach erfolgt die spektralphotometrische Bestimmung mit Diantipyrylmethan. Das Verfahren wurde auf synthetische Gemische, verschiedenartige biologische Materialien und zwei NBS-Standardsubstanzen angewendet. Die Standardabweichungen liegen im Bereich von 3–9% (2,4% für synthetische Gemische).

     

Thermodynamics and infrared spectroscopy of four polymorphs of pyrithyldione

Summary The application of quantitative DSC to the determination of the thermodynamic stability over a range of temperatures is demonstrated with the four polymorphs (I–IV) of pyrithlydione. At first sight, the enthalpy of transition between I and II, calculated by means of van't Hoff isobars and the respective solubilities in n-heptane, differs from the DSC-results by a factor of 2. This is due to association of the solute, and can be established by examining the nature of different solutions of pyrithyldione by means of infrared spectroscopy. The measured densities (1.13 and 1.17 g/cm³) of I (m. p. 96.5° C) and II (m. p. 92° C) are in agreement with the enantiotropism of both forms. The very low heat of fusion (3.7 kJ/ mole) of IV (m. p. 63.5° C) suggests that this unstable form is in the plastic crystalline state. III (m. p. 87° C) can be obtained only from IV. The stability of the polymorphic phases of pyrithyldione is represented in a semi-schematic energy/temperature diagram.

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Thermodynamik und IR-Spektroskopie von vier Pyrithyldion-Modifikationen

Zusammenfassung Die Anwendung der quantitativen Differentialkalorimetrie für die Bestimmung der thermodynamischen Stabilität im gesamten Temperaturbereich wird an den vier Modifikationen (I–IV) von Pyrithyldion gezeigt. Auf den ersten Blick unterscheidet sich die Umwandlungsenthalpie zwischen Mod. I und II, welche aufgrund der van't Hoffschen Reaktionsisobare und der entsprechenden Löslichkeiten in n-Heptan berechnet wurde, von den kalorimetrischen Werten um den Faktor 2. Dieser Umstand ist auf die Assoziation des Gelösten im Lösungsmittel zurückzuführen, was sich durch die IR-Spektroskopie verschiedener Lösungen von Pyrithyldion bestätigen ließ. Die gemessenen Dichten (1,13 und 1,17 g/cm³) von Mod. I (Fp. 96,5° C) und Mod. II (Fp. 92° C) entsprechen dem enantiotropen Verhalten dieser beiden Formen. Die äußerst geringe Schmelzwärme (3,7 kJ/mol) von Mod. IV (Fp. 63,5° C) weist darauf hin, daß sich diese unstabile Form im plastisch-kristallinen Zustand befindet. Mod. III (Fp. 87° C) wird nur über Mod. IV erhalten. Die thermodynamische Stabilität der vier Pyrithyldion-Modifikationen wurde in einem halbschematischen Energie/Temperatur-Diagramm dargestellt.

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A part of this work was reported at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Quantitative gaschromatographische Analyse von Crackgasen auf einer programmierten Aluminiumoxids?ule

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur qualitativen und quantitativen Analyse von gasförmigen und gasförmig/flüssigen Kohlenwasserstoffen von Wasserstoff bis Benzol einschließlich beschrieben. Die Mischung wird auf einer einzigen temperaturprogrammierten (20–300°C) Aluminiumoxidsäule getrennt. Die Verwendbarkeit anderer Aluminiumoxide und von Graphitruß auf GC-Träger wurde untersucht und wird besprochen. Für eine Mischung mit mehr als 50% Wasserstoff liegt die Genauigkeit der quantitativen Bestimmung je nach Komponente bei 2–5% (rel.). Es folgen Fehlerdiskussion, sowie Vorschläge zur drastischen Verbesserung der quantitativen Genauigkeit.

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Summary A qualitative and quantitative determination of a mixture of gaseous and gaseous/liquid hydrocarbons (from hydrogen on to benzene) on a single temperature programmed (20–300°C) alumina column is presented. The utility of other types of aluminas and graphitized carbon black, both supported and unsupported, has been investigated and is discussed. The errors of the quantitative determination of a mixture containing gaseous/liquid hydrocarbons and more than 50% of hydrogen are ranging from 2–5% relative. A discussion of errors as well as proposals for a drastic improvement of the quantitative precision follows.

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Wir danken der Gruppe Massenspektrometrie für die Hilfe bei der Probenvorbereitung.     

Die Einfriertemperatur des Polyäthylens

Zusammenfassung An Hand der dynamisch-mechanischen Eigenschaften von verschiedenen Polyäthylenen und Copolymeren des Äthylens, insbesondere mit Propylen, wird der Einfluß von Verzweigungen bzw. verzweigten Fremdmonomeren auf Lage und Ausprägung der im Amorphen auftretenden Umwandlungen diskutiert.Durch Extrapolation wird für ein lineares, aber völlig unkristallines (fiktives) Polyäthylen für 100 Hz eine Haupteinfriertemperatur von –60 °C ermittelt, was einem dilatometrisch bestimmten Wert von –80 bis –90 °C entsprechen würde. Das reale hochkristalline lineare Polyäthylen hat keine Einfriertemperatur im üblichen Sinne; die unterhalb –100 °C in dynamischmechanischen Untersuchungen beobachteten Umwandlungen müssen als Nebenrelaxationsprozesse angesehen werden.Die sogenannte-Umwandlung ist das Rudiment des eigentlichen Einfrierprozesses; mit zunehmendem Verzweigungsgrad tritt er stärker hervor, weil der hindernde kristalline Anteil reduziert wird.Die Ergebnisse werden gestützt durch die zum Vergleich betrachteten Einfrierbeziehungen zwischen verschiedenen Polydienen von definierter Struktur.Vortrag auf der Sitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren anläßlich der Physiker-Tagung Hamburg am 13. 9. 1963.     

Simultaneous determination of hydrogen as its iodine equivalent and of nitrogen by a volumetric method

Summary The method developed for simultaneous determination of hydrogen (by means of an equivalent amount of iodine) and of nitrogen by a volumetric method, is based on a flash combustion technique in a stream of CO₂ (100 ml/min) with controlled addition of O₂ (20%). Hydrogen is determined by conversion of water into hydrogen chloride on anhydrous magnesium chloride heated at 600–650° C, and reaction of the hydrogen chloride with Ag₂OI₂ at 220° C to yield iodine, which is collected on silver and weighed. The precision of the determination of hydrogen is excellent, the standard deviation being 0.008–0.017% abs., about a tenth of that obtained by the classical methods. The error in the determination of hydrogen was ±0.006% abs.

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Gleichzeitige Bestimmung von Wasserstoff als dessen Jodäquivalent und von Stickstoff auf volumetrischem Wege

Zusammenfassung Die entwickelte Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Wasserstoff in Form seines Jodäquivalents und von Stickstoff auf gasvolumetrischem Wege beruht auf der Entflammungsmineralisation im CO₂-Strom (100 cm³/min) mit kontrolliertem Zusatz von O₂ (20%). Der Gasstrom wird zusätzlich über P₂O₅ getrocknet. Die dem Wasserstoff äquivalente Jodmenge wird an metallischem Silber gebunden und gravimetrisch bestimmt, wobei Wasser bei 600–650° C mit Magnesiumchlorid in Chlorwasserstoff übergeführt wird, der nachfolgend bei 220° C mit Ag₂Oj₂ zu Jod umgesetzt wird. Für Verbindungen, die neben C, H, N und O auch Br, Cl, P und S enthalten, werden Wasserstoffresultate mit hoher Präzision erzielt:s _H beträgt 0,008 bis 0,017% absolut und ist etwa 10mal kleiner als bei den üblichen, klassischen Methoden. Die Genauigkeit der Wasserstoffbestimmung entspricht einem mittleren Fehler=±0,006% absolut. Die Resultate für den Wasserstoff und Stickstoff verlangen eine Blindwertkorrektur.

     

Eine Mikromethode zur Beobachtung hängender Schmelzen: Das System Na3MnO4-NaOH-H2O

Zusammenfassung Eine Mikromethode zur visuellen Beobachtung hängender Schmelzen wird beschrieben und zur Aufnahme der Sättigungskurve von Na₃MnO₄ in NaOH-Schmelzen im Temperaturbereich von 300 bis 400° benutzt.

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Summary A micro method for the visual observation of suspended fusions is described and employed for the recording of the saturation curve of Na₃MnO₄ in NaOH fusions in the temperature region from 300–400°.