卷烟主流烟气pH值测定方法的研究

本实验提出了一种测定每一口主流烟气pH值的新方法。实验以10%PEG-20000/0.1 M氯化钠水溶液在pH复合电极表面形成吸收液膜作为反应介质,以氮气作为载体,与抽吸的主流烟气一起进入测量室,可溶性气体则溶解在吸收液膜中并引起pH复合电极的信号变化,从而测得每一口烟气的pH值。该方法成功测定了5种成品卷烟每一口主流烟气的pH值,相对标准偏差小于2%,操作简便,适用于测定卷烟每一口主流烟气pH值,结果令人满意。     

主流卷烟烟气中气相自由基测定方法的改进

按照ISO 4387标准进行吸烟, 通过自行研制的捕集装置, 以2-苯叔丁基硝酮(PBN)的四氯化碳溶液捕集气相自由基. 将捕集到气相自由基的溶液先用液氮冷冻, 再定时解冻以抑制其衰减, 并有效地去除氧气对气相自由基定量分析的干扰, 获得理想的测定重复性. 用电子顺磁共振波谱仪(EPR)检测气相自由基, 以2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧(TEMPO)作为标准样品, 以碳酸钙稀释的煤粉作为校正样品, 定量计算气相自由基. 测定方法有较好的重复性和较高的灵敏度, 可以满足日常卷烟烟气气相自由基的定量分析的需要.     

薄荷型卷烟和主流烟气中薄荷醇分析及其转移的研究

为了考察薄荷醇在主流烟气中的转移率,对薄荷型卷烟烟丝和主流烟气中薄荷醇含量进行了分析。烟丝和主流烟气粒相物中薄荷醇的萃取用无水乙醇为溶剂,萃取液用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,并用选择离子监测(SIM)、内标(正十七烷)标准曲线法测定薄荷醇的含量及其在主流烟气中的转移率。结果表明:所建立的方法准确、可靠,所测定组分在不同样品中的回收率在99.34%~100.04%之间,相对标准偏差小于2.6%,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.12μg/mL。不同焦油量的卷烟其薄荷醇在主流烟气中的转移率随卷烟焦油量升高而增高,最高达47.79%左右。     

天然气中硫化氢测定方法的比对

对天然气中硫化氢6种常用检测方法进行比对。结合实践经验总结6种检测方法的优缺点及其适用条件。当需要现场检测时可采用碘量法、亚甲蓝法及乙酸铅纸带法;当现场检测条件不允许时,可采用紫外荧光法、氧化微库仑法及气相色谱法等实验室检测方法;当需要检测含量跨度大的硫化氢含量时可采用碘量法;当需要检测低浓度硫化氢含量时,可采用亚甲蓝法、乙酸铅纸带法;当需要现场快速检测硫化氢含量时,可采用碘量法和乙酸铅纸带法;当需要对天然气中硫化氢含量测定结果进行仲裁时,应采用碘量法;当需要对总硫进行仲裁试验时,可选择氧化微库仑法。该项研究可为天然气中硫化氢含量检测提供技术参考。     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺(TSNAs)的LC-MS/MS测定方法研究

采用0.1mol/L乙酸铵水溶液对捕集卷烟主流烟气中的剑桥滤片进行振荡萃取,过滤后的萃取液直接用高效液相色谱-质谱仪(LC-MS/MS)进行分析。该方法在采用新的液相色谱柱、流动相及梯度洗脱程序后使得四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)得到了完全分离,提高了色谱分离的选择性、分辨率和灵敏度。该方法具有前处理简单、分离效果好、分析时间短、检测灵敏度高等优点,实现了对卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺(TS-NAs)的快速、准确测定。     

卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物分析研究进展

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中主要有害成分之一,在抽吸卷烟的过程中会不同程度地刺激人体的感觉器官和呼吸系统,长期吸入会对人体造成严重的危害。文章介绍了卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的形成机制和前提物,综述了羰基化合物的捕集方法、衍生化和检测手段。     

卷烟主流烟气人参皂苷的色谱分析

通过提高卷烟主流烟气中人参皂苷含量可达到增益的目的。研究了人参提取物及人参深加工提取物加入卷烟配方后,采用薄层色谱法检测卷烟吸用时烟气中是否含有人参皂苷,采用高效液相色谱法检测单体人参皂苷在卷烟主流烟气中的含量,同时测定烟气中致癌物质苯并[a]芘、CO以及焦油的含量变化;经检测,添加了人参提取物及深加工提取物的卷烟吸用后,烟嘴及主流烟气中均有人参皂苷存在,且深加工提取物的含量高于一般提取物配方,同时深加工提取物配方烟气中苯并[a]芘含量没有增加,CO以及焦油的含量稍下降,感官质量评价优于空白对照。     

卷烟主流烟气中氨的捕集及其离子色谱法测定

设计了高效的烟气捕集装置,建立了一种稀硫酸吸收、离子色谱法测定的卷烟主流烟气中氨的分析新方法.与早期的比色法、容量法、氨电极法、气相色谱法相比,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次分析只需12 min.检出限为0.005 mg/L,RSD为3.7%,空白加标回收率在87%～102%之间,吸烟加标回收率在98%～106%之间.测定了国内50种主要品牌卷烟,其主流烟气中氨含量范围为6.50～14.22μg/支烟.     

卷烟主流烟气中游离烟碱的测定及分布分析

烟碱是烟草中的特有成分,对烟草和卷烟的感官品质具有较重要的影响[1]。烟碱为易挥发、碱性较强的吡啶类生物碱,属于弱二级碱,通常以游离态、单质子态和双质子态等3种形态存在[2]。烟碱易与有机酸结合成盐,以质子态的形式存在,而非质子化的游离态烟碱含量较少,随烟草自身碱性的增强,非质子化的游离态烟碱含量增加[3]。反映吸烟生理强度的烟气劲头与烟气中游离烟碱的含量有关,含量越高,劲头越大,进而对卷烟的感官品质产     

烟气中二氧化硫及三氧化硫测定方法的研究

本文采用过氧化氢-氯化钡-钍试剂法以及80%异丙醇-氯化钡-钍试剂法分别测定了烟气中的二氧化硫及三氧化硫质量浓度,并对该方法的灵敏度、准确度以及各种影响因素进行了研究分析.本方法简单、快速、准确、便于现场监测控制.     

应用固相萃取技术分析主流烟气中的芳香胺

建立了一种定量检测卷烟主流烟气中的芳香胺的新方法:应用第一柱为阳离子交换保留机理而第二柱为吸附保留机理的固相萃取(SEE)净化程序来处理样品,从第一柱上洗脱的芳香胺用五氟丙酸酐进行衍生化后,进入第二柱吸附色素和其它杂质,利用GC/MS进行分析测定.该方法具有灵敏度高、准确度高和易于自动化等优点,检出限为0.09ng/cig.～1.26ng/cig.,回收率为76.4%～103.1%.用该方法测定了某品牌卷烟烟气总粒相物中的14种芳香胺.     

卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯的P&T-GC分析

挥发性羰基化合物和苯是卷烟烟气中重要的有害物质,为此建立了P&T-GC法测定卷烟样品主流烟气中的乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、2-丁酮和苯.该方法不用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点.结果表明:方法有较好的重复性,相对标准偏差在5.39%以下;检出限为0.85 ng/支～6.55 ng/支;6种物质的回收率在89.22%～98.21%之间.     

DNA分子构成及其分析测定方法

ＤＮＡ是生物体主要的遗传物质,有关ＤＮＡ的研究是揭示生物遗传奥秘的基础。在对ＤＮＡ的分子构型－双螺旋结构及ＮＤＡ分子组成分析的基础上,探讨了ＤＮＡ的某些性质,论述了ＤＮＡ分析测定方法的发展过程,介绍了近几年来国际国内对ＤＮＡ分析测定的新成果及发展方向。     

卷烟主流烟气气溶胶中酚类物质的粒径分布研究

为研究酚类物质在卷烟主流烟气气溶胶中的粒径分布,采用单通道吸烟机-电子低压撞击器(ELPI),通过12级聚酯薄膜捕集烟气气溶胶粒相物,采用超高效液相色谱-荧光检测方法测定了14种酚类在不同粒径气溶胶中的分布。实验结果表明,本方法捕集得到气溶胶粒相物质量的相对标准偏差小于10%,具有较好的稳定性;超高效液相色谱-荧光检测方法测定14种酚类的线性相关系数R2均大于0.9959,检出限低于1.2 ng/cig,回收率在80.1%~115.0%之间,方法简单快速,准确可靠。采用本方法研究了卷烟主流烟气气溶胶中14种酚类物质含量和浓度的粒径分布,发现除了4-乙基愈创木酚在捕集的气溶胶中未检出外,其它13种酚类物质在不同粒径气溶胶粒相物中的含量分布随粒径增加呈现先增加后减小的趋势,与粒相物质量分布一致,并主要集中在中等粒径(0.261~0.722μm)的粒相物中,在粒径0.431μm的粒相物中含量最高;不同酚类物质在不同粒径气溶胶中的浓度分布趋势有差异,苯酚和单取代苯酚类的浓度分布有特异性,其浓度随着粒径增加呈现先增加后减小的趋势,在中等粒径的粒相物中(0.261~0.722μm)浓度最高;苯二酚类和单取代苯二酚的浓度在0.144~1.166μm的粒相物中分布无明显差异,二取代苯酚类的浓度随着粒径的变化无明显差异。     

主流烟气中挥发酚萃取的均匀设计法优化研究

本文运用均匀设计法,对卷烟主流烟气中挥发酚的萃取方法进行了优化研究.先用剑桥滤片捕集烟气总粒相物中的挥发酚,以1%的醋酸.水为萃取剂进行快速溶剂萃取(ASE),再用高效液相色谱分析主流烟气中七种挥发酚的含量.考察了静态萃取时间、冲洗体积、循环次数、加热温度等萃取条件对萃取效果的影响,确定了最佳理论萃取条件.结果显示:①7种挥发酚的实际萃取条件、测定含量分别与理论萃取条件基本吻合;②该法相对标准偏差为1.66%～3.44%,回收率97.3%～104.2%,检测限5.66～14.40 ng/支,与超声萃取结果相差不大.     

卷烟主流烟气中相关成分含量的快速检测方法

建立了一种快速测定卷烟主流烟气中相关成分的方法,其中包括一氧化碳、4-(甲基亚硝氨基)-3-吡啶-1-丁酮(NNK)、苯酚、巴豆醛、氨和氰化氢6种相关成分.采用在吸烟机上同时使用溶剂捕集和滤片捕集的方式,溶剂捕集氨、氰化氢和巴豆醛,滤片捕集NNK、氨、氰化氢和苯酚,样品采集后分别在高效液相色谱、离子色谱和液相色谱/质谱...     

一氧化碳助燃剂中铂分析溶样方法的探讨

一氧化碳助燃剂是以γ-Al_2O_3为载体的铂催化剂,铂含量一般在0.01％～0.05％,本文主要介绍采用磷酸-过氧化氢混合试剂溶解样品,能使试样溶得清晰透明,比用王水溶样有较好的回收率,且快速、准确、操作简便。     

卷烟主流烟气气相物和总粒相物中有机酸的分析研究

以二氯甲烷-甲醇为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,采用配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪分别对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中甲酸、乙酸、硬脂酸等21种有机酸进行了定量分析。对样品主流烟气中气相物前处理硅烷化条件及有机酸萃取条件进行了优化,并采用气相色谱法对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中有机酸的含量进行了定量分析。该方法用于实际样品中挥发性有机酸分析时,回收率为88.12%～98.63%,相对标准偏差(RSD)为1.51%～8.38%。     

闪蒸气相色谱法应用于天然纤维与助燃剂混合燃烧残留物的分析

应用闪蒸气相色谱法对2种火场中常见的天然纤维载体(木材和棉布)与汽油(或柴油)的混合燃烧残留物进行分析。在模拟火场条件下,分别制得2种载体与汽油或柴油混合燃烧的残留物。根据燃烧残留物热重分析结果选择闪蒸温度为300℃。分析对象为上述2种载体分别在无助燃剂和有助燃剂条件下共同燃烧得到的残渣,分别在完全燃烧后0,24,72h进行取样。结果表明:闪蒸气相色谱技术可从混合燃烧残留物中检测到助燃剂的特征组分,能够满足助燃剂检测鉴定的要求。随着取样时间的延长,助燃剂发生挥发,残留特征组分减少。棉布载体燃烧残留物比木材载体燃烧残留物对助燃剂特征组分的保留效果更好。柴油燃烧产物特征组分较汽油特征组分保留时间更长。     

卷烟主流烟气气相水分的捕集及气相色谱法测定

提出了用剑桥滤片捕集烟气粒相物,以异丙醇和乙醇为吸收液、两级碰撞捕集器串联捕集烟气气相物,用气相色谱法测定主流烟气粒相和气相水分含量的方法。试验结果表明:线性范围为0.8～6.0g.L-1,相对标准偏差(n=5)小于2.5%之间,回收率为93.46%～106.15%。采用该法对7种卷烟主流烟气中粒相和气相水分进行测定,烟气总水分含量为6.77～9.43mg.支-1,其中气相水分约占总水分的65%～75%,表明气相水分是研究卷烟品质的重要参数。