丁二烯中微量有害烃类杂质的分析

提出用双-(2乙氧基甲氧基)乙醚与丁二酸二丁酯串联柱分析丁二烯中微量有害杂质。室温下分离性能良好。文中列有在该柱中20个化合物的相对保留值。丙炔、丁二烯-1,2和乙烯基乙炔的最小检出量都小于10ppm。分析每个样品需30分钟。     

天然气制取的浓乙炔中微量杂质气体的色谱分析

为测定天然气制取的浓乙炔中的微量杂质气体,采用氢作载气,自制热导池为鉴定器,国产大华电子电位计为记录仪的气液色谱及气固色谱法,以水杨醛和液体石蜡混合固定液的色谱柱分离测定其中的丙二烯、甲基乙炔、丁二烯、乙烯基乙炔、丁二炔等五个组分,一次分析时间为18分钟。另以活性炭柱和5A分子筛柱串联及活性炭柱和硅胶柱串联,两次进样,分离测定其中氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯等组分,一次分析时间20分钟,本法的最低检出浓度为1.16至36.0×10~(-6),杂质气体含量在0.5至0.005％范围内的分析重复性以相对平均偏差表示<±10％,准确度以相对平均误差表示<±5％。     

丁二烯中痕量气体杂质的分析

本文提出一简便的气相色谱法,用于分析丁二烯中含2-100ppm的气体杂质.采用高灵敏度钨丝热导池作鉴定器,用5埃分子筛作吸附剂而分离H_2,O_2,N_2,CO,CH_4.用丁酮酸乙酯为固定液使CO_2和所有气体烃分离.又讨论用热导池作鉴定器时,影响气相色谱法最小鉴知量的各种因素.这分析方法的最小鉴知量为0.02微升H_2,0.1微升O_2,0.3微升N_2,0.4微升CO,0.4微升CH_4,0.3微升CO_2,0.2-0.9微升气体烃.分析氢时的取样10毫升,分析O_2,N_2,CO,CH_4时50毫升,分析CO_2和气体烃时为13毫升.此时最小鉴知浓度分别为2ppm H_2,2ppm O_2,6ppm N_2,8ppm CO或CH_4,20ppm CO_2和14-74ppm气体烃,     

丙烯氨氧化合成的丙烯腈中微量杂质的气相色谱分析

提出了可以分析丙烯氨氧化合成的丙烯腈中微量杂质的气相色谱法.采用癸二酸二壬酯/6201型担体色谱柱,可以使乙腈在丙烯腈之前流出,提高了分析乙腈的灵敏度.文中列出了各微量杂质的最低鉴定量,测定的标准误差在±10％以内.总分析时间约1小时.     

火焰光度气相色谱法测苯中微量噻吩和二硫化碳

应用火焰光度鉴定器的气相色谱法,对苯中微量杂质噻吩和二硫化碳进行分离和测定,并对鉴定器的气体流速效应作了探索。最低检出量是:噻吩0.05ppm,二硫化碳0.01ppm,相对平均误差<5％。与品红比色法比较,相对误差<10％,样品分析时间5—6分钟。     

高纯氧化钇(Y_2O_3)中希土杂质的化学光谱测定

本文用乙酸铵为淋冼液,在氢式磺酸型阳离子交换树脂上,经过约40小时淋洗,可以将氧化钇中八个杂质Dy,Tb,Yb,Tu,Er,Ho, Gd,Sm富集到100倍,然后利用氩氧气氛的粉末发射光谱分析法进行测定,使不同杂质测定下限分别达到:Yb 0.005ppm;Tu,Er, Dy 0.03ppm;Gd,Ho 0.05ppm;Tb,Sm 0.1ppm。可适用于五个九和六个九氧化钇样品的分析。本文提高杂质富集倍数的主要途径是:加大了试样取量和分离柱树脂用量,以及减小了最后一根分离柱的直径。此法优点在于试剂价格低廉,容易制取,淋洗富集时间比较短,杂质收集可以方便地用络合指示剂变色来控制。在X-线激发光学萤光法束普遍使用的情况下,本法是解决高纯氧化钇产品分析的一个有效方法。     

用~(60)Co γ射线辐射交联氰基聚硅氧烷玻璃毛细管柱的研究

聚硅氧烷类固定液具有耐高温、极性范围宽和选择性好的特点,因而在气相色谱分析中被广泛应用。在非极性聚硅氧烷固定液和极性固定液聚乙二醇交联柱研究基础上对具有较强极性的甲基β-氰乙基(25％)乙烯基(1％)聚硅氧烷在~(60)Co γ射线辐射条件下的交联进行了研究,获得柱子的交联度达     

丙烯腈单收液组成分析

采用HP-INNOWAX大孔径毛细管色谱柱对丙烯腈单收液进行分离,经气相色谱-质谱联用分析,对24种组分进行定性。用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法对样品中的杂质进行了定量分析。相对标准偏差和相对误差均小于10%。     

分析裂化气中0.5ppm～1%含量的杂质烃

本文介绍了一种分析裂化气中杂质烃的方法。所建分析系统由填充玻璃毛细管柱和填充预柱各一根、阀和FID各一个组成。采用一次进样、外标法定量,约30分钟即可完成测定裂化气中低至0.5ppm含量的痕量C_2～C_4炔和二烯。方法适用围范至少是0.5ppm～1%。当样品含量为1～5 ppm时,相对标准偏差小于50%。     

全丁基-β-环糊精与硝酸银的混合液作为毛细管气相色谱固定相的研究

 将合成的全丁基-β-环糊精+硝酸银(聚乙二醇400作溶剂)混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱及全丁基-β-环糊精柱上的热力学参数(焓、熵、自由能及焓变差、熵变差),探讨了固定液对所测化合物的色谱分离机理。结果表明,混合固定液对所测化合物具有协同效应     

二甲基甲酰胺中高乙炔的气相色谱分析

以邻苯二甲酸二丁酯为固定液,采用5701型担体,配比10:100(重量);在柱温30℃和载气氢流速90毫升/分的条件下,可以使各种高乙炔完全分离,流出时间6—7分钟.考察了各种因素对溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中高乙炔定量解吸的影响,找到了合适的避免溶剂干扰分析的进样方法、阻止气化的溶剂和水分进入色谱柱的合适的截留填料以及合适的解吸温度和进样量.求得了纯甲基乙炔、乙烯基乙炔、丁二炔以及它们的混合气和配入DMF中等样品的标准工作曲线和相对校正因子,其中以采用DMF中高乙炔分析为准的相对校正因子为好.此法的检出限量(重量计)为甲基乙炔4ppm,乙烯基乙炔10ppm,丁二炔24ppm.分析最高浓度可达检出限量的2500倍.方法的精确度为4.60％,准确度为2.15％,一次分析时间15—20分钟.     

气相色谱法测定催化裂化汽油的烃族组成

在国产仪器和设备上建立了气相色谱法分析催化裂化汽油烃族组成的分析方法。采用N,N-双(a-氰乙基)甲酰胺为固定液的色谱柱将样品中的非芳烃和芳烃分离。以水润湿氮气来稳定高氯酸-高氯酸汞吸收剂,这种吸收剂对烯烃显示了良好的吸收选择性。方法通过两次进样计算出饱和烃、烯烃、芳烃含量。一次进样的分离时间在10分钟左右。与荧光色谱法相比本方法有更好的准确度与重复性。     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

丙烯腈中微量杂质的毛细管色谱法分析

提出了一种分析丙烯腈中微量杂质的大孔径ＯＶ－１０１和ＯＶ－１７ＳＣＯＴ串联柱及毛细管进样系统。结果表明串联柱具有寿命长和分离效率高的特点,定量分析误差小于４％。     

烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的研究

合成了侧链为烯丙基乙基醚的聚硅氧烷气相色谱固定相,静态法涂柱,评价了其色谱性能.该固定相柱效高,易于涂渍,耐温达290℃,分离选择性好,适用于醇类和酯类的分离以及白酒样品的分析.     

哌嗪及其共生物的气相色谱分析研究

研究了哌嗪及其共生物的气相色谱分析方法。采用Chromsorb WAW（60～80目）为担体,以氢氧化钾作减尾剂,聚乙二醇（PEG 2万）作固定液,在长 1.5m的玻璃填充柱上哌嗪及其共生物得到良好的分离。除乙二胺外,其他相对误差均小于2％。并且计算了哌嗪及其共生物的得率和原料的转化率。     

新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用

选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱.考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点.研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381 plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近.此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M.此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果.     

乳化法合成丙烯酸甲酯过程中的色谱分析

本文报导采用3米天试GDX-01和1米上试402涂20％聚乙二醇-20M为色谱柱,柱温150℃,载气流速30—35毫升N_2/分,上分100型色谱仪氢火焰检测器,工作电流190毫安,能将甲醚、甲醇乙酸甲酯、乙醇、丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸、β-甲氧基丙酸甲酯等组分全部分离,所需时间小于30分钟。同时按组分的锋面积测定了重量相对响应值,可用内标法计算各组分的含量。本法精确度与准确度良好,能适应生产控制分析和产品质量检验的要求。还提出了以热导池检测器,GDX-103有机担体为固定相测定成品丙烯酸甲酯中微量水的条件及用减杂法测定丙烯酸甲酯纯度的方法。     

丙烯腈合成过程腈及其杂质色谱分析

１引言采用丙烯氨氧化法合成丙烯腈，在反应生成丙烯腈的同时，还有一些副产物如乙腈、丙烯醛、丙烯酸、ＣＯ、ＣＯ２等杂质生成。文献中报道的丙烯腈及其杂质分析方法主要有极谱法、光谱法和色谱法，其中色谱法最为常用。对于色谱法分析，国标中指定固定相是ＧＤＸ－５０２，于桂霞等使用ＧＤＸ－１０２和上试４０２有机载体混装填充柱。这类固定相的主要缺点是使用一段时间后保留值改变，分离度下降且分析时间较长。本文采用ＦＦＡＰ毛细管色谱法内标定量，同时测定丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸等。该方法快速、方便，用于丙烯腈合成过程…     

丙烯腈微生物转化产物的反相高效液相色谱分析

丙烯腈(Acrylonitrile,简称AN)及其微生物转化产物丙烯酰胺(Acrylamide,简称AM)和丙烯酸(Acrylic Acid,简称AA)的混合样品,通常采用气相色谱法(GC)分析。GC法要求分析系统保持恒定高温,且需将水样进行特殊的预处理。用HPLC分析此类化合物,国内尚未见报道。我们用高效液相色谱法(HPLC)在常温下对丙烯腈及其微生物转化产物直接进行了分离分析,重现性好,周期短,适用于批量样品的连续测定。