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甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的研究 总被引:11,自引:2,他引:11
制备了甲醇气相氧化羰基化催化合成碳酸二甲酯催化剂,在常压固定床反应装置上评价了其反应性能,考察了且剂和载体的影响。结果表明:负载在活性炭载体上的单一金属氯化物催化剂的活性相当低,而双金属氯化物催化剂PdCl2-CuCl2/AC可明显提高碳酸二甲酯的产率。不同的活性炭载体显著地反应活性。碱性助剂K、Mg能大幅度增加碳酸二甲酯的时空收率和对CO的选择性,但必需以乙酸的形式加入,PdCl-CuCl2-C 相似文献
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甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的研究:Ⅱ助剂对催化性能的影响 总被引:8,自引:1,他引:7
考察了碱金属助剂对PdCl2-CuCl2/AC催化剂上甲醇气相氧化羰基化直接合成碳酸二甲酯反应性能的影响及助剂的作用。结果表明:采用不同碱金属助剂时的碳酸二甲酯收率顺序为K〉Na〉Li;KOAc助剂的主要作用是与PdCl2、CuCl2发生化学反应,促进催化活性位的形成;KOAc为助剂母体的效果明显好于KCl母体;K助剂的最佳含量为2~3w%;在反应温度T=152℃,进料气体空速和液体空速分别为14 相似文献
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制备了甲醇气相氧化羰基化催化合成碳酸二甲酯催化剂,在常压固定床反应装置上评价了其反应性能。考察了助剂和载体的影响。结果表明:负载在活性炭载体上的单一金属氯化物催化剂的活性相当低,而双金属氯化物催化剂PdCl2CuCl2/AC可明显提高碳酸二甲酯的产率。不同的活性炭载体显著地影响反应活性。碱性助剂K、Mg能大幅度增加碳酸二甲酯的时空收率和对CO的选择性,但必需是以乙酸盐的形式加入。PdCl2CuCl2CH3COOK/AC催化剂在130℃时碳酸二甲酯的收率最高为217.0mg/mlcat.h。 相似文献
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气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,以正丁醇为内标物,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法。当DMC的体积分数(X)为0.02%~0.64%时,DMC与正丁醇的峰面积比(Y)与DMC的体积分数(X)有良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.4427X-0.0406,相关系数r=0.9994.检出限为0.1nL。对实际样品进行测定,加标回收率为93.7%~97.0%,相对标准偏差为0.84%~1.27%。方法适用于DMC的含量分析。 相似文献
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甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的研究Ⅲ. 催化剂的失活再生 总被引:1,自引:0,他引:1
碳酸二甲酯 (DMC)是一种对环境友好的绿色化学品 ,其洁净合成工艺的开发 ,已引起国内外研究者的广泛重视。真田等人[1 ] 对PdCl2 存在下CO和亚硝酸甲酯反应合成DMC过程所用催化剂的失活原因和再生方法进行了研究 ,认为PdCl2 中的Cl被还原消除生成氯甲酸甲酯导致催化剂失活 ,并发现氯甲酸甲酯在DMC合成中可使Pd催化剂再生和提高寿命。DOW公司[2 ] 开发的气相氧化羰基化法催化剂CuCl2-KCl AC易失活 ,该催化剂运行 50~ 1 0 0h后需进行再生。再生时 ,于 1 2 0℃条件下通入 1 0 %HCl N2 混合物 ,再生后… 相似文献
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考察了碱金属助剂对PdCl2-CuCl2AC催化剂上甲醇气相氧化羰基化直接合成碳酸二甲酯反应性能的影响及助剂的作用。结果表明:采用不同碱金属助剂时的碳酸二甲酯收率顺序为K>Na>Li;KOAc助剂的主要作用是与PdCl2、CuCl2发生化学反应,促进催化活性位的形成;KOAc为助剂母体的效果明显好于KCl母体;K助剂的最佳含量为2~3w%;在反应温度T=152℃,进料气体空速和液体空速分别为1483h-1和4h-1,进料COO2比为283时,对于Pd=061w%,原子比为PdCuK=11414的PdCl2-CuCl2-KOAcAC催化剂,在6h的运转时间内碳酸二甲酯的时空收率可达到317~361gL-cath,甲醇的单程转化率为148~169% 相似文献
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Different morphologies of BaCO3 crystals with dendritic structure,spinous sphere structure,and spike-,flower-and rod-like structures were prepared with(C2H5)2CO3 and BaCl2.2H2O as raw materials by homogeneous precipitation method.The crystals have been characterized by SEM,FT-IR and XRD,indicating that the different morphology of BaCO3 crystals belongs to the orthorhombic crystal system with uniform distribution and integral shapes.The effect of reaction conditions and the possible formation mechanism on the morphology of BaCO3 crystals have been discussed. 相似文献
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作者采用库仑滴定原理,利用光电转换、微机控制电解终点,研制了一台碳酸盐含量自动分析仪。本文介绍了有关仪器性能测试方面的工作,包括对碳酸盐标样(99.99%的优级纯CaCO3)的测试,准确度达0.08%,精密度为0.87%;并与定容测压方法进行了比较,本仪器对油田、沉积物样品进行的测试表明具有分析准确度高、分析速度快、用样量少、自动化程度高等优点。适合在石油、沉积、矿床及第四纪等领域应用。 相似文献
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Zn-Al水滑石催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
用共沉淀法制备了Zn-Al水滑石,并用于多相催化酯交换合成碳酸二苯酯的反应.研究了不同n(Zn)/n(Al)比的水滑石及其焙烧产物等对酯交换反应的催化活性.结果表明,Zn-Al水滑石催化剂对该反应的催化活性和选择性很高,当n(Zn)/n(Al)=3时,在150~180℃,n(PhOH)/n(DMC)=2,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,在反应时间为12h的条件下,DMC的转化率达到55.9%,DPC和MPC的收率分别为25.3%和27.0%,酯交换产物的选择性达到93.6%.利用XRD,TG-DTA和TEM等手段对催化剂进行了表征. 相似文献
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Fuming Mei Exiang Chen Guangxing Li Aiqing Zhang 《Reaction Kinetics and Catalysis Letters》2008,93(1):101-108
Mg-Al-O-t-Bu hydrotalcite was synthesized and characterized by XRD, FT-IR and TGA-DTA. It was proved to be an active heterogeneous
catalyst for the transesterification of dimethyl carbonate (DMC) with ethanol. When the reaction was carried out over Mg-Al-O-t-Bu
hydrotalcite at 80°C, 7 h, molar ratio of ethanol to DMC 5:1, 1.0 wt.% of catalyst, the conversion of DMC was 86.4%, the selectivity
to diethyl carbonate (DEC) was 61.2%. This heterogeneous catalyst could be used 5 times without loss of its activity. 相似文献
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碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的热力学性质及均相催化剂 总被引:6,自引:0,他引:6
在298.15K,101.325kPa条件下,液态碳酸二甲酯(DMC)的标准Gibbs自由能和熵分别估算为-472.3kJ*mol-1和245.2J*mol-1*K-1.在298K~523K计算了由DMC和苯酚生成碳酸二苯酯(DPC)和苯甲醚反应的热力学性质(ΔrH0m,ΔrS0m,ΔrG0m和平衡常数).计算出的热力学性质表明,DMC和苯酚酯交换合成DPC反应是吸热的,并且在热力学上是不利的.研究了n-Bu2SnO,
Ti(OC4H9)4, AlCl3和ZnCl2四种酯交换法合成DPC反应的催化剂,其中n-Bu2SnO具有最高的催化活性.热力学计算和实验结果均表明,合成DPC反应的最佳温度为453K.当以n-Bu2SnO为催化剂,n(苯酚)∶n(DMC)=4∶1时,DPC的产率和选择性分别为43.0%和88.7%. 相似文献
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Catalyzed by ytterbium(III) triflate, asymmetrical carbonate can be chemoselectively synthesized from alcohols and dimethyl carbonate (DMC) in moderate to good yield under the mild conditions. 相似文献
18.
以双三苄基氧化锡([(PhCH2)3Sn]2O)和苯磺酸(PhSO3H)为原料合成了新的二苄基锡苯磺酸酯(PhCH2)2Sn(OS(O)2Ph)2(H2O)2,并采用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了分析。该化合物的晶体结构属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.458 71(8)nm,b=1.178 21(8)nm,c=0.758 18(4)nm,β=92.393(2)°,V=1.301 92(13)nm-3,Z=2;化合物中所有的锡原子均为略微畸变的八面体构型。当(PhCH2)2Sn(OS(O)2Ph)2(H2O)2催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯时,碳酸二甲酯的转化率可达55.8%,酯交换选择性接近100%。 相似文献
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KI催化酯交换合成碳酸二正辛酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了碳酸二甲酯与正辛醇酯交换合成碳酸二正辛酯(DOC)的反应,比较了卤化钾与系列碳酸钾复合催化剂的性能,考察了物料配比、反应温度、反应时间诸因素对该反应的影响,得出了该反应的最佳工艺条件.结果表明,KI具有较好的催化活性和选择性;在最佳反应条件(常压、反应温度140℃、反应时间为4h、n(DMC):n(n-OctOH)=1:4、催化剂用量为总重1.25%。)下,DMC的转化率为83.7%,DOC的收率为70.0%,DOC的选择性为83.7%,甲基辛基碳酸酯(MOC)的收率为13.7%. 相似文献