薄层色谱分离测定十五种稀土元素

本文论述了用薄层扫描分离测定稀土元素的新方法。当流动相为二-(2-乙基已基)磷酸酯(HEDHP)/单-(2-乙基己基)-2-乙基己基磷酸酯(HM(EH)EHP)/磷酸三丁酯(TBP)/四氢呋喃(THF)/硝酸(HNO_3)/异丙醚(i-Pr_2O)(111 52 5 521 86 10000 V/V)时,第一组元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm)能完全分离;第二组元素(Eu,Gd,Tb,Dy,Y,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的Rf值均大于第一组元素,且不干扰测定。当流动相为HDEHP/HM(EH)EHP/TBP/THF/HNO_3/i-Pr_2O(68 43 27 460 103 10000 V/V),第二组元素能完全分离,此时第一组元素停留在起始线上,二组互不干扰。同时对稀土元素进行了定量测定的研究,在0.030～0.600(μg)的范围内,各稀土离子的测定符合比耳定律,测得各稀土元素的检出限La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Y,Ho,Er,Tm,Yb,Lu分别为14,15,18,17,15,14,14,17,18,14,21,23,29,30和31ng。样品中各稀土元素的回收率除样品1中La和Pr偏大一些外,均在95%～108%范围内。各样品中测得的稀土元素含量和光谱法所测得结果基本相符,结果令人满意。     

ICP发射光谱测定岩石中八种稀土元素

本文介绍应用ICP发射光谱法,同时测定岩石中镧、铈、镨,钕、钐、钇、镱、钍八种稀土元素,研究了元素间的相互干扰及其消除办法。分析结果可满足岩石中稀土总最在100—200μg/g范围内定量分析要求。     

ICP发射光谱法测定独居石中十五个稀土元素

采用ICP发射光谱法对岩石、矿物进行分析,国内外已做了大量工作。本实验也采用该法对独居石中15种稀土元素进行了测定。     

偶氮胂Ⅲ螯合形成树脂分离富集岩石中微量稀土元素

近年来有人用螯合形成树脂分离富集重金属离子。国外曾报导过偶氮胂Ⅲ螯合形成树脂,但未用于稀土元素的分离富集。本文用偶氮胂Ⅲ水溶液与D_(296)大孔强碱性阴离子树脂经简便搅拌而制得偶氮胂Ⅲ(Ars-Ⅲ)螯合形成树脂。研究了该树脂分离富集微量稀土元素的条件。在抗坏血酸及EDTA-Zn存在下,树脂能较好地分离干扰元素,柱上分离时间1小时左右。岩石样经本法分离富集后,用偶氮胂Ⅲ分光光度法测稀土总量,结果满意。     

离子交换色层分组分离化学光谱法测定矿石中稀土元素

用色散率不大的光谱仪测定矿石中稀土元素时,大量铈族稀土元素的存在,由于它们的强烈光谱对钇族稀土元素的测定带来谱线干扰和背景影响,有必要进行分组分离。有人研究了稀土元素在强碱性阴离子交换树脂上与硝酸-脂肪醇之间的离子交换行为,用适当浓度的上述混合溶液可以使钇、镥、镱、铥、铒、钬、镝、铽、钆、铕、钐与钕、镨、铈、镧相互分离。     

高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定

高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01％的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05％;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022％;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216％。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状     

ICP-MS法测定土壤中十五种稀土元素

采用微波消化土壤样品,通过优化等离子体功率、雾化器流量等仪器参数,找出最佳的测定条件,直接测定了土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu15种稀土元素含量。结果表明,各个元素的方法检出限为0．004—0．024ng／mL,样品的检出下限为0．09—0．30ng／mL,结果较为满意。     

纯氧化钕中14个稀土元素的光谱测定

在轻稀土元素中,钕的应用较为广泛。在光谱分析中普遍应用氩-氧控制气氛直流电弧粉末法测定稀土元素氧化物中稀土元素杂质。测定下限比一般直流电弧法改善1—2个数量级,手续相对比化学光谱法简便。本文采用碳粉为缓冲剂、大色散光谱仪,一次摄谱测定14个稀土元素。测定下限达0.00x—0.0x%,部份元素可达0.000x%;变异系数为4.5—25%。与国外同类仪器所测水平相当。仪器及工作条件GE-340型平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,波段中心7670埃;气氛:氩:氧=4:1,流量5升/分;光源:直流电弧阳极激发,230伏,     

水平式ICP发射光谱法测定岩石中稀土元素

近年来,对岩石和矿物的分类、成因、形成条件及演化过程等,用稀土元素作出图解较多,有逐渐取代常量及微量元素图解之趋势。因此,迫切需要研究出一种检出限低、准确、简便、经济和快速测定痕量稀土的分析方法。我们在前人的基础上,用水平式ICP发射光谱和去溶装置,在试样分离、富     

岩石中十八个微量元素的同时光谱测定

目前,根据微量元素含量的变化来研究岩体的地球化学特征应用日广。这给分析工作提出了新课题,要求制订出灵敏度高并能同时测定多元素的快速光谱定量方法。近年来,文献里已刊载过一些文章。本文在前人工作的基础上结合本单位的不同要求及具体条件,采用直流电弧作激发源,垂直电极摄谱,选择Al_2O_8+CaCO_3+MgO+Na_2CO_3的混合物为缓冲剂,以Bi及Pd为内标元素,在二米光栅摄谱仪上一次摄谱测定18个微量元素。大部     

南极岩石样品中稀土元素的中子活化分析

用仪器中子活化分析技术,测定了南极岩石中8种稀土元素含量,讨论了不同岩石的稀土模式特点。     

在线分离富集-ICP-MS法直接测定海水中痕量稀土元素

采用在线螯合富集模式,将海水中被测元素富集在螯合柱上,通过净化后的缓冲溶液冲洗螯合柱,除去海水中盐分基质,然后经10%HNO3溶液洗脱,使待测物质随着洗脱液直接进入ICP-MS进行分析测定;从而建立了在线分离富集-ICPMS直接测定海水中Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu等15种稀土元素含量的分析方法。在ICP-M S最优化条件下,15种稀土元素在1.0~500 pg/m L范围内,线性相关系数在0.999以上,方法检出限(S/N=3)为0.01~1.1 pg/m L,采用不同盐度海水添加回收率在95%~115%,相对标准偏差(RSD)小于5%。应用NRCC(加拿大国家科学研究委员会)的SLEW-3标样进行方法检验,结果与NRCC参考值接近。     

转盘电极光谱法测定粗氧化钇中14个稀土元素

本文提出了使用转盘电极火花法同时测定含Y_2O_390％左右粗氧化钇中14个稀土分量的光谱分析方法。比较以Sc和以Sr为内标的试验表明,对分析线的控制效果Sr优于Sc。选择试液中稀土元素和内标元素的最佳浓度分别为40mg/mL和0.1mg/mL。稀土分量的测定范围为0.03—3.0％,相对标准偏差不大于9.5％,回收率为85—106％。     

微扩散法分离测定岩石矿物中微量氯

微扩散分离技术早有报导,但我们尚未见以氯化氢形式分离测定氯的报导。本文拟定了以硫酸为扩散剂,在特定的温度下使氯以氯化氢形式分离逸出,与绝大多数干扰元素分离,以硫氰酸汞比色法测定岩石矿物中氯的方法。检测下限为50ppb。取样量为0.2～50mg时,可测定10～0.002％氯。实验部分 1.器皿及试剂: 扩散皿:具有磨口盖的玻璃称量瓶(内径ф=37mm,h=25mm),在其顶盖内壁用600号碳化硅粉磨毛一圆斑(ф=27mm)作为吸收面。氯标准溶液:以氯化钠配成100μgCl-/ml溶液。     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。