可变误差多面体分光光度法同时测定联磺甲氧苄啶片三组分的含量

以可变误差多面体法处理多波长分光光度数据同时测定联磺甲氧苄啶片中三组分的含量 ,模拟样品中磺胺甲口恶唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的回收率分别为 98.89%— 10 1.36 %、98.18%— 10 0 .89% ,98.86 %—10 1.75%相对标准偏差分别为 0 .81%、0 .2 3%、0 .94 %。对 3个批号实际样品的测定结果与药典方法的测定结果吻合。     

多波长线性回归-零吸收分光光度法在复方制剂中的应用

本文建立一种全新的光谱分析方法 ,多波长线性回归 -零吸收分光光度法 ,并应用于复方新诺明片剂的含量测定。样品经乙醇溶解稀释后 ,不需分离 ,直接在选定波长组 ( n=5 )下 ,分别测定一组吸光度值 ,经线性回归处理后计算出磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶含量。二组分的平均回收率分别为 10 1.4± 0 .9%和 97.3± 0 .4 %。本法测量误差小 ,优于传统的双波长分光光度法 ,可用于未经分离的双组分和多组分混合体系的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

比值光谱一阶导数法测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑含量

本文应用比值光谱一阶导数法测定复方磺胺甲唑片剂中磺胺甲唑含量,依据磺胺甲唑比值导数光谱用峰零法在251nm处测定其含量,比值光谱一阶导数值与浓度(1～15μg@mL-1)线性关系良好,能有效消除甲氧苄啶的干扰,样品测定结果与药典方法比较没有显著差异(P＞0.05).     

五香粉中6种重金属含量的测定

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定了五香粉中Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Pb 6种重金属元素的含量.结果表明,五香粉中Cu、Zn、Fe、Mn等人体必需微量元素含量丰富,而对人体有害的Cd和Pb含量较少.该方法的加标回收率在95.0％-106.3％之间,相对标准偏差小于3％,具有较好的准确度和精密度.     

AAS测定紫皮石斛中5种重金属元素的含量

对天然紫皮石斛(Dendrobium devoninum Paxt.)根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量进行了测定,旨在为该资源的药(食)利用提供基础数据.利用干法灰化处理样品,采用原子吸收光谱法(AAS)分别测定紫皮石斛根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量.根中Cr、Hg和Cu 3种元素含量分别为122.8043士39.02、311.5152士24.28、0.2890士0.19mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在3.20％-14.07％之间;茎中Cr、Hg和Cu 3种元素的含量分别为139.3997士14.72、276.0101士45.61、0.2854士0.29mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在4.83％-10.99％之间;根和茎中均未检出Cd、Pb两种元素,可能与地球化学背景有关.与人工种植石斛中重金属元素含量相比,Cr、Hg两种元素含量相对较高,Cu元素含量较低.本法操作简便,重复性好,测定结果满意.     

Determination of Nine Kind of Elements in Follum Eriobotryae Fried Without Additional Ingredients

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定清炒枇杷叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Cr、Pb 9种金属元素的含量.结果表明,9种元素的质量浓度在一定范围内均与其峰面积呈线性关系.该法用于清炒枇杷叶样品分析,9种元素测定值的相对标准偏差均小于3％(n=6),标准加入法测得9种元素回收率在95.7％-105.0％之间.采用火焰原子吸收光谱法测定清炒枇杷叶中9种元素稳定性好,结果准确可靠.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定滇龙胆中的镉和铅

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

牛奶中6种磺胺类药物残留的HPLC测定

牛奶样经乙腈提取、固相萃取,高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中6种磺胺类药物残留.考察了样品的抽提及色谱分析条件。在最佳层析条件下,回收率为磺胺嘧啶(SDA):85.99%、磺胺一甲基嘧啶(SME):94.18、磺胺二甲基嘧啶(SMX):97.89%、磺胺口恶唑(SMZ):92.35%、磺胺一甲氧嘧啶(SMM):88.72%、磺胺二甲氧嘧啶(SMO):92.94%;检出限SDA:0.41ppb、SME:0.86ppb、SMX:0.09ppb、SMZ:0.45ppb、SMM:0.19ppb、SMO:0.08ppb。     

原子吸收光谱法测定冬凌草中的矿物元素

用原子吸收光谱法测定冬凌草中影响人体健康的8种矿物元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Se和Pb的含量。样品经硝酸-高氯酸消解后,采用偏振塞曼效应扣除背景吸收,用火焰原子吸收光谱法检测积分吸收测定冬凌草中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca和Mg的含量,用石墨炉程序升温原子吸收光谱法检测峰值吸收测定Se和Pb含量。测定结果显示:该方法的精密度RSD为1.22%—5.64%;加标回收率为95.0%—110.5%;8种矿物元素的检出限(P=95%,α=0.5)分别为Cu0.034、Zn0.0028、Fe0.031、Mn0.110、Ca0.367、Mg0.132mg·mL-1,Pb1.40μg.L-1和Se1.86μg.L-1。该方法简便快速、灵敏、准确,适用于中药冬凌草中矿物元素含量的测定。