用二甲酚橙作铜的分光光度测定

本文报告借二甲酚橙作试剂于分光光度测定铜的适宜条件的选择,当pH>4时,二甲酚橙与铜形成红至紫红(当铜量大时)色络合物,此络合物适于分光光度测定铜,其适宜显色温度和pH分别为16—60℃和5.4—6.4之间。络合物在580毫微米处呈最大吸收,其络合物组成经用折点法,Job连续变更浓度法和斜率比法研究证明,在实验条件下只形成克分子比率为cu:XO=1:1的络合物。从Job曲线求得形成常数为7.2×10~6。于pH6.0±0.1的缓冲介质中,在580毫微米时测得铜一二甲酚橙络合物的克分子消光系数为2.41×10~4。宜于测定铜的浓度范围为每毫升含0—1.8微克铜,在此范围内符合蓝自特-此尔定律。其灵敏度当logl_0/l=0.001时为0.0026微克铜/厘米~2。文中还报导有色络合物的稳定性和数种阳离子及阴离子的干扰及其消除。     

用铬蓝黑B作铌的分光光度测定

用邻,邻'-二羟基偶氮染料作试剂进行铌的光度测定似始于Барская^[1]。此类型试剂与铌的反应继经алимарин等^[2-4]系统研究。     

用乙基紫作铼的分光光度测定

用甲基紫^[1-5]及其他碱性染料^[6-8]作试剂萃取及光度测定铼已有记录.此类方法选择性较硫氰酸盐法为高.Оболончик曾指出,如增加染料分子量能提高测定灵敏度.与甲基紫比较,乙基紫(C.I.42600)分子量较高,可能利于萃取.实验证实,用此试剂光度测定铼可获较高灵敏度^[1].本文报告用苯萃取高铼酸乙基紫的各种条件,提出有钼等其他元素共存时分光光度测定痕量铼的方法.     

稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

关于微量钙的测定国内外亦有不少报导,特别是随着稀土金属的广泛应用对于稀土中微量钙的测定尤为重要。例如,日本对彩色电视机用氧化钇的成分,在1970年规定其氧化钇含量最低不少于99.9％,其主要杂质钙要求小于10ppm。而到1979年,则要求氧化钇含量不少于99.99％,钙要求小于7ppm。目前对稀土氧化物中微量钙的测定大多是采用原子吸收法和火焰光度法。利用化学分析法进行测定的主要加有乙二醛缩双法(GBHA法),但此法的稳定性较差。为此,通过试验我们拟定了稀土氧化物中微量钙的偶氮胂(Ⅰ)分光光度测定法。采用在pH=9-10时,用氨水和铜试剂沉淀     

用MBTH试剂分光光度测定酚

引言水中酚的测定是环境保护中的重点监测项目之一,目前主要采用的方法是4-氨基安替比林(4-AAP)比色法,它的缺点是受 pH 控制的条件较严格,且与多数对位取代基酚不起颜色反应,灵敏度亦稍嫌不够。根据文献报导,用3-甲基-2-苯并噻唑腙(MBTH)能克服上述缺点,对三十余种挥发性酚作了比较,于酸性介质中用硫酸铈铵作氧化剂,加入碱性 EDTA-硼酸缓冲液使生成稳定的红紫色偶氮染料,水相比色可接近 ppb 级,尤其适用于农药厂废水。我们验证了前人的工作,用北京化工厂合成的MBTH 试剂作苯酚、对氯代酚的分光光度测定,作了若干条件试验,拟定了实际水样的分析步聚。试验表明,MBTH 试剂与苯酚及对氯代酚形成红紫色偶氮染料,于520毫微米的克分子消光系数为30,000及27,000。颜色稳定24小时以上,由于试剂背景色浅,亦适合目视比色。对于近30种共存离子的干扰及消除的试验     

高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较     

纯钙中微量铝的直接分光光度测定

利用表面活性剂胶束增溶分光光度法测定铝,已有大量报导,并已应用于金属、合金及矿石中铝的测定。然而资料中,钙的允许量一般在500～2500微克间,钙量更多对测定铝是否有影响,未见进一步的探讨。本文就纯钙中铝的直接光度测定,进行了必要的条件实验,在铝-铬天青S(CAS)二元体系的基础上,比较了氯化十六烷基吡啶(CPC)、溴化十六烷     

用5-Br-PADAP分光光度测定锰的研究

测定微量锰新的分光光度法在文献中并不多。目前惯常分析多用高锰酸钾法,选择性较好,但灵敏度甚低。近几年国外有用吡啶偶氮染料PAN、PAR分光光度测定锰的报导,灵敏度高,选择性欠佳。我们用2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)光度测定锌、镍、铁均以灵敏度高,色泽稳定为特点。用5-Br-PADAP作显色剂分光光度测定微量锰的系统研究似未见报导。本文     

用聚合表面活性剂作增敏试剂分光光度测定钼和钨

采用表面活性剂的分光光度分析法应用日趋广泛。这方面的研究工作虽极活跃,但较多工作限于已有经典表面活性剂的研究与应用,为分析化学的特定需要设计与合成新型表面活性剂的研究尚少。作者曾用环氧氯丙烷和长链烷基叔胺合成了以聚乙二醇为主链含有若干个带长链烷基的季氮支链的低聚合表面活性剂——聚(氧化丙烯)-α-十八烷基二甲基氯化铵(PPOSA)。实验表明,这类表面活性剂兼有阳离子和非离子表面活性剂的某些特性。本文     

5-Br-PADAP用作铂的新光度试剂及微量铂和钯的同时分光光度测定

本文研究了5-Br-PADAP在非离子表面活性剂OP存在下与Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的显色反应,提出了灵敏、简便的光度法测Pt且不经分离仅利用两反应所需温度差异,同时分光光度测Pd和Pt的新方法。     

用改进的矩阵法作多组份分光光度分析

近年来对于多组分混合物的同时测定已有一些报导。我们在此基础上,提出在紫外光谱的多组份体系分析中采用改进的矩阵解法,并用微型计算机进行计算,并通过对结果及适用特点等方面与其它方法作了初步比较和评述。     

钯的催化分光光度测定

我们研究了用钯离子对次磷酸二氢钠与钼酸铵反应生成钼蓝的催化诱导作用。得出测定的适宜条件为:体系酸度为0.02N;按先加入Pd~(2+)、盐酸、次磷酸二氢钠,最后加入钼酸铵的顺序;实验温度保持在24°±1.5℃。灵敏度为0.05微克/毫升。分析方法在24℃的恒温下,于25毫升容量瓶中,按顺序加入0.1N盐酸溶液和0.1N盐酸的PdCl_2溶液(每毫升含0.554微克/毫升),合计为5毫升;然后加入20％的次磷酸二氢钠溶液10毫升,摇匀;最后迅速加入4％钼酸铵10毫升,摇匀(在加入钼酸铵后用停表记     

银的催化分光光度测定

本文研究了用银离子催化过硫酸盐氧化亚铈盐以测定银的催化分光光度测定法.当测定波长为410毫微米时,银量由4～60微克/毫升与 D-t 直线的斜率成直线关系;若测定波长为330毫微米,斜率与银量的直线关系范围为0. 2～24微克/毫升.测定的最低浓度为0. 2微克/毫升.测定的适宜条件为:取0. 025M 硫酸亚铈盐5毫升,2N 硫酸1～7毫升和不同量银离子,以及0. 05M 过硫酸盐10. 00毫升稀释成25. 00毫升.并研究了温度及一些杂质离子对测定的影响.应用银离子催化某些反应速度以测定银的分析方法已有一些报导,银离子催化过硫酸盐氧化三价铈的反应:2Ce~3+S_2O_8~(2-)(?)2Ce~4+2SO_4~(2-)虽已证明反应速度与三价铈离子的浓度无关,与过硫酸盐浓度及银离子浓度成正比,但这反应还未见被利用.我们采用催化光度斜率法应用上述反应进行了银的测定试验,银离子最低浓度可达0. 2微克/毫升,且许多杂质离子的存在对测定影响不大.     

用二甲酚橙作鉈(Ⅲ)的分光光度測定

考布尔(Korbl)及浦希比(Pribil)首先提出二甲酚橙在酸性介质中作为螯合滴定的金属指示剂。巴布柯作了銦-二甲酚橙络合物分光光度研究。布谢夫研究铊(Ⅲ)-二甲酚橙络合物,找出络合物最大吸收在580毫微米及其组成为1:1。我们用二甲酚橙作铊(Ⅲ)的分光光度测定。研究了显色条件,如试剂用量、显色的pH范围、显色时间及络合物祖成等,并提出鎵、銦和鉈(Ⅲ)共存时测定铊的方法。     

氢化物发生分光光度测定铋

微量铋的分光光度测定,过去多用硫脲、碘化钾、二甲酚橙和偶氮肿Ⅲ等作显色剂,这些方法或灵敏度较低、干扰因素多,或操作手续繁杂,不易掌握。近年来,文献中又提出一些新的测定铋的分光光度法,尚未广泛应用。我们在酸性介质中用硼氢化钾将溶液中铋离子转化成铋化氢,再用二乙氨基二硫代甲酸银(简称AgDDC)氯仿溶液吸收,所得有色溶液在一定浓度范围内,其吸光度与铋量成正     

用酸性铬蓝K作铌的光度测定

酸性铬蓝K系变色酸的单偶氮衍生物,它曾应用于作为钙、镁络合滴定的指示剂和铍、钒、钙的比色试剂。本文用于作为铌的显色剂。本文报告酸性铬蓝K与铌显色反应的条件和共存物质的影响。建立了比色测定铌的方法,在实际应用上获得了很好的结果。     

微量铁的分光光度测定概述

对近年来我国测定微量铁的各种分光光度法发展状况及灵敏度、选择性、应用等方面进行了概述。     

分光光度测定总黄酮法的适用性

为建立测定天南星总黄酮含量的方法,通过比较黄酮及苷、黄酮醇及3位苷共12个化合物的NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3-KAc法的紫外和可见光谱,分析了分光光度测定总黄酮法的适用性.结果显示,与相应方法的有关原理相矛盾,尤其是芹菜素及苷在两方法中均未有相应现象产生.为此,进行了新方法研究,比较了各黄酮在三乙胺介质中的紫外可见光谱,结果显示, 黄酮及苷和3-黄酮醇苷最大吸收均红移;将三乙胺法应用于天南星,方法验证结果符合含量测定要求,对照品夏佛托苷在1.54～21.5 mg/L范围内与吸光度有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.3%(RSD=1.1%, n=9).方法重现性好,可操作性强.适用性研究表明, 3种方法均只适用于部分黄酮类成分分析.