离子色谱法同时测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子

建立离子色谱法测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子3种阴离子的含量。采用氢氧化钾淋洗液发生器产生的KOH溶液为流动相,进行梯度淋洗,流量为1.0 mL/min。氯离子、硫酸根离子的质量浓度分别在0.5～200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,碘离子的质量浓度在0.75～50μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.003,0.01,0.22μg/mL。样品加标回收率为92.94%～96.59%,测定结果的相对标准偏差为2.42%～5.70%(n=9)。该方法灵敏、高效,可用于蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的快速准确测定。     

气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为5 μg/kg（S/N=10）;在0.005～0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%。该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。     

离子色谱法测定酱油中乙酰丙酸

建立了离子色谱法测定酱油中乙酰丙酸含量的方法,并用于实际样品的检测.样品经前处理后,进入离子色谱系统进行分析,乙酰丙酸能有效地分离.选择色谱条件为:AS18 HC离子色谱分析柱,KOH等度淋洗,抑制型电导检测.采用外标法定量,乙酰丙酸浓度与其峰面积在一定浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9998.该方法的检出限(S/N=3)为O.015 mg/L,RSD 小于5.8%,回收率为92.0%～102.4%.     

离子色谱法测定富锂锰基正极材料中的硫酸根

本文建立了离子色谱等度测定富锂锰基正极材料中硫酸根离子的方法。样品经浓盐酸溶解后,经氢柱过滤后进样,色谱柱采用SH-AP-1分离柱,流动相15 mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液,流速0.6 mL·min~(-1)。结果表明:在0.02～10 mg·L~(-1)范围内,硫酸根离子浓度与峰面积呈良好线性关系(R~2=0.9999),检出限为10 mg·kg~(-1),平均加标回收率为92.39～107.53%,相对标准偏差为0.84～4.11%(n=7)。该方法准确、简便、灵敏、重复性好,且成本低,可用于富锂锰基中硫酸根离子的实际检测。     

离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子

建立离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子。采用膜分离、抽滤离心、固相萃取柱、惰性气体吹扫方式进行样品处理。以2.4 mmol/L Na₂CO₃-1 mmol/L NaHCO₃溶液为淋洗液，经SHY-A-6色谱柱(250 mm×4.0 mm)分离，流量为1.0 mL/min，进样体积为50μL。氟离子、溴离子、亚硝酸根离子的质量浓度在0.00～2.00 mg/L范围内，硝酸根离子的质量浓度在0.00～20.0 mg/L范围内，氯离子、硫酸根离子的质量浓度在0.00～40.0 mg/L范围内与色谱峰高具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 5，方法检出限为0.000 8～0.003 8 mg/L。样品加标回收率为100.6%～103.2%，平行测定结果的相对标准偏差为0.22%～0.87%(n=6)。该方法快速、稳定、选择性好，适用于检测饮料中可溶性阴离子。     

气相色谱-串联质谱法测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了螺旋霉素原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的检测方法。样品的制备使用液液萃取法,先将螺旋霉素溶于硫酸溶液,再用二氯甲烷萃取得到待测液。质谱检测使用多反应扫描模式,定量离子对为74.0→44.0,定性离子对为74.0→42.0。在0.25～50μg/L范围内的NDMA质量浓度与响应呈现良好线性关系,相关系数为0.99998,仪器检测限和定量限分别为0.1260和0.3819μg/L。低、中和高3个水平下的硫酸溶液加标回收率在100.20%～103.07%,相对标准偏差(RSD)在0.27%～0.72%,螺旋霉素硫酸溶液的加标回收率在103.23%～107.87%,RSD在0.56%～0.64%。方法重复性检测结果RSD为4.25%。螺旋霉素加酸溶解后放置0、2、4和6 h再萃取,检测结果RSD为2.86%。待测溶液放置0～24 h的峰面积RSD为3.14%,NDMA标准品工作液放置0～24 h的峰面积RSD为3.42%。使用该方法在螺旋霉素原料药中检出的NDMA含量均未超标。     

固相萃取-离子色谱法测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中的非氮有机酸和无机阴离子

建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法。样品稀释液经强阴离子(SAX)固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析。考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件。实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109%。     

离子色谱法测定烟气脱硫海水中的亚硫酸根离子

建立了燃煤电厂烟气脱硫海水中亚硫酸根(SO2~3)的离子色谱-脉冲安培检测方法。色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为14 mmol/L NaOH-12 mmol/L Na2CO3溶液(pH 11.7),流速1.2 mL/min,脉冲安培法检测。因SO2~3易被氧化,故在采样时加入甲醛作为保护剂,使之稳定存在。在测定海水样品前,用NaOH溶液(pH 12.0)沉淀海水中的Mg2+,以避免其在pH较高的流动相中生成沉淀堵塞色谱柱。采用该方法检测SO2~3的线性范围为0～100 mg/L,平均回收率为116.8%,检出限为0.05 mg/L;对7.5,25.0和75.0 mg/L的海水基底加标溶液分别进行9次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.1%,3.1%和4.0%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等特点,用于烟气脱硫的海水中SO2~3的检测,可得到令人满意的结果。     

在线超滤-离子色谱法测定降水中4种阴离子

建立在线超滤–离子色谱法测定降水中4种阴离子。采用在线超滤技术,以Metrosep A Supp 5–150色谱柱为分析柱,3.2 mmol/L Na_2CO_3–1.0 mmol/LNaHCO_3溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,0.5%H_2SO_4为抑制器再生液,用离子色谱法对降水中4种阴离子进行测定。氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子质量浓度在各自范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.005～0.015 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.2%(n=6),样品加标回收率为97.0%～103.0%。该法操作简单、成本低,适于大气降水中阴离子的测定。     

离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫

建立离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫含量。样品加入盐酸后采用水蒸气蒸馏,以过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,通过0.45μm滤膜和Ag柱去除杂质,采用AS11–HC阴离子交换色谱柱分离,以KOH淋洗液洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下,硫酸根标准溶液的质量浓度在1.80～18.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,硫酸根的检出限为0.006 mg/L。样品的加标回收率为76.9%～92.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法样品前处理简单,灵敏度高,可用于酱腌菜中二氧化硫的测定。     

高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用

以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL)。痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%～3.7%。而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%～4.7%。通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2～40倍。在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点。     

Rapid quantitative analysis of 18 chemical constituents in HuangQi JianZhong Tang based on UHPLC–MS

A rapid, highly sensitive, and specific analytical method using ultra-high-performance liquid chromatography-triple quadruple MS was developed to quantitatively measure 18 chemical constituents in Huangqi Jianzhong Tang (HQJZ), a famous traditional Chinese medicine formula. Chromatographic separation was performed on a Waters ACQUITY UPLC HSS T3 column (2.1 mm × 100 mm, 1.8 μm) with a gradient mobile phase (A: 0.1% aqueous formic acid and B: acetonitrile) at a flow rate of 0.25 mL/min. The chromatographic peaks of 18 components were identified by comparing with the reference compounds. Multiple reaction monitoring was employed for quantitative analysis of the components. Seven batches of HQJZ samples were analyzed with a good linear regression relationship (R², .9978–.9993), precisions [relative standard deviation (RSD), 0.90%–3.60%], repeatability (RSD, 2.50%–4.00%), stability (RSD, 1.00%–4.00%), and recovery (96.10%–104.30%). Based on this established method, the present study offered a highly sensitive, specific, and rapid determination method for identification of 18 compounds, which greatly promoted the systemic quality control of HQJZ.     

反相固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪同时测定污水中9种卤乙酸的方法研究

使用反相固相萃取预处理与超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(RSPE UPLC-MS/MS)联用建立了同时测定污水中9种卤乙酸(HAAs)的分析方法。研究表明:ENVI-C18固相萃取小柱能有效去除污水样品中有机基质的干扰,样品pH值调至2.5能有效消除无机离子对HAAs离子化的影响;采用HSST3(2.1 mm×100 mm)色谱柱,以甲醇和0.000 5%甲酸为流动相,可在15.0 min内将9种HAAs分离且效果良好。采用优化后的程序建立标准曲线,9种HAAs的线性范围为0.5~100μg/L,相关系数(r2)为0.999 7~0.999 9,检出限和定量下限分别为0.02~0.26μg/L和0.05~0.86μg/L,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~10.0%和1.7%~10.0%。3个污水处理厂出水在2.5μg/L和10μg/L的加标浓度水平下,回收率为85.2%~107.8%。该方法能够满足污水处理厂出水中9种HAAs的检测要求。     

气相色谱法测定污水处理产生的氧 亚氮的分析方法研究

建立了气相色谱法(GC/ECD)检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮(N2O)的分析方法.确定了最佳实验条件:进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300℃,以95％ Ar +5％ CH4为载气,柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min.N2O的质量浓度在0.255～ 100 mg/L范围...     

高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留

建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量。结果表明：12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985~0.9999;检测限为0.14~2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~11.8%;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1%~124.6%,RSD为0.89%~18.4%。用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留。方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留

建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,C18(25.00 mg/mL)为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.998 0,定量下限(S/N=10)为0.012~2.321μg/kg。3个加标水平(10、100、400μg/kg)下的平均回收率为71.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外,其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。     

Determination of organic anions in waste liquid of sodium hydrosulfite production by ion chromatography.

An ion chromatographic method for simultaneous determination of formate, hydroxyethyl sulfonate (HES), hydroxyethyl thiosulfate (HET), and coexisting anions in the industrial waste liquid of sodium hydrosulfite production was developed. The mixture of 1.6 mmol/l of phthalic acid and 1.2 mmol/l tri-(hydroxyethyl) aminomethane was used as eluent. The interference of coexisting sulfite anion with HES was avoided by selective oxidation with hydrogen peroxide as oxidizer. The other coexisting inorganic anions, Cl-, SO4(2-) and S2O3(2-) can be determined simultaneously. The linear range of the peak area calibration curves for all analytes was up to two or three orders of magnitude. The detection limits (S/N = 3) for formate, HES and HET were 2.4, 1.0 and 0.5 mg/l, respectively. The recoveries for all analytes were 91.61-100.6%.     

基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定杨梅中29种农药残留

建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法.杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(...     

膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子

建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子(F^-、SO₄^2-和NO₃^-)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22 μ m滤膜,进样分析,进样体积为25 μ L。经流速为1 mL/min的20 mmol/L KOH淋洗液淋洗,目标离子经过Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.9996。相对标准偏差(RSD)为1.87%~2.19%,检出限(S/N=3)为1.37~9.45 μ g/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。     

气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类（DTCs）农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量。采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证: 添加水平为0.06～3.0 mg/kg时,平均回收率为72%～110%,相对标准偏差为0.8%～22.0%,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01～0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02～0.2 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测。