AAS测定太行山甘草中的微量元素

利用原子吸收光谱法(AAS)测定太行山中药甘草中的重金属微量元素铜、锌、铅、镉含量,分析AAS校准曲线及各元素平均回收率和相对标准偏差(RSD).结果表明,太行山甘草中铜、锌含量较高,分别为13.70、11.59μg/g;铅、镉含量较低,分别为0.66、0.92μg/g,该法的平均回收率在98.2％-105.0％之间,相对标准偏差≤1.6％.AAS在中药检测中所得结果可靠、科学,方法简便,太行山甘草中微量元素含量丰富,重金属含量低.     

紫外分光光度法测定溴新斯的明-β-环糊精包合物

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在50-450μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0016C-0.0064,r=0.9999(n=3);平均回收率为100.0％(n=9),RSD为0.31％;日内RSD分别为1.06％、0.71％、0.86％(n=5);日间RSD分别为0.91％、0.61％、0.58％ (n=3);测得3批样品的含量分别为4.83％、4.79％、4.71％.方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量的测定.     

HPLC同时测定大黄剂中的5种蒽醌类衍生物

建立了中成药中多种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法,为中国药典中含蒽醌的中成药提供一致的测定方法.色谱柱Agela Venusil XBP-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为226nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为40℃.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.040-1.200、0.010-1.200、0.040-1.200、0.040-1.200、0.020-0.600μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9997、0.9991、0.9997、0.9993,平均回收率(n=9)分别为99.26％-102.18％(RSD1.68％-2.64％)、98.85％-99.61％(RSD 1.02％-1.94％)、100.29％-104.65％(RSD 1.90％-2.57％)、97.68 ％-98.68％ (RSD 1.47％-2.53％)、96.18％-100.21％ (RSD 1.57％-2.82％).方法快速简便,重复性好,测定结果准确可靠,能够用于大黄剂中蒽醌类衍生物的含量测定.     

比色法测定Annexin Ⅴ变体冻干品中的氯化亚锡含量

测定自制的Annexin Ⅴ变体冻干品中的氯化亚锡含量.在酸性条件下,用钼酸钠-硫氰酸钾比色法测定,λ=460nm.亚锡在5-50μg内线性关系良好,低、中、高三浓度平均回收率分别为102.9％,99.9％,101.0％;RSD分别为6.4％,8.1％,5.1％（n=6）.用比色法测定Annexin Ⅴ变体冻干品中亚锡含量,方法简便、迅捷、试剂易得,可用于冻干品中氯化亚锡的质量控制.     

原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中砷含量的比较

探讨了原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法在测定饮用水中砷含量方面的不同仪器性能.原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定砷的检出限分别为0.031μg/L和0.005μg/L,RSD(精密度)分别为3.18％、1.21％和1.63％、0.81％.回收率分别为95.8％-102.5％和98.2％-101.6％.在水中砷的测定方面,电感耦合等离子体质谱法要优于原子荧光法,是一种值得推广的方法.     

牡丹皮及种植土壤中重金属元素铅和镉的分析

测定不同产地牡丹皮及种植土壤中的重金属铅、镉含量,并分析牡丹皮与种植土壤中铅、镉含量的相关性.从安徽和山东产地采样,通过硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行牡丹皮和种植土壤微波消解,用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定牡丹皮和种植土壤中铅、镉含量.Pb元素在0-60μg/L范围内线性关系良好,回收率为102.35％,精密度RSD为1.6％ ;Cd元素在0-4μg/L范围内线性关系良好,回收率为99.85％,精密度RSD为0.7％.不同产地牡丹皮均检出重金属元素铅和镉,铅含量偏低、镉含量偏高;种植土壤中的铅、镉含量比较高,大约是牡丹皮的6-7倍.该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高等特点.种植土壤存在着重金属污染现象,为确保药材质量,保护环境、保护药材种植土壤是非常必要的.     

正交设计优选维药恰玛古总黄酮的提取工艺

确定恰玛古总黄酮的最佳提取工艺.以乙醇为溶剂,采用索氏提取,紫外-可见分光光度法测定恰玛古中总黄酮的含量,通过稳定性、精密度和回收率实验检验了该方法的可靠性和重现性.对照品溶液和供试品液均在510nm处有最大吸收.回归方程为A=0.02054C+0.07628,r=0.9998(0-24μg·mL-1);优选的提取工艺为30倍原料重、75％乙醇、提取时间120min.平均总黄酮的含量为2.805％,平均回收率为100.88％,精密度和加样回收率的RSD分别为0.46％和2.26％.本实验操作简便,灵敏度高,结果准确,可用于恰玛古总黄酮的含量测定.     

微量注射进样导数火焰原子吸收法测定油料作物中铅锌

采用微量注射进样导数火焰原子吸收法测定油料作物黄豆、花生、葵花子和芝麻中铅、锌含量,采用导数测量系统使检测灵敏度提高了5.6～8倍,检出限改善了8.8～10.5倍,经测定,黄豆、花生、葵花子、黑芝麻、白芝麻中铅含量分别为:4.638,3.420,1.076,0.304,1.996μg·g~(-1),锌含量分别为:34.72,28.69,64.61,20.55,18.97μg·g~(-1)。方法的灵敏度、检出限、相对标准偏差分别为:铅:0.0522,0.242μg·mL~(-1),3.50％,锌:0.0131,0.000452μg·mL~(-1),2.9％。     

火焰原子吸收光谱法测定深裂竹根七中的4种金属元素

测定深裂竹根七中Cu、Zn、Cr和Mo 4种金属元素的含量.采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对深裂竹根七药用部位中Cu、Zn、Cr和Mo元素的含量进行测定.所建立的校准曲线相关系数r＞0.9990,精密度实验RSD分别为1.3％-2.8％,重复性实验RSD分别为2.2％-2.9％,加标回收率91.0％-109.0％;方法简便快速,结果准确可靠,可用于深裂竹根七中Cu、Zn、Cr和Mo元素的含量测定.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定四大怀药中的Fe和Zn

探讨了测定四大怀药中微量元素铁和锌的新方法.用高压密闭微波消解-火焰原子吸收法测定四大怀药——怀山药、怀菊花、怀地黄、怀牛膝等怀药中微量元素Fe和Zn的含量.铁的回归方程为y=0.0968x+0.0114,r=0.9995(n=6),线性范围0-6.4μg/mL,平均回收率91.29％-101.06％,RSD为1.334％-4.314％.样品铁含量为159.091-1535.64μg/g.锌的回归方程为y=0.4207x+0.0039,r=0.9996(n=6),线性范围0-1.2μg/mL,平均回收率93.58％-100.85％,RSD为1.145％-3.634％.样品锌含量43.571-70.357μg/g.微波消解法消解样品,具有省时、简便、经济、消解完全、污染少等特点,可用于怀药微量元素的测定.