海藻酸-磷脂微囊复合水凝胶的制备、表征及毒理学分析

采用薄膜分散法合成磷脂微囊,根据胶粒的双电层理论,通过在微囊中加入氯化锰、氯化钙和氯化镁电解质溶液,使微囊处于相对稳定的状态.研究发现加入氯化锰和氯化钙溶液,微囊胶体的粒径没有明显的变化,但加入一定浓度氯化镁溶液,其粒径明显变大.为了进一步增加磷脂微囊稳定性,将氯化锰、氯化钙、氯化镁磷脂微囊胶体分别与海藻酸钠(SA)溶液混合.结果表明,氯化镁与SA几乎不能形成水凝胶,氯化钙与SA形成水凝胶能力强于氯化锰.微囊胶体溶液中的磷脂酰丝氨酸(PS)可以与Ca~(2+)和Mg~(2+)键合形成PS-Ca~(2+)和PS-Mg~(2+),但不能与Mn~(2+)键合形成PS-Mn~(2+).对氯化钙磷脂微囊与海藻酸钠合成的复合水凝胶的形貌、溶胀率及细胞毒性进行了表征,结果表明,氯化钙与SA形成的水凝胶可以捕获胶体中磷脂微囊,且形貌规整,结构稳定,无细胞毒性.     

用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定

本文提出用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定。大大减少了以往的用终点电位滴定法测定土壤中铝含量的实验步骤与时间,并较大地提高了测定的准确度。方法是取一定量的土壤试液加入到pH为5,离子强度为1.0的缓冲溶液中,再加入一定量的F~-离子标液,让F~-与Al_(3 )络合稳定后,用氟离子电极测出溶液中的游离态F~-浓度,从而计算出Al~(3 )的总浓度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤及农产品中痕量铍

土壤试样用浓硝酸及过氧化氢在ETHOS 1型微波消解仪中按预设程序进行消解,所得消解溶液蒸发至近干后定容为25.0 mL供石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)分析用。农产品试样先置于浓硝酸及高氯酸中浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解至溶液呈深棕色,再加入硝酸-高氯酸(3+1)混合酸适量,加热蒸发至冒高氯酸烟,冷却,定容为25.0 mL供GF-AAS分析。分取10μL试样溶液,按预设的仪器工作条件测定其含铍量。在试样溶液中加入氯化钙溶液作为基体改进剂,铍(Ⅱ)的质量浓度与相应的吸光度值在4.0μg.L-1范围内呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.4 pg。应用此方法测定了土壤及菠菜标准物质,测定结果均与证书值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

悬浊背景凝胶双波长分光光度法研究 Ⅰ.BCO法测定铜矿中的铜

在混浊背景中进行双波长测定是独具特色的。为了稳定悬浊背景,可以采取加悬浮剂和保护胶的方法,虽然可以使稳定时间长一些,但并不理想。本文提出一种新的分析方法——悬浊背景凝胶双波长分光光度法,其原理是,利用高浓度的明胶溶液在一定时间后能够凝结(如用冰水冷冻则迅速凝结)成凝胶的特性,能将悬浊物固定起来,不致下沉,因而能减少由于悬浊背景不稳定带来的误差,更好地发挥悬浊背景双波长测定法的优点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定复垦土壤中有效铜、锌、铁、锰、硫的含量北大核心CSCD

取10.00 g样品,加入20 mL二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl_(2)-TEA)浸提剂(DTPA、CaCl_(2)、TEA的浓度分别为0.005,0.01,0.1 mol·L^(-1),酸度为pH 7.3±0.2),置于恒温振荡箱中,于(20±2)℃以180 r·min;振荡2 h,以提取有效铜、锌、铁、锰、硫。用滤纸过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果显示:铜、锌、铁、锰、硫的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.01,0.02,0.02,0.01,0.1 mg·kg^(-1)。邀请了8家有资质的实验室进行精密度协作试验,确定了方法的重复性限和再现性限。方法用于12种土壤标准物质的分析,其中,有效铜、锌、铁、锰的测定值均在认定值的不确定度范围内,有效硫的测定值和行业标准方法的基本一致(农用地土壤有效态标准物质)或在认定值的不确定度范围内(土壤有效态标准物质和黄土土壤有效态标准物质)。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)仪测量土壤样品中有效态镉的方法。为了提高ICP–MS法测量的稳定性和准确度,优化样品粒度、称样量、振荡时间等条件,以二乙三胺五乙酸–三乙醇胺–氯化钙混合溶液(DTPA)为提取剂(固液比为1∶12.5),元素铑为内标,ICP–MS仪测定有效态镉的含量。有效态镉的线性范围为0～0.200 mg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.000 9mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.56%～3.16%(n=6)。用该法测定国家标准物质土壤中的有效态镉,测定值与标准值基本一致,相对误差为–2.92%～3.13%。该方法减少了样品的浪费,提高了工作效率,增加了测量稳定性,测定结果准确可靠,在检测大批量土壤有效态镉时更具有优越性。     

对水泥原材料分析步骤的一点改进意见

为了满足工农业生产的飞跃发展和尽快的提高化学分析速度,我们将原来的水泥原材料的化学分析方法步骤作了如下的排列:1.原来的分析步骤:试样水份灼烧损失熔融—二氧化硅—三氧化物—氧化钙—氧化镁熔融氧化铁三氧化硫2.改进后的分析步骤:试样水份灼烧损失熔融——二氧化硅氧化铁三氧化硫熔融——(二氧化硅 三氧化物)总体—氧化钙—氧化镁根据以上排列可知,改进后的优点,主要是缩短了分析时间。首先在处理 SiO_2的同时,我们即可以从〔SiO_2 R_2O_3〕总体的滤液中进行 CaO—MgO 的测定。     

煤的最高内在水份的研究

本文测定了27种不同变质程度的煤的最高内在水份,探讨了它与煤的化学组成、性质等之间的关系,并考察了它对煤浆性质及制备时所加添加剂的种类、用量等的影响。最高内在水份测定装置是参照煤炭部煤炭科学研究院北京煤化学研究所提供的方法自行设计的(用减压法)。温度可控制在±0.1℃之内。选用山西轩岗(表1中8号煤样)、朔县(14号)、太原东山(7号)、大同青寺窑(15号),辽宁抚顺(13号)、陕西府谷(17号)、神木(18号)等地27种煤作样品。     

有氟存在时用硼酸及动物胶测定二氧化矽

重量法测定含氟矿石中的二氧化矽,通常用二种方法以防止氟的干扰。这些方法是:(甲)在微弱的碱性溶液中,使矽酸沉淀;(乙)用硼酸阻止氟的干扰。Berzelius-Hillebrand 法属于第一种,此法费时较长。Jannasch 与 Weber 首先用硼酸阻止氟的干扰。他们用硼酸酐与含氟的矽酸盐熔化,并证明二氧化矽不致损失。Specht 重复过这个方法。所得熔物往往不易用水浸提。Schrenk 与 Ode     

高含量碳酸钙基体中氟化钙的准确测定

采用GB/T 5195.1–2017方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时,采用乙酸为浸取液,不能完全溶解碳酸钙,且使氟化钙部分溶解,导致测定结果不准确。对方法进行优化,用稀盐酸溶液直接溶解样品,加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀,用EDTA法进行滴定。试验确定,pH值为5(用4.0 g/L NaOH溶液调节),加入5 mL 0.10 mol/L氯化钙溶液。用优化后的方法对6个自制模拟样品进行分析,测定结果与计算值相符,相对误差为0.059%～2.008%,测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6)。该方法解决了乙酸分离碳酸钙和氟化钙带来的误差问题,适用于基体碳酸钙含量较高时氟化钙的检测。     

混合溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碱性土壤中速效钾和有效磷、铁、锰、铜、锌的含量

称取碱性土壤样品5.000 0g(样品预先经风干,并通过筛孔为2mm的样筛),用碳酸氢铵、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和氯化钙组成的混合溶液(此溶液每升中含上述3种化合物质量依次为79.0,1.967,1.47g,并将溶液的酸度调整在pH 7.65±0.05之间)50mL,于25℃振荡提取90min。将混合物用无磷滤纸干过滤,滤液用水稀释5倍后作为待测液。在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中采用二维阵列检测器和耐氢氟酸雾化器。所测定的6种元素分别在一定的质量浓度范围内与其响应值之间呈线性关系。各元素的检出限(3s)在0.033～0.096mg·kg~(-1)之间。取标准物质(GBW 07459)按所提出方法进行11次平行测定,测定值与认定值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法分析一件试样(测定6种元素)只需2.5h。     

一种有效的红外和激光拉曼光谱分析技术

如所周知,金属有机化合物的稳定性较差,有时系统(如样品池)中存在的氧和水份也会使它分解。因此在测定这一类化合物的红外和激光拉曼光谱时,需要除去系统的氧和水份并在严格的保护条件下进行分析操作,但这一操作方法至今在文献上尚未见到详细报导。我们在研究金属有机化合物的红外和激光拉曼光谱过程中找到了较为简便、可靠的方法,下面将分别介绍。 1.红外分析方法:本方法是在糊状法的基础上加以改进。用糊状法分析金属有机化合物时采用分段测定法,也可得到较好的结果,但在测试过程中一般地存在两个缺点:(i)试样流动。(ii)试样被氧     

X射线内标法测定氯氧镁水泥中的相含量

1引言 氯氧镁水泥(以下简称镁水泥),又称索瑞尔水泥(Sorel)[1],是由活性MgO、MgCl2和水形成的气硬性材料.镁水泥初期的相主要是相5(5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O)和相3(3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O).这两种相均不很稳定,受大气中CO2的作用而碳化为新相2(2MgCO3·Mg(OH)2·MgCl2·6H2O)[2].中期的镁水泥样品中会出现相2.在室外的镁水泥样品会受到CO2和水的双重作用.CO2的碳化和水的溶解浸蚀协同作用会使相2继续发生转化,最终会生成稳定相4(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O),即水菱镁矿[3],也可能有MgCO3生成(相1).所以后期的镁水泥室外样品是含有相4和相1这两种稳定相的.     

有机溶剂脱水的相平衡研究

根据精馏分析原理可知用精馏的方法不能获得含水量低于7%的有机溶剂,用溶液的热力学处理盐影响恒沸物气液平衡的数据,证实了加入无水氯化钙使有机溶剂脱水是有效的.文章讨论了无水氯化钙脱水的机理,并提出了有机溶剂脱水的合适工艺.     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

复合吸附剂SiO2·xH2O·yCaCl2的水蒸气吸附等温线

配制了一种由粗孔球形硅胶和氯化钙组成的新型复合吸附剂SiO2·xH2O·yCaCl2,测得了4个不同氯化钙含量的复合吸附剂样品(氯化钙质量分数分别为0.130,0.2733,0.384和0.510)、CaCl2和粗孔球形硅胶在25℃、35℃及45℃的水蒸气吸附等温线。实验结果表明,复合吸附剂的平衡吸水量随CaCl2质量分数增加而增加,最大可达到粗孔球形硅胶的10倍。用Dubinin-Astakhov方程回归测得的等温线,求得相应的参数。     

聚乙烯醇-羧甲基纤维素钠共混膜的制备与性能

用溶液共混法制备聚乙烯醇-羧甲基纤维素钠(PVA-CMC)共混膜.用SEM、FT-IR、DSC对其进行表征,并测试了膜的性能、交联速率和凝胶分数.结果表明:共混膜组分之间相容性良好,综合力学性能比单一组分有所提高.利用磷酸和氯化钙溶液可以有效地对共混膜进行交联,使其在醇水混合溶液中稳定存在;且交联过程未引入有毒物质,这种共混膜材料有望用作软骨修复材料的基体.     

土面增温剂

土面增温剂是一种覆盖型土壤水份蒸发抑制剂。把它加水稀释,喷洒在充分湿润的土面上,能形成一层均匀连续的薄膜。这层薄膜能有效地抑制土壤水份的蒸发,减少蒸发的热量损失,从而可相对地提高地温。在北方半旱秧田,四、五月份晴天,日平均增温摄氏4—5度。由于土面增温剂所形成的薄膜能抑制土壤水分蒸发,因而也具有保墒抗旱的作用。此外,它还有防风抗     

向北京大中学校教师们介绍新法制碱——侯氏碱法

1.苏尔维法制造程序为了更好地瞭解新法内容,必须先介绍旧法(苏尔维法)底情况及其优缺点。苏尔维制碱法、以饱和盐卤为起点,在盐卤中通入氨(NH_3),并尽量减除带入的水份,若采用液态氨,绝对没有增加水份。若用蒸铵塔蒸出来的氨,多少都带些水份,而普通蒸出来的氨,温度相当高,即用水来冷却,也不能低过55℃,因冷却下来,有其他的附带物体结晶出来,堵塞管道。所以通常总是在60℃左     

用漂白粉除去污水中氰化物的研究

氰化物是具有剧毒性的物质,它常存在于电鍍厂、有色金属工厂、石油厂等工业污水中。虽然一般含量极微,但由于具有剧毒,故污水就不能直接排出厂外,必须用适当的方法加以处理,使其浓度降至不致影响人类健康(一般要达到0.1毫克/升以下)为原则,在理論上講用氧化剂处理都能达到目的,但在工业上使用时主要的只有二种方法,氯化法(漂粉除氰法)和铁盐法;本文只討論氯化法的原理及使用情况。