HPLC法测定百合固金颗粒中芍药苷和甘草苷

建立同时测定百合固金颗粒中芍药苷和甘草苷含量的高效液相色谱法。采用Welch Ultimate XB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.1%磷酸(体积比为14∶86),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为230 nm。百合固金颗粒中芍药苷在14.91~149.12 ng,甘草苷在34.75~347.52 ng范围内均有良好线性,线性相关系数分别为0.999 5,0.999 2,平均回收率分别为96.7%,95.9%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法操作简单,专属性强,准确度高,重复性好,可以有效地控制百合固金颗粒的质量。     

压敏胶贴片中芍药苷及残留溶剂含量的测定

建立了贴片中标示成分芍药苷含量的高效液相色谱(HPLC)法和贴片中各种残留溶剂含量的气相色谱(GC)法。样品经甲醇提取,离心分离后,以乙腈-水(含4%HAc)的体积比为16∶84作流动相,选择ODS-2HypersilC18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,测定芍药苷含量。贴片基质经乙醚处理,离心分离,以GC内标法测定残留溶剂含量。结果表明:HPLC法的精密度、重现性和回收率良好;GC法测得乙酸乙酯、异丙醇、乙醇三种残留溶剂,贴片中残留溶剂总量为2.1×10-4,符合药典限度规定。     

高效毛细管电泳同时分离测定栀子苷、芍药苷及丹皮酚的研究

建立了同时分离测定栀子苷、芍药苷和丹皮酚的高效毛细管电泳新方法.以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂形成胶束、甲醇作为有机改性剂、 NaOH溶液为背景电解质,在234 nm 波长下紫外检测.对十六烷基三甲基溴化铵、 NaOH的浓度以及有机改性剂、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究, 确立了栀子苷、芍药苷和丹皮酚的最佳分离条件.栀子苷、芍药苷、丹皮酚分别在20～100 μg/mL,5～80 μg/mL,2～20 μg/mL范围内呈较好的线性关系,回收率分别为99.00%～100.27%,99.49%～101.83%,97.11%～99.06%.方法已用于加味逍遥丸中3种成分的检测.     

酶联免疫吸附法测定血浆中芍药苷浓度

建立了间接竞争酶联免疫吸附法测定血浆中芍药苷浓度.在10～200 μg/L浓度范围内,线性关系良好,线性回归方程为y=-0.1721 logC 1.9645,相关系数0.9927;回收率为89%～102%.运用本方法测定了大鼠一次灌胃后血浆中的芍药苷浓度.比较了分别给药芍药苷单体及中药复方四逆散提取物后,血浆中的芍药苷浓度.研究结果表明:四逆散配伍组方后,芍药苷的生物利用度较低.     

近红外光谱法同时测定通天口服液中天麻素和芍药苷的含量

本文应用近红外光谱结合偏最小二乘法建立了同时测定通天口服液中天麻素与芍药苷含量的方法。以高效液相色谱(HPLC)法测定通天口服液样品中天麻素和芍药苷的化学参考值,随机抽取60个样本作校正集,20个样本作预测集。用偏最小二乘法(PLS)将校正集样本的近红外光谱与相应样本的天麻素和芍药苷含量分别相关联建立模型。结果表明,天麻素和芍药苷校正模型的决定系数分别为96.28%、94.55%,模型的交叉验证均方差分别为0.0336、0.00908,预测集的决定系数分别为94.23%、92.86%,预测集均方差分别为0.0453、0.00839。同时还做了模型的精密度实验,该方法能用于大批量样品的快速分析。     

金属离子存在下DNA与芍药苷相互作用的分子光谱研究

在生理酸度(pH=7.4)条件下,采用紫外-可见光谱法、荧光光谱法及熔点实验,研究了芍药苷与小牛胸腺DNA的相互作用以及Zn2+、Ca2+和Mg2+的影响。结果表明:芍药苷主要以沟槽模式与DNA结合。Zn2+、Ca2+和Mg2+分别能不同程度影响芍药苷的吸收光谱和DNA-双苯并咪唑(Hoechst 33258)复合物的荧光强度。随着体系中Mg2+浓度的增加,DNA-芍药苷复合物的结合常数呈现出先增大后减小的趋势,增加Zn2+的量则使复合物的结合常数逐渐增大,Ca2+浓度的增大对复合物结合常数的影响类似且弱于Zn2+。3种金属离子对DNA-芍药苷结合的影响取决于金属离子与DNA碱基以及磷酸基团间的结合程度。     

高效液相色谱法测定壮骨祛风合剂中芍药苷

采用高效液相色谱法测定了壮骨祛风合剂中芍药苷的含量。色谱柱为VP-ODS;流动相为甲醇-水-冰乙酸,体积比为25∶75∶0.2,流速为1.0mL/min;检测波长为235nm。实验结果表明,芍药苷在0.2~2.0μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为A=40378.02c-3310.02,相关系数r=0.9994,测定结果的相对标准偏差为0.63%,平均加标回收率为99.92%。该方法可作为壮骨祛风合剂的质量控制标准。     

仲景胃灵片中芍药苷的含量测定

采用SPE -高效液相色谱法测定仲景胃灵片中芍药苷的含量 ;以甲醇 -水 (体积比30∶70)为流动相 ,IntersilODS(3)柱 (250mm×4.6mm ,5μm)为固定相 ,流速为1mL/min,检测波长为230nm ;芍药苷的测定在11.55～92.40mg/L范围内线性关系良好 ,平均回收率为99.9% ,RSD为1.6% ;方法简单 ,灵敏度高 ,可用于仲景胃灵片中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定千金止带丸中芍药苷的含量

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定千金止带丸中芍药苷含量的方法。采用Reliasil C18柱(150×4.6 mm i.d., 5μm),以乙腈水(12∶88,V/V)为流动相,在流速0.8 mL/min,检测波长230 nm,柱温40℃条件下,芍药苷在0.139 8~0.699 0μg范围内具有良好的线性关系,r =0.999 9,平均回收率为99. 09%, RSD = 0. 91%(n=5)。本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定。     

在线二维柱切换-超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量

建立了二维柱切换-超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量的方法.一维色谱柱为Thermo Accucore XL C18(250mm×2.1 mm,4μm),二维色谱柱为DIONEX Acclaimphenyl-1(150mm ×4.6mm,3μm),一维分析流动相为乙腈-水,梯度洗脱,二维分析流动相为乙腈-水,等度洗脱,14.5 min进行阀切换;检测波长:0～14.5 min为240 nm,14.5～ 30 min为275 nm,流速:0.5 mL/min,柱温:30℃.30 min即可完成明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量测定,并有效地将莫诺苷同分异构体分离.莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的线性范围分别为7.6 ～ 377 mg/L,9.2～ 459 mg/L,8.4～419 mg,/L和8.2 ～ 409 mg/L,相关系数为0.9999,加样回收率为98.3％～ 100.2％.本方法快捷高效,可对控制明目地黄丸质量提供参考.     

高效液相色谱法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量

建立一种高效液相色谱双波长法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量。该方法采用Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm),流动相为乙腈 水 冰乙酸(12∶88∶1,V/V),检测波长分别为323nm(通道1)、230nm(通道2)。结果显示:芍药苷、阿魏酸分别在21.4～214.0和1.65～16.50μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系;平均回收率分别为98.1%(RSD=1.28%)和97.5%(RSD=1.73%)。本法操作简便,快速,重现性好,结果准确,可作为参茸补酒的质量控制方法。     

精芪参固本胶囊薄层鉴别及芍药苷含量测定

为制定精芪参固本胶囊的质量标准,采用薄层色谱法鉴别处方中的黄芪和人参,用高效液相色谱法测定精芪参固本胶囊中芍药苷的含量。以乙腈–0.4%的磷酸溶液(20∶80)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为230 nm。芍药苷的质量浓度分别在9.236～55.416μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为180 ng/g。样品加标回收率为98.87%,测定结果的相对标准偏差为1.76%(n=6)。该方法操作简单、快速,结果准确,重现性好,可为精芪参固本胶囊的质量控制提供依据。     

固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷

应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量。样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230nm处进行测定。芍药苷的质量浓度在2.00~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·L-1。加标回收率在99.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于2%。     

芍药苷的电喷雾串联质谱研究

采用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术, 结合H/D交换方法, 在正、负离子检测模式下对白芍药材中主要成分芍药苷的质谱裂解规律进行了系统研究. 实验结果表明, 该化合物在正、负离子模式下均得到较好的质谱信息, 且在正离子模式下, 电喷雾质谱分析的灵敏度更高. 同时获得了其质谱裂解规律, 为白芍中其它化合物的分析鉴定提供了有效的质谱方法.     

高效液相色谱法同时测定舒胆片中栀子苷、虎杖苷、柚皮苷和新橙皮苷

建立同时测定舒胆片中栀子苷、虎杖苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱法.选择Kromasil 100–5–C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙腈–水为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长:0～13 min时为238 nm,13～17 min时为306 nm,17...     

牛蒡苷与牛蒡苷元的荧光性质及中药牛蒡子中牛蒡苷的荧光法测定

牛蒡苷和牛蒡苷元的三维荧光图谱中均呈现2个荧光峰,激发波长λex分别为230 nm和280 nm,发射波长(λem)均为310 nm。牛蒡苷的荧光远强于牛蒡苷元的荧光。溶液酸度对牛蒡苷和牛蒡苷元的荧光强度有明显影响。在pH13.0时,牛蒡苷的荧光增强,而牛蒡苷元的荧光猝灭。牛蒡子药材的三维荧光图谱和薄层荧光色谱表明,牛蒡子的荧光成分主要为牛蒡苷,而牛蒡苷元及其他共存组分在强碱性条件下对牛蒡苷的荧光无影响。据此,以甲醇为溶剂制备牛蒡子样品提取液,用水适当稀释并调节至pH 13.0,在λex/λem=280 nm/310 nm波长下测定牛蒡苷的含量。在0.014 5~2.03 mg·L-1范围内,荧光强度与牛蒡苷浓度间呈良好线性,其线性方程为IF=2.7+148.7ρ(mg·L-1),相关系数(r)为0.999。用本法测得牛蒡子对照药材中牛蒡苷的含量为6.01%,平均加标回收率为98.1%。用薄层荧光扫描法对本方法进行验证,结果表明,本法结果可靠,可用于牛蒡子药材的质量检验。     

牛蒡苷与牛蒡苷元的荧光性质及中药牛蒡子中牛蒡苷的荧光法测定

牛蒡苷和牛蒡苷元的三维荧光图谱中均呈现2个荧光峰,激发波长λex分别为230 nm和280 nm,发射波长（λem）均为310 nm。牛蒡苷的荧光远强于牛蒡苷元的荧光。溶液酸度对牛蒡苷和牛蒡苷元的荧光强度有明显影响。在pH>13.0时,牛蒡苷的荧光增强,而牛蒡苷元的荧光猝灭。牛蒡子药材的三维荧光图谱和薄层荧光色谱表明,牛蒡子的荧光成分主要为牛蒡苷,而牛蒡苷元及其他共存组分在强碱性条件下对牛蒡苷的荧光无影响。据此,以甲醇为溶剂制备牛蒡子样品提取液,用水适当稀释并调节至pH 13.0,在λex/λem=280 nm/310 nm波长下测定牛蒡苷的含量。在0.014 5~2.03 mg?L-1范围内,荧光强度与牛蒡苷浓度间呈良好线性,其线性方程为IF=2.7+148.7ρ(mg?L-1),相关系数（r）为0.999。用本法测得牛蒡子对照药材中牛蒡苷的含量为6.01%,平均加标回收率为98.1%。用薄层荧光扫描法对本方法进行验证,结果表明,本法结果可靠,可用于牛蒡子药材的质量检验。     

快速测定白芍中3种芍药苷类化合物含量的方法

本发明公开一种快速测定白芍中3种芍药苷类化合物含量的方法,属于医药技术领域。该方法包括如下步骤：（1）对待测白芍样品进行预处理;（2）通过高效液相色谱法或超高效液相色谱法测定经预处理后的白芍样品中芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷的含量。     

天然黄酮苷的合成研究进展

黄酮苷类化合物广泛存在于自然界,具有显著的生物活性,是一类重要的天然有机化合物。本文从苷元的合成方法和保护策略以及糖苷缩合反应的方法两方面简要综述了天然黄酮苷的合成研究进展。     

超高压辅助离子液体提取/HPLC分析牛蒡子中牛蒡苷与牛蒡苷元

通过离子液体类型与浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助离子液体提取牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的最佳工艺。结果表明,超高压离子液体提取最佳工艺为以0.80 mol/L溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑溶液为溶剂,提取压力200 MPa,提取时间2 min,料液比1∶20(g/mL),牛蒡苷和牛蒡苷元的提取率分别为37.15、8.04 mg/g。与传统提取方法相比,超高压提取时间只需2 min,是超声方法的1/15、加热回流方法的1/60,极大地节省了提取时间,提高了工作效率,且不污染环境,是提取牛蒡苷和牛蒡苷元的一种简单有效的方法。