密闭消解ICP-AES测定钨矿石和钼矿石中的9种组分

采用密闭消解法分解试样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨矿石和钼矿石中的主量和微量元素.试样经过氧化氢、氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸密闭消解,王水和酒石酸提取后,用ICP-AES同时测定钨矿石和钼矿石中铍、铁、钾、镧、锰、钼、钠、钛、钨等9种元素,利用离峰背景校正法消除了背景干扰.方法的检出限在0.14-145μg/g之间,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10％,加标回收率在90％-110％之间.经国家一级标准物质分析验证,分析结果与推荐值基本吻合.     

原子吸收光谱法测定钨精矿中的铅

用盐酸、硝酸分解样品,高氯酸冒烟析出钨酸分离钨,在硝酸、高氯酸介质中采用原子吸收光谱仪测定钨精矿中铅,方法简便快速,干扰少,准确度、精密度均好,测定下限可达到0.005%,适用于钨精矿中铅的测定.     

HG-AFS同时测定锌锭中的砷和汞

采用盐酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锌锭中砷和汞的方法.实验表明,0.1g锌锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Zn,共存元素Mg、Al、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定.砷和汞的方法检出限分别为0.26μg/L和0.043μg/L.将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.1％-2.0％和1.0％-1.6％之间.加标回收率分别为96.1％-120.0％和92.8％-108.8％.     

氢化物-原子荧光光谱法测定金属饰品中的砷和汞

采用氢化物-原子荧光光谱法测定金属饰品中砷和汞.用体积比为3:1的浓硝酸和浓盐酸微波消解样品.结果表明:砷和汞方法的检出限分别为0.079μg/L和0.037μg/L;砷、汞RSD分别为1.89%和4.82%;砷的加标回收率为99.6%,汞的加标回收率为96.0%.该方法快速简便,能满足饰品的日用检验要求.     

3种方法捕集卷烟主流烟气中的砷

分别采用10％盐酸+5％硝酸、10％盐酸和剑桥滤片捕集主流烟气中的砷,捕集后10％盐酸+5％硝酸和10％盐酸用水浴沸腾加热3h,剑桥滤片用10％盐酸+5％硝酸超声浸提1h,处理后的样品用原子荧光光谱法检测砷,3种方法的平均回收率分别为94.3％、99.8％、96.3％,3种方法捕集主流烟气中砷的相对标准偏差在6.90％...     

Simuitaneous Determination of Arsenic and Mercury in Sludge by Double Channel Atomic Fluorescence Spectrometry

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法.并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化.方法的线性范围:砷0.0-60.0ng/mL、汞0.0-6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2％,试样加标回收率砷91.0％-104.0％和汞90.0％-96.0％.该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定7种中草药中砷

利用原子荧光光谱法测定7种驱虫类中草药中的砷.实验采用微波消解样品,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为氢化剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量.砷含量在10-100ng/mL浓度范围内线性关系好(r2=0.9924).回收率为93.83%-110.94%之间.方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的测定.     

一种简易火焰氢化法原子吸收测定矿石及金属铅中微量铋

氢化物-原子吸收法,是70年代发展起来的一种分析方法。此法可以灵敏地测定砷、锑、铋、锡、硒、碲等元素。但需用专门的装置,干扰较多,精度较差,不能满足较高含量的各种矿石、精矿样品的分析。近年来,国內研制一种简单、快速,不用特殊装置的双毛细管喷雾器、双喷雾器对吹的火焰氢化物-原子吸收法。灵敏度比一般的空气-乙炔火焰法提高一个数量级,并具有干扰少,精度高等特点。本文提出另一种更简易的方法。经实验证明,其效果与上述方法一样。由于容易制造很适合一般实验室使用。铋的灵敏度为0.015μg/ml,仪器精度可达0.2％,相对标准偏差≤2.0％。可测定矿石、钨、铜、铅、锌、镉精矿中0.00x％和金属铅中0.000x％的铋。     

活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的基体干扰及消除

试验了活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金检测体系中共存离子对金测定的干扰,确立了在校准曲线中加入与试样相近的基体元素来消除基体干扰的方法.经与活性炭吸附氢醌滴定法比对,w(Au)/10-6=96.7时RE=0.93％;标准样品测定的RSD(n=6)＜2％.该方法已应用于矿石中金的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的高含量铅和锌

采用盐酸-硝酸分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了矿石中高含量铅和锌.研究了不同酸介质和不同酸度对ICP-OES测定矿石中铅和锌的影响,发现盐酸、硝酸和王水对谱线强度的影响不尽相同;随着酸度的增加,铅和锌的谱线强度呈下降趋势;但是对于较高含量的铅,较低的酸度不利于铅的测定.采用内标法,通过加入Rh内标对方法的精密度有明显的改善.该方法经国家标准物质分析验证,对测定值与标准值之间进行t检验无显著性差异.采用该方法与EDTA容量法对未知矿石样品同时进行分析,测试结果相一致.