1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5与胺类缔合研究

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基毗哇琳酮一5（HPMBP）是一类酸性鳌合革取剂,已广泛用于多种元素分离、分析研究［'j．它不仅在单独使用时能很好地革取金属,而且在与有机胺类共同使用时对稀土元素、过渡金属元素有明显的快同革取性能L'·'］．因此研究HPMBP与胺类的相互作用对于分析产生协同作用的原因,改善革取性能是很有必要的．1实验部分1．1试剂HPMBP,化学纯（北京试剂厂）;三千胺（TOA）,FLUKA进口分装试剂,纯度大于99％;伯胺N1923,工业级（上海有机化学研究所化学实验厂）,经减压（267～533Pa）蒸馏,收集413～459K馏…     

L-苏糖酸铜的制备及其标准生成焓

L 苏糖酸作为金属离子的载体,可使金属离子易与氨基酸或蛋白质结合而被动物吸收和利用[1]。本文以L 苏糖酸与Cu2(OH)2CO3·xH2O反应后的溶液浓缩加无水甲醇制得水合物Cu(C4H6O5)·0 5H2O(经HPLC分析,纯度>99 9%),用化学分析、元素分析、IR光谱、TD DTG和量热法进行了表征。1　实验部分1 1　试剂与仪器L 抗坏血酸(Vc)、B.R.(东北制药总厂);H2O2、CaCO3、H2C2O4和Cu2(OH)2CO3·xH2O均为A.R.(西安化学试剂厂);2400型元素分析仪(PE公司);Cu2+含量用Na2S2O3滴定法测定;TG 7型热重分析仪(PE公司);BRUKEREQUINOX 5…     

磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的研制

研制了有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)标准物质。采用硅胶柱层析法对TCEP原料进行纯化,得到纯度大于99%的TCEP纯品。通过红外光谱和气相色谱–质谱准确定性分析后,利用气相色谱法和气相色谱–质谱法结合热重分析法分别对TCEP纯物质进行纯度定值。将制备的50 g TCEP纯品分装到100个小瓶中,每瓶0.5g,从中随机选取10瓶,进行均匀性和稳定性实验,结果表明,研制的TCEP标准物质均匀性良好,在半年内是稳定的。研制的有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的纯度定值为99.56%,扩展不确定度为1.18%(k=2)。研制的磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质满足国家二级标准物质标准的要求。     

用八羰基合二钴在相转移催化条件下合成1—萘乙酸

1一荣乙酸是一种植物生长调节剂，也是合成茶乙酸甲酯（另一种优良的植物生长调节剂）的原料．其合成方法有多种“’“．本文研究了在常压下，利用CO。（CO）s在相转移催化条件下，使1一氯甲基素和一氧化碳直接反应，转化为帮乙酸的合成方法，气相色谱分析法研究了反应温度、催化剂用量等反应条件对转化率的影响．SP－3410型气相色谱仪（北京分析仪器厂），岛津IR－44O红外光谱仪（日本），EM－36060MHZ核磁共振仪（上海），HP5890－5971色谱一质谱联用仪（美国）．l一氯甲基素（按文献［3」制备，纯度95％），八谈基合二钻（AR），…     

铁-联吡啶体系化学振荡的研究及其在价态分析中的应用

试验发现,铁-联吡啶体系中存在化学振荡,初步探讨了该体系的化学振荡规律,并找出氟化铵为有效的振荡抑制剂。加入抑制剂后,在Fe（Ⅲ）存在下,铁-联吡啶分光光度法能准确测定Fe（Ⅱ）。方法用于人工样品中铁的价态分析,测得Fe（Ⅱ）的回收率为99．0％～99．7％,Fe（Ⅲ）的回收率为99．5％～103．0％。     

多功能柱净化-高效液相色谱法同时检测小麦中雪腐镰刀菌烯醇和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了小麦中雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的高效液相色谱同时检测方法。样品采用乙腈-水（体积比85：15）混合溶剂进行提取．通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化,以C18柱为分离柱,水-乙腈-甲醇（体积比90：5：5）混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在小麦样品中,本方法在0．2～5μg／g添加范围内的凹收率为87％～99％;相对标准偏差为1．5％～8．3％;DON和NIV的检出限分别为0．12和0、16μg／g（5／N=3）。     

用半制备高效液相色谱法制备少量的阿苯达唑亚砜单一对映体

涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用该固定相在分析柱上直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑亚砜外消旋体(Albendazole Sulfoxide,ABZSO)。然后,将分析色谱方法扩展到了半制备色谱,进行该药物的半制备分离,考察了不同进样量对半制备色谱的参数的影响。在最大进样量下,83h制备了各约1g的阿苯达唑亚砜的两种单一对映体。( )ABZSO的产率大于98．0％,纯度大于99．9％;(-)ABZSO的产率大于94．0％,纯度大于99．0％。     

红霉素肟合成反应研究

采用盐酸羟胺三乙胺乙酸体系将红霉素转化为红霉素肟,利用薄层色谱（TCL）及高效液相色谱法（HPLC）对反应结果进行纯度测定,重点考察了酸度对反应的影响,在最佳反应条件下红霉素肟的收率为97％,纯度达87．9％。     

1,2-二苯基乙二胺及与脱氢乙酸缩合生成的席夫碱化合物对映体的高效液相色谱法拆分

1,2-二苯基乙二胺（DPEN,见图1）是～种重要的具有C,一对称性的手性试剂。DPEN与脱氢乙酸缩合生成的席夫碱化合物（DPHS,结构见图1）是合成新型烯烃环氧化反应金属催化剂的手性配体”。虽然手性高效液相色谱拆分DPEN衍生物对映体已有文献报道”,但仍未见利用色谱法直接拆分DPEN和DPHS对映体的报道。本文考察了DPEN和DPHS对映体在Chiralcel OD—H和Chiralpak AD—H手性色谱柱上的拆分行为,建立了DPEN和DPHS对映体纯度的高效液相色谱测定方法。     

负载型杂多蓝HPB/SiO_2的制备、表征与催化性能研究

用化学还原与共沉淀法制备了负载型杂多蓝催化剂H4PW6Mo5MovO40·27H2O／SiO2（简记HPB／SiO2）,并用ICP、IR、吡啶吸附IR光谱及TG－DTA等进行了表征．将该催化剂应用于乙酸丁酯的合成反应,结果表明,该催化剂有Bronsted酸位与Lewis酸位和热稳定性,在最佳催化条件下,乙酸丁酯的收率可达98．3％,醋酸的转化率大于99％,并可重复使用10次以上．