吐温-40胶束体系中吲哚-3-丁酸的室温燐光

对吲哚-3-丁酸在非离子表面活性剂吐温-40的胶束体系中产生的燐光反应作了详细研究并应用,基于此而建立的灵敏方法测定吲哚-3-丁酸。在此特例中,I-离子(以固体碘化钾形式加入)是适宜的重原子微扰剂。在反应溶液中加入亚硫酸钠作为除氧剂。此反应体系中产生燐光的激发波长为281 nm,发射波长为446 nm。吲哚-3-丁酸浓度在8.0×10-8~2.0×10-6mol.L-1范围内与燐光强度呈线性关系,检出限为7.0×10-9mol.L-1,反应溶液中存在有机溶剂使燐光发生猝灭。乙醇、乙醚、乙腈或丙酮使体系的燐光有不同程度的减弱。该方法曾应用于测定自来水、河水及井水等水样及土壤样品中的吲哚-3-丁酸,结果的RSD均小于3.0%,回收率在95.2%~104.0%之间。     

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。     

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法。吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448nm、280/490nm和280/490nm,线性范围分别为2.5×10-7~1.0×10-5mol/L、1.0×10-7~6.5×10-6mol/L和6.5×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限分别为6.5×10-8mol/L、7.1×10-8mol/L和1.98×10-7mol/L。该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%~104.7%和1.8%~4.6%。     

三维荧光二阶校正法同时测定水果样中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

将三维荧光光谱技术与分别基于交替惩罚三线性分解(APTLD)和平行因子分析(PARAFAC)2种算法的二阶校正方法相结合,实现了水果样中α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)含量的直接快速同时定量测定.对于西瓜提取液,在量测体系选取的组分数为3时,采用APTLD二阶校正法所获得的NAA和IAA的平均回收率分别为...     

以1,2-二溴丙烷作重原子微扰剂,β-环糊精诱导室温燐光法测定α-萘乙酸的研究

本文报道了在1,2-二溴丙烷存在下,环糊精诱导α-萘乙酸的室温燐光(RTP)。详细讨论了包接物的形成条件和RTP的观察条件;实验了14种卤代烷烃的重原子效应以及有和没有燐光镜时对包接物的光谱影响:结果表明,α-禁乙酸浓度在0—10~(-7)M、0—10~(-6)M、0—10~(-5)M三个数量级范围内与RTP强度之间呈良好的线性关系,相对标准偏差为1.49％。     

一阶导数紫外分光光度法测定2,6-二硝基氯苯-4-磺酸

选用248 nm作为一阶导数紫外分光光度法测定2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的测定波长可避免一些共存杂质的干扰,在选定的最佳条件下,被测化合物浓度在0~81.24 mg.L-1之间与其一阶导数值呈线性关系,相关系数为0.999 8,测得方法的检出限(3σ/s)为2.39 mg.L-1。从3个不同批号的产物中取样分析,测得结果的平均相对标准偏差(n=6)为0.17%,进行了标准加入法回收率试验,所得结果在99.5%~100.1%之间。     

应用2-氯苯甲醛与苯肼的衍生化反应于2-氯苯甲醛的荧光光度测定

研究了2-氯苯甲醛(CBZD)与苯肼的衍生化反应,在pH 1.0的乙醇/水溶液中,2-氯苯甲醛与苯肼形成荧光希夫碱,研究了希夫碱的荧光性质,希夫碱的荧光激发波长eλx=552.0 nm,发射波长eλm=299.2 nm.其荧光强度与2-氯苯甲醛浓度在0~120μg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.2μg.L-1。方法应用于矿泉水、自来水、生理盐水、葡萄糖注射液中2-氯苯甲醛的测定。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与铑(Ⅲ)的高灵敏显色反应的研究

合成了新显色剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA),并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH4.0~6.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-I-PADMA可形成稳定的1∶2配合物,该配合物呈现2个吸收峰,分别位于557、597 nm处。配合物形成后,以适量HClO4(0.24~5.57 mol.L-1)酸化,可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体,其吸收峰分别红移至564、613 nm处。表观摩尔吸光系数达ε613=1.86×105L.mol-1.cm-1,铑的质量浓度在0~0.56 mg.L-1范围内符合比尔定律。该法是目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一,且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单,应用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。     

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应研究

研究了含硫酰腙试剂1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应的特性及最佳反应条件,建立了荧光光度法测量微量锌的新方法。在pH4.70的HOAc-NaOAc溶液中,试剂与Zn2+形成物质的量之比为1∶1的配合物,在最大激发波长eλx=400nm和最大发射波长eλm=464nm处,锌的线性范围为0~780μg.L-1,检出限为12μg.L-1,线性相关系数为0.9998。方法简便快速地用于含锌食盐、人发中锌的测定。     

荧光光度法测定水中邻苯二甲酸二甲酯的研究

基于在碱性条件下,吐温-20对邻苯二甲酸二甲酯(DMPT)的荧光强度有增强作用,建立了用荧光分光光度法测定环境水样中DMPT的方法。此荧光反应的激发和发射波长为eλx/eλm=282/369 nm,DMPT的检出限是0.01 mg.L-1,线性范围为0.02~7.0 mg.L-1,回收率在96.7%~106.5%之间。测定结果的RSD(n=7)为2.7%。     

β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针直接测定葡萄糖

在pH 9.0的PBS介质中葡萄糖与亚甲基蓝反应,使亚甲蓝荧光猝灭。若换用β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针,则体系的荧光猝灭强度大大提高。葡萄糖的质量浓度在0.02~26mg·L-1之间与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002mg·L-1。据此,建立了以β-环糊精/亚甲基蓝为荧光探针直接测定葡萄糖的荧光分析方法。该体系最大激发波长为660nm,最大发射波长为678nm。加标回收率在97.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在均小于2.5%。     

β-环糊精增敏荧光猝灭法对粮食样品中L-色氨酸的分析研究

研究了Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B与L-色氨酸结合物在β-环糊精(β-CD)介质中的荧光光谱行为.加入L-色氨酸可使Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B体系发生荧光猝灭,β-CD的加入导致溶液中荧光猝灭值ΔIF增加,且L-色氨酸的质量浓度与ΔIF呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭测定L-色氨酸的新方法.优化了实验条件,结果表明:β-CD对测定具有增敏作用,色氨酸的质量浓度在1.0 ～30.0 mg/L范围内与荧光强度呈线性关系,回归方程为ΔIF =399.1ρ(mg/L)+258.9,相关系数r=0.999 3,检出限为0.21 mg/L.将方法用于粮食样品中L-色氨酸的测定,结果令人满意.     

Cr(Ⅵ)-鲁米诺-过氧化氢-8-羟基喹啉化学发光体系的研究及应用

基于Cr(Ⅵ)-8-羟基喹啉对鲁米诺-H2O2化学发光体系的催化作用,建立了测定Cr(Ⅵ)的化学发光法。检出限为1.2×10-3mg.L-1,线性范围为3.0×10-3~4.0×10-2mg.L-1,回归方程为ICL=3.6+1.68×106C(g.L-1),相对标准偏差2.8%(n=11);将该法应用于丙酸钙、动物蛋白粉等生化产品中痕量铬的测定,加标回收率96%~105%,5次测定平均值与苯二碳酰二肼光度法相比较,相对偏差小于5%,并探讨了化学发光反应机理。     

铽-洛美沙星体系的荧光性质研究及应用

在pH 6.0~6.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铽(Ⅲ)与洛美沙星生成具有荧光特性的络合物,其激发波长在330 nm处,发射波长在546 nm处,相对荧光强度与洛美沙星质量浓度之间,在0.01~0.43 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.001 mg.L-1。方法应用于洛美沙星胶囊中含量的测定,测得回收率在96.5%~102.0%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。     

9-(2-氨基苯胺基)吖啶的合成及其荧光光度法测定牛血清白蛋白

报道了荧光试剂9 (2 氨基苯胺基)吖啶(o APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR、1HNMR和元素分析确证了结构,研究了它的荧光性质。拟定了一个测定牛血清白蛋白(BSA)的荧光光度法。在pH 2.4的H3PO4 KH2PO4 缓冲体系中,BSA与此试剂作用,产生荧光增敏,方法的检出限为0.015 mg·L-1,线性范围为0~5.0 mg·L-1。     

流动注射荧光法测定食品和饮料中的甲醛

基于在醋酸铵缓冲溶液中,甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮反应生成荧光物质,建立了流动注射荧光法测定食品及饮料中痕量甲醛的方法.在最佳实验条件下,荧光强度与甲醛浓度在5μg.L-1~3 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.28μg.L-1.该方法简单、快速.     

6-巯基嘌呤-H2O2-Cu2+-NaOH体系荧光分光光度法测定6-巯基嘌呤的研究

在碱性介质中,6-巯基嘌呤(6-MP)与过氧化氢反应可在405 nm波长处产生微弱的荧光,微量铜(Ⅱ)的存在能大大增敏其荧光强度。据此,建立了一种高灵敏测定6-MP的荧光光度分析新方法。在优化的条件下,体系的荧光强度与6-MP的浓度在2.1×10-8~1.7×10-5mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为7.1×10-9mol.L-1。方法用于片剂中6-MP含量的测定,其结果与药典方法对照,令人满意。     

反相高效液相色谱法测定α-[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈

应用反相高效液相色谱法测定α-[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈(IDP-3)的含量。采用Phenomex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),并以不同比例混合的甲醇和水的混合溶液作梯度淋洗;检测波长为330 nm,外标法定量。在优化的色谱条件下,IDP-3与其它共存物质能够良好地分离。IDP-3的质量浓度在10.0～100 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)及测定下限(10S/N)分别为0.01 mg.L-1和0.035 mg.L-1。精密度试验表明,日内相对标准偏差(n=6)在0.43%～0.64%之间。     

3-对甲苯基-5-邻胂酸基苯偶氮罗丹宁荧光法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)罗丹宁(TAPAR)的荧光性质,发现在pH 5.0~6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与痕量铋(Ⅲ)形成的螯合物,可使试剂的荧光强度大大减弱,其荧光猝灭值与铋(Ⅲ)的含量在0~0.02μg.mL-1范围内呈线性关系。据此,建立了一种荧光光谱法测定痕量铋(Ⅲ)的新方法。本法的检出限为1.6×10-9g.mL-1,可用于人发及水样中的痕量铋(Ⅲ)的测定。     

5,10,15-三苯基-20-吡啶基卟啉荧光猝灭法测定痕量铅

:试验制备了一种荧光试剂5,10,15-三苯基-20-吡啶基卟啉(TPPyP),该试剂激发光谱(λ_(ex))为420nm时,在650nm波长处有发射光谱(λ_(em))峰。当试剂与铅(Ⅱ)反应时产生荧光猝灭现象。提出了以此试剂为荧光探针测定痕量铅(Ⅱ)的荧光光度法。在邻苯二甲酸盐-盐酸缓冲溶液中,一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,通过测定样品溶液和空白溶液在发射波长650nm的荧光强度,计算得反应液荧光强度的降低程度△F;结果表明:△F值与铅(Ⅱ)的质量浓度在1.0×10~(-4)～1.5×10~(-3)mg·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为4.0×10~(-5)mg·L~(-1)。此方法用于膨化食品中铅(Ⅱ)的测定,回收率在95.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。