水为载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。方法采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为+3价,保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。方法节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD%,n=7)在1.0%～7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。     

原子荧光光谱法测定大米中的汞

以氯化亚锡为还原剂,结合SYG-Ⅱ型智能冷原子荧光测汞的技术结构特点,研究了原子荧光光谱法对大米中汞的测定。汞标准浓度在0～2.0μg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9997。该方法测定结果的相对标准偏差为3.06%(n=10),检出限为0.02mg/kg,加标回收率为90%～108%。     

水载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg).采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为As(Ⅲ),保持10％(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定.优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的...     

原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞

建立了测定水中痕量砷、硒、汞三种元素的原子荧光光谱法。利用AFS-230型双道原子荧光光度计可双道分析的特点,采用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定砷、硒,采用冷原子荧光光谱法单独测定汞。As、Se、Hg的线性相关系数分别为：0．9994、0．9995、0．9994,检出限分别为1．60、0．89、0．029μg／L,测定结果的相对标准偏差分别为3．8％、5．7％、4．6％,平均加标回收率分别为100．1％、101．4％、99．6％。     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

采用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞。样品经微波消解后,采用On-Guard H前处理柱去除消解液中的干扰离子,然后进行测定。在最佳条件下,砷和汞的线性范围为0.50~8.00μg·L-1,检出限(3s/k)分别为0.005,0.002μg·g-1。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%。     

冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞

采用冷原子荧光光谱法分析水中的汞,详细研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响.在最佳条件下,汞含量在0~10.00μg/L的浓度范围内与荧光强度呈现良好线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.002 9μg/L,相对标准偏差小于1.98%,加标回收率在90.0%~99.6%之间.方法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点.     

原子荧光光谱法测定尿中痕量砷

砷在自然界中对环境的污染较为普遍，砷中毒对人体健康危害很大，会影响细胞正常代谢，引发神经系统病变，含量高时可致人死亡，故对人体尿液中砷的测定很重要。测定痕量砷常用的方法为光度法，此方法测定时间长，手续繁杂，分析结果的重现性不是很好，本试验采用氢化物一原子荧光法，试样经消化后，在酸性条件下，加硫脲一抗坏血酸进行预还原，再用硼氢化钾将砷还原为AsH3，由载气导人石英炉原子化器进行原子化，在砷高强度空心     

碳纳米管分离富集-原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量汞

建立了多壁碳纳米管分离富集-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞(Hg2+)的新方法,考察了Hg2+在碳纳米管填充固相萃取柱上的吸附行为,优化出了最佳吸附和洗脱条件。优化后的实验条件：pH4,流速2.0 mL/min,络合剂1gL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液用量1.0 mL;洗脱剂采用6 mol/LHNO3,流速...     

原子荧光光谱法测定新疆薰衣草中的铅、砷和汞

采用原子荧光光谱法对新疆不同产地薰衣草样品中的铅、砷和汞3种重金属元素的含量进行了测定。结果表明,测定薰衣草中的铅、砷和汞元素的线性范围分别在0.1~20μg·L-1、0.5~50μg·L-1和0.1~10μg·L-1之间,检出限分别为0.05μg·L-1、0.03μg·L-1和0.05μg·L-1,相对标准偏差(RSD)≤3.03%(n=6),各元素的加标回收率在97.0%~103.0%之间。该方法快速、简便、数据准确可靠。     

双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解蔬菜样品,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定蔬菜中的As和Hg重金属含量。在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 6,检出限分别为0.011 9和0.013 9μg/L,加标回收率分别为:91.6%~101.5%和89.8%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.4%和0.52%,方法可供各地测定各类蔬菜中As和Hg等重金属元素含量作参考。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量砷

建立了测定铝合金中痕量砷HG-AFS分析方法.采用王水溶解样品,在硫脲和抗坏血酸的存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以KBH4溶液(20g/L)作为还原剂,HCl(5+95)溶液作为载流,用原子荧光光谱法测定样品中痕量砷.在选定的实验务件下,方法的线性范围为0.05～40μg/L,线性回归方程为,If=108.17+272.49ρ(μg/L),相关系数r=0.9997,检出限0.019μg/L.并与ICP-AES法进行了对照试验.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定草酸钴中痕量砷

报道了采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定草酸钴中痕量砷。考察了不同酸介质及其浓度对氢化物发生效率的影响,以及钴基体和其它共存元素的干扰情况。方法的检出限为0.097μg/L,精密度在2.3%~7.9%之间,加标回收率为94.0%~100.9%。     

冷原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

针对测定痕量汞的目标,对AFS-930原子荧光光度计的操作条件作了优化试验;特别在PMT的负高压及原子化温均选用了有利于痕量测定的低值,即依次为270 V及200℃。此外,试样测试溶液的硝酸酸度也用了低值即0.16~0.48 mol.L-1硝酸,试验证明在此酸度条件下,可使测定有良好稳定性和精密度。在最佳工作条件下,汞浓度在0~1.0μg.L-1范围内保持线性关系,相关系数达0.999 9。对三种浓度水平的汞进行精密度试验,测定值的RSD均小于2.14%。此方法的检出限为0.002 0μg.L-1,回收率试验的结果在95.8%至104.4%之间。     

微波辅助氯化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的痕量砷

通过微波辅助提高砷的氯化物发生效率,并将其作为原子荧光光谱分析法测定砷的进样技术。在优化的实验条件下,本法对As(III)的检出限(3σ)为1μg L-1,相对标准偏差为3.5%。该法优点还在于对常见过渡金属有较强的抗干扰能力。应用该法测定了自来水及河水中的As(III),加标回收率为100%～115%。     

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系,密闭微波消解,冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞,选择0.3g/L硼氢化钾溶液为还原剂,硝酸溶液(1 99)为酸介质。测定结果表明汞浓度在0~1μg/L范围线性良好,相关系数大于0.9990,汞的加标回收率为90.2%~99.6%,测定结果的相对标准偏差均小于4%,检出限为0.0058μg/L。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定食醋中的砷和汞

正食醋作为生产历史悠久,应用广泛的重要调味品,早已被人们所熟知并逐渐成为一种饮食习惯。它是单独或混合使用各种含淀粉、糖或酒精的物料经微生物发酵酿制而成的液体酸味物质[1]。食醋在日常饮食调味品中已占有重要的席位。砷和汞广泛存在于自然中,是具有蓄积性的有害元素,一旦被人体吸收,可与人体中的硫化氢根或双硫根结合影响细胞呼吸及酵素作用,甚至引起染色体断裂,造成正常的人体机体功能缺失,并且这些     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生-四通道无色散原子荧光光谱仪,建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法.在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数.在样品预处理阶段用HCl将Se6+还原为Se4+,然后用质量浓度5 g/L硫脲将As5+和Sb5+还原为As3+和Sb3+.在最佳条件下,方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0.05、0.03、0.05、0.01 ng/mL(3d);RSD分别为0.42%、0.74%、0.97%、1.0%(对5 ng/mL As、Sb、Se和0.5ng/mL Hg混合标准,n=7).用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在93%～105%.     

双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

对现有国标检测方法(GB/T 22105.1-2008和GB/T 22105.2-2008)进行改进,采用王水水浴浸提-双通道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷、汞的含量。采用土壤国家一级标准物质GSS-3,GSS-8,GSS-9与山西农田土壤样品为试验对象,筛选得到检测砷、汞元素含量最佳实验条件及仪器工作条件。砷、汞的质量浓度分别在0~150μg/L,0~2μg/L范围内与荧光强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,砷、汞的检出限分别为0.021,0.0015 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.81%~4.64%(n=8),砷、汞的样品加标回收率分别为92.7%~103.0%,82.0%~95.5%。经国家一级标准物质验证,该法检出限、准确度和精密度均满足检测要求。改良后的方法可以同时准确、快速地测定土壤中砷、汞,极大地提高了工作效率,可以更好地适应当前大量的土壤分析工作。     

原子荧光光谱法测定多金属矿标准样品中的砷、汞、铋

采取减少试样反应量及必要的分离手段，以原子荧光光谱法测定基体成分复杂、待测元素含量差异较大的多金属矿标标准样品中的砷、汞、铋，砷、汞、铋的检出限分别为0.2、0.01、1.3ng/mL，测定结果的相对标准偏差分别为1.88%-4.04%、2.1%-5.8%、1.1%-8.9%，线性相关系数均大于0.9970。标准样品的测定结果与推荐值基本吻合。该方法具有简单、快速、准确、精密度好等优点。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。