离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠的含量

以四丁基溴化铵为离子对试剂,采用离子对反相高校液相色谱法,配以示差折光检测器(RI)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定的分析方法.以Agilent CLC-ODS C18柱为固定相,流动相为V(甲醇):V(水)=10:90,含5mmol/LNH4H2PO4,2mmol/L四丁基溴化铵,1.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,用NaoH调节pH至7.2),流速为1.0 mL/min,柱温为室温.方法的线性范围为80～720mg/L;回归方程为A=0.3971ρ-10.624,r=0.9993;方法的平均回收率为100.0%;RSD为0.76%.在该色谱条件下,得到阿仑膦酸钠主峰.     

柱前衍生化/毛细管电泳法测定阿伦膦酸钠

建立了一种以对甲氧基苯磺酰氯为紫外衍生试剂柱前衍生,毛细管电泳法测定阿伦膦酸钠的分析方法。阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯的衍生条件为:在20 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液(pH 11.5)中,摩尔比为1:10的阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯在50℃下反应10 min。将衍生产物在毛细管电泳上进行分离,使用pH 9.3 20 mmoL/L的硼酸盐缓冲溶液为分离缓冲体系,柱温25℃,分离电压20 kV,在0.5 psi压力下进样5 s,以二级管阵列(DAD)检测器在233 nm处进行检测。测得阿伦膦酸钠的线性范围为1.0~400μg/mL,检出限为0.5~1.0μg/mL。方法用于药物制剂阿伦膦酸钠片和尿液介质中阿伦膦酸钠的测定,结果满意。     

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠含量及其有关物质

以挥发性的正戊胺作为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法,配以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定及相关物质检查的分析方法。以Iintersil C8柱为固定相,流动相为50 mmol/L正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2),流速为1.0 mL/m in,柱温为室温。方法的线性范围为200~1000 mg/L;回归方程为lgA=2.5884 lgC-0.243,r=0.9990;方法的平均回收率为100.4%;RSD为0.65%。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰。样品测定结果满意。本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于阿仑膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。     

超分子碱金属膦酸盐——哌嗪双膦酸钠的合成及晶体结构

二维或三维金属膦酸盐聚合物作为功能材料在催化、离子交换和纳米材料等研究领域受到广泛关注 .最初的研究主要集中在四价金属盐 ,后来陆续报道了对于其它价态金属盐的研究 [1～ 3] ,但关于单一碱金属的研究报道较少 . 2 0 0 0年 ,Aranda等[4 ] 报道了首例 Na2 [( HO3PCH2 ) 3NH ]· 1 .5 H2 O( Na PP- 1 )晶体结构 .与其它膦酸盐的明显差别是 ,碱金属双膦酸盐是治疗骨质疏松症的药物 [5] .本文从重要的医药原料哌嗪 [6 ]出发 ,制备并测定了一种具有超分子特征的 α-氨基双膦酸钠Na2 [( HO3PCH2 ) NC4 H8N( CH2 PO3H) ]( H2 O)…     

用反相离子对色谱-蒸发光散射检测法研究阿仑膦酸钠及其相关物质的分离

采用反相离子对色谱-蒸发光散射检测法,研究了阿仑膦酸钠及相关物质的色谱分离。选择的色谱条件是:固定相为Intersil C8(150×4.6 mm i.d.,5μm)柱,以52mmol.L-1正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2,V/V)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括合成过程中残余的原料4-氨基丁酸、亚磷酸及分解产物磷酸盐)分离良好。本法简便、快速,为阿仑膦酸钠的常规分析及质量控制提供了一种可靠而有效的手段。     

离子色谱法测定伊班膦酸钠中的亚磷酸和磷酸根离子

建立了离子色谱–抑制电导法检测伊班膦酸钠中亚磷酸根和磷酸根离子的方法。实验采用SH–AC–1型离子交换色谱柱,3.6 mmol/L碳酸钠–4.5 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流量为1.5 m L/min,进样体积为20μL。在此条件下,可同时分离亚磷酸和磷酸根离子,且色谱峰型对称。所测H2PO3–,H2PO4–离子的检出限(S/N=3)分别为0.027,0.053 mg/L。应用该方法测定H2PO3–,H2PO4–离子,加标回收率分别为95.7%~108.1%,99.8%~107.7%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,5.6%(n=6)。该方法简单,测定结果准确、可靠,可以用于实际生产中监测伊班膦酸钠的质量。     

依替膦酸钠及其有关物质的反相离子对色谱分析

建立用于依替瞵酸钠含量测定及有关物质俭查的分析方法。采用反相离子对高效液相色谱法,蒸发光散射俭测器检测,以Hypersil C8 BDS柱为固定相,流动相为甲醇-含8mmol／L正戊胺的5mmol／L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7．0)(体积比为5：95),流速为1．0mL／min,柱温为室温,方法的线性范围为110～994μg／mL,回归方程为lg A=2．105lg ρ 1．972(r=0．9999)方法的回收率为99％～102％．RSD为0．70％(n=9)．在该色谱条件下．依替膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好：本法不需特殊的样品处理过程．快速,特异性好．适用于依替瞵酸钠的常规检测,为该药的质量控制提供了新的可靠的分析手段。     

离子对反相高效液相色谱法分离伊班膦酸钠及其有关物质

采用离子对反相高效液相色谱法研究了伊班膦酸钠及其有关物质的色谱分离方法。以Inertsil C8色谱柱为固定相,乙腈．甲醇．12mmol／L乙酸铵缓冲液（含35mmol／L正戊胺,pH7．0）（8：4：88）为流动相,流速为1．0mL／min,分析物以通用型的蒸发光散射检测器（ELSD）测定。在该色谱条件下,伊班膦酸钠及其有关物质分离良好且能够被同时检测。本方法采用的可挥发离子对试剂和缓冲液的流动相系统,同时解决了伊班膦酸钠及其有关物质的分离与检测的问题,简单快速、专属性强,适用于伊班膦酸钠的有关物质检测,为该药的质量控制提供了简便可靠的分析手段。     

Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)_3~(2+)化学发光体系测定利塞膦酸钠

在酸性介质中,利塞膦酸钠对Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)32+化学发光体系有显著的增强作用,据此建立了静态注射化学发光法测定利塞膦酸钠的新方法。在优化的实验条件下,其测定范围在1.0～20.0 mg/L,检出限为0.6 mg/L,对10.0 mg/L样品进行11次平行测定,RSD为2.2%。     

离子色谱法测定伊班膦酸钠及其杂质含量

1引言伊班膦酸钠(ibandronate,IB)的化学名称为:1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸单钠盐一水合物。IB属于第3代双膦酸类药物,用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生,并可预防和治疗骨质疏松症,是目前适应症最广的双膦酸盐药物,具有高效、低     

高效离子交换色谱-电化学检测法测定药物合成中间体中的6-磷酸甘露糖

在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量。先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出;后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好。采用安培检测器检测时,进样量为25 μL, 6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1%～103.1%,相对标准偏差均小于3%,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L。该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱（GPC）净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～13.4 μg/L。在50 mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4%～113.6%,相对标准偏差为0.3%～5.8%(n=3)。该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。     

高效液相色谱法同时测定长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱

运用高效液相色谱（HPLC）梯度洗脱同时测定了长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱。色谱柱为Waters 5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1%二乙胺(磷酸调pH至7.3)系统,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25 ℃。实验结果表明,文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱分别在0.03～1 mg/mL,0.03～1 mg/mL和0.01～0.5 mg/mL时线性关系良好,平均加样回收率分别为96.8%,97.0%和96.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.53%,1.37%和1.96%。用该法同时检测了不同干旱条件处理下长春花样品中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱,方法准确、快速、简便。     

聚乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取-高效液相色谱法测定血清中卡马西平和10-羟基卡马西平

使用乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）在注射器中构筑固相萃取整体柱,并结合高效液相色谱法,建立了测定血清中卡马西平（CBZ）和10-羟基卡马西平（MHD）的分析方法。实验考察了反应温度和反应时间对整体柱萃取性能的影响和淋洗溶液种类、洗脱溶液种类及体积对固相萃取的影响。在优化条件下,该固相萃取柱对血清中CBZ和MHD能够有效富集、净化。对0.02~40 μg/mL CBZ和0.05~100 μg/mL MHD标准溶液进行分析,结果表明,在各自的范围内CBZ和MHD线性关系良好,相关系数（r）均为0.999。CBZ和MHD的检出限分别为0.004 μg/mL和0.01 μg/mL;在3个加标水平下,CBZ和MHD的平均回收率分别为92.7%和94.2%,日内（n=3）和日间（n=3） RSD≤6.1%。该固相萃取柱批内（n=3）和批间（n=5） RSD≤5.3%,反复使用8次的RSD≤5.8%。该法简单、高效,适用于癫痫患者血清中CBZ和MHD的测定。     

Determination of zidovudine using anion exchange chromatography with integrated pulsed amperometric detection

A rapid and practical method for direct detection of zidovudine in high performance anion exchange chromatography(HPAEC) has been developed with integrated pulsed amperometric detection(IPAD).Dionex AS 18(250 mm×2 mm) and AG 18 (50 mm x 2 mm) columns and 11 mmol/L NaOH solution were used for separation.Multi-step potential waveform parameters were optimized to maximize the signal-to-noise ratio(S/N).Utilizing an optimized waveform,the repeatability(intra-day) precision and intermediate(inter-day) precision are obtained with relative standard deviation(RSD) of 1.88,2.27,respectively.The limit of quantification(LOQ) and limit of detection(LOD) were found to be 9.70,3.0 ng/mL,respectively,with correlation coefficients of 0.9992 over concentration range 0.01-10μg/mL.The present method was successfully applied to the determination of zidovudine in human plasma.The recoveries of plasma sample spiked by 0.7μg/mL,2.7μg/mL obtained were 95.3-101.5%, with relative standard deviation(RSD) of 2.54%,2.21%,respectively.     

反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物

对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0～100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明,该方法具有一定的实用价值。     

非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)

建立了非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)的分析方法,优化了色谱分离条件.样品在甲基磺酸溶液中超声提取后,经离心、过滤,依次过RP固相萃取柱、银柱、钠柱、滤膜后,进样分析.采用5 mmol/L氢氧化钠作为淋洗液,硼酸根经Dionex Ionpac AG16(50 mm ×4 mm)+ AS16(250 mm×4 ...     

快速柱前衍生HPLC法检测曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶

以邻苯二甲醛(OPA)和3-巯基丙酸为衍生试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶含量的分析方法.(R)-3-氨基哌啶与衍生剂在碱性(pH 10.5)条件下于室温反应30s,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析.采用YMC-Triart C18色谱柱(150...     

非抑制电导检测离子色谱法测定硅藻培养液中硅酸根

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO2-3)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100 μL,采用峰高定量。该法测定SiO2-3的线性范围为0~40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差( RSD,n=7 ) 小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO2-3,样品的加标回收率为102%~120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO2-3的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的磷酸西他列汀

建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测。采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200 μL/min, 5 min内实现了快速分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明: 大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1～1000 μg/L范围内时线性关系良好(r=0.9991),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;其平均回收率为85%～115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求。将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测。该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究。