波长色散X射线荧光光谱法测定长石主次量组分

采用高温熔融制样,X射线荧光光谱法同时测定长石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2、Cr2O3等主次量元素.通过选用长石、叶腊石、高岭土及土壤等标准样品,并在标样中引入分析纯TiO2、Cr2O3,解决了长石成分分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.测定长石各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5％,方法检出限为1.21-97.33μg/g,测定值与化学分析法结果吻合.     

X射线荧光光谱法测定烧结锰矿中的主次量成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融法制样,X射线荧光光谱法测定了烧结锰矿中的MnO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3和P2O59个主次量成分。以12个锰矿石标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定烧结锰矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%—3.94%之间。用实际样品验证,测定结果与化学方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便、精密度好和准确度高等优点。     

矿化剂对铝酸钙粉的结构与光谱性能的影响

研究了矿化剂对制备铝酸钙粉的结构与性能的影响.研究中以铝矾土和石灰石为原料,加入一定量的矿化剂,混合均匀,经高温煅烧制得铝酸钙粉.借助于红外光谱、X射线粉末衍射、差热-热重分析等手段对不同原料的铝酸钙粉的结构、组成及性能进行了表征和研究,并对矿化剂在合成铝酸钙中的矿化机理进行探讨.研究表明:加入矿化剂后,可在更低温度条件下煅烧制备出铝酸钙粉,有利于节能减排.红外光谱分析、XRD分析、DTA-TG分析显示:未加矿化剂煅烧时,生成的产物主要是Ca3Al10O18,CaAl2Si2O8.加入矿化剂后煅烧生成的产物主要是易浸出Al2O3的CaAl3BO7和Ca3Al10O18,而不易浸出Al2O3的CaAl2Si2O8的含量大大降低.同时显示,加入矿化剂后,原料中的方解石(CaCO3)分解更容易;CaCO3与铝矾土反应更充分;更有利于促使铝矾土中的Al-Si键断裂,将铝矾土中的Al释放出来;并可降低铝酸钙的煅烧温度.研究还显示:加入矿化剂后,可以改变原产物的晶体结构与成分,有利于降低煅烧反应温度.     

XRF玻璃熔片法测定石英砂主次痕量组分

在硅砂、硅石标样中引入分析纯Fe2O3、TiO2、Cr2O3熔融制备标准样片,应用X射线荧光光谱法同时测定石英砂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2及Cr2O3,建立了石英砂成分校准曲线,解决了石英砂中痕量元素分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.用标准样品及未知矿物样品验证了方法的精密度和准确度,其结果与化学法的分析结果相符合.     

Al3O3N纳米线的制备与表征

在H2+Ar混合气氛中加入少许N2+O2气氛,采用直流电弧等离子体法制备了Al3O3N纳米线.用XRD,SEM,TEM,HRTEM测定了纳米线的成分、形貌特征、显微结构等.Al3O3N纳米线直径分布为25-110 nm,长度达5.5μm.Al3O3N纳米线是尖晶石结构.另外,对Al3O3N纳米线的生长机理进行了研究.     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定钒渣中的化学成分

采用试样粉末直接压片,基体效应用仪器软件方法校正,谱线重叠干扰以本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正.用X射线荧光光谱法测定了钒渣中V2O5,SiO2,Al2O3,CaO,MgO,MnO,TiO2,Cr2O3,S,P含量.该方法测定钒渣标样的结果与认可值符合良好,试样9次压片测定各成分的相对标准偏差在0.09%-0.64%范围内.     

基于红外光谱分析研究矿化剂对铝酸钙粉制备的影响

研究了矿化剂对中低品位铝矾土对所制备铝酸钙粉的结构及其光谱性能的影响。以中低品位铝钒土和碳酸钙为主要原料,矿化剂CaF₂为添加剂,三者经充分混合、 高温煅烧和粉磨后,生产出的铝酸钙粉可直接用于制备聚合氯化铝、 聚合硫酸铝、 铝酸钠等水处理剂。通过调整原料中铝矾土和碳酸钙的质量比和矿化剂CaF₂投加量的方法优化铝酸钙粉的制备工艺,采用红外光谱分析对铝酸钙粉和铝矾土进行表征,并对矿化剂的矿化机理进行研究。红外光谱分析结果表明：加入矿化剂CaF₂,可促进铝矾土中硬水铝石、 三水铝石和高岭石的分解转化,使碳酸钙的分解完全,使原料中的铝矾土与碳酸钙进行更加充分的反应,不仅有助于碳酸钙中的Ca与铝矾土中的Si结合,还有助于促进铝矾土中的Si—O,Si—O—Al及Al—Si键的断裂,使铝矾土中的Al充分溶出,从而提高Al₂O₃的溶出率;矿化剂CaF₂的投加量(质量比)为3%时,可有效促进Al₂O₃的溶出;矿化剂CaF₂的投加量为1.5%时,不足以起到充分的矿化作用;中低品位铝矾土较高品位铝矾土更易于烧结制备铝酸钙粉;在1 250 ℃下制备铝酸钙粉的最佳物料配比是：原料中铝矾土与碳酸钙的质量比为1∶0.6,矿化剂CaF₂的投加量为3%。     

Al3O3N纳米线的制备与表征

在H2+Ar混合气氛中加入少许N2+O2气氛，采用直流电弧等离子体法制备了Al3O3N纳米线.用XRD，SEM，TEM，HRTEM测定了纳米线的成分、形貌特征、显微结构等.Al3O3N纳米线直径分布为25—110nm，长度达55μm.Al3O3N纳米线是尖晶石结构.另外，对Al3O3N纳米线的生长机理进行了研究. 关键词： 纳米线 等离子体 纳米结构陶瓷 尖晶石结构     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

X射线荧光光谱法测定炉渣中的主要成分

试样用硼酸或青石镶边衬底压片 ,基体效应以经验系数法进行校正 ,X射线荧光光谱法测定炉渣中TFe、Ca O、Mg O、Al2 O3 、Si O2 等主要成分和 Mn O、P2 O5等次要成分 ,取得满意的结果。