一种制备双格氏试剂-1，4-亚苯基双氯化镁的方法

格氏试剂是有机和金属有机合成中一类重要反应中间体,但是某些卤化物很难与商品镁粉进行格氏反应,例如,芳基氯化物、乙烯基氯化物、烷基氟化物等。近年来,先后出现了一些制备活性镁的方法。Rieke 等于四氢呋喃中在碘化钾存在下,用金属钾还原无水氯化镁制得活性镁:Bogdanovic 等用催化加氢制备的活性氢化镁热分解,得到活性镁;我们曾用蒽镁真空热分解制得活性镁。这类     

稀土元素氯化物水合物的脱水过程与水解反应的机理

熔盐电解法制取稀土金属时,所用的无水稀土氯化物是由相应的水合物在减压下加热脱水而制得的。弄清楚脱水过程的机理,避免氯化物水解生成氯氧化物,以期制得纯净的无水氯化稀土,这对于提高电解时的电流效率,降低金属产品中的含氧量,是很重要的。为此我们研究了全部稀土元素氯化物水合物的脱水过程和气相水解反应的机理,确定了一些中间水合     

一元氯化镁化合物热分解的热力学研究

本文利用Gaussian 03程序,采用量子化学理论,在RHF/6-31G(d)水平上,对一元氯化镁化合物热分解反应机理进行了研究。在对现有4种水氯镁石脱水技术的反应物和产物几何构型进行能量梯度法全优化的同时,计算了不同温度下4种方法的主副反应路径的标准热力学参数(298.15~1000 K)。热力学计算结果表明:所有反应均为吸热反应,当压力为1.01×105 Pa、温度低于1000 K时,所有反应都不能自发进行;从热力学的角度分析,热分解更有利于以苯胺为助剂的复盐法的发生。     

茚草酮的合成工艺改进

本论文以价廉易得的间氯苯乙酮为起始原料,经与甲基氯化镁加成、对甲苯磺酸脱水、N-氯代丁二酰亚胺氯代3步反应制得1-氯-3-(3-氯丙基-1-烯-2-基)苯(5);以邻苯二甲酸二乙酯为原料,经与丁酸乙酯环合制得2-乙基-1H-茚-1,3(2H)-二酮(7),7再与中间体5发生取代反应后经间氯过氧苯甲酸氧化制得终产物茚草酮...     

丙烯聚合催化剂载体中碳对镁含量分析的影响

采用ICP-MS以无水氯化镁、碳镁摩尔为5~8:1的氯化镁醇合物丙烯聚合催化剂载体和碳镁摩尔比为12:1的六乙醇合氯化镁为对象,分别在普通模式、He模式下采用外标曲线加内标校正法和He模式下标准加入法测定其中的镁含量,并取几个典型样品采用ICP-OES进行镁含量测定。考察了采用ICP-MS测定丙烯聚合催化剂载体中镁含量时碳可能产生的影响。实验结果表明,对于碳镁摩尔比从5~8∶1到12∶1样品,碳对镁含量分析的影响均很小,其镁含量均可以在普通模式下采用外标曲线加内标校正法进行快速、简单、准确的测定。     

碱式氯化镁5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O的制备与表征

以氨水和盐湖盛产的水氯镁石为原料经过两步反应制备碱式氯化镁.第一步,水氯镁石和氨水反应制备氢氧化镁;第二步,利用氢氧化镁和水氯镁石,通过水热反应得到了具有纤维形貌、结晶较好的碱式氯化镁.应用化学分析、XRD、SEM和FIIR等手段对产物进行测试与表征.化学分析结果表明产物组成为5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O.将得到的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和碱式氯化镁系列标准XRD图对照,未有较好的匹配,且结合化学分析和已报道碱式硫酸镁具有5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O物相,因而推测其为新物相;SEM图中5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维直径约为0.4μm,平均长度大于24 μm,长径比大于60;FTIR图谱中3419 cm-1附近出现了氢键的O-H伸缩振动吸收峰,1635 cm-1附近出现了游离水中H-O-H的弯曲振动吸收峰.水热合成的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和常压下的产物相比直径较小,晶形更完整,强度更高.     

探究镁与氯化钠溶液反应的微观过程*

镁在常温下和水发生反应的速率较慢,这是因为镁表面存在氢氧化镁附着层的保护作用,但是镁可以和NaCl溶液发生较快的反应,在产生大量气泡的同时生成白色固体。通过对白色固体进行分析发现,在有Cl^-的环境下氢氧化镁会逐渐转化为碱式氯化镁,同时也会导致溶液pH的升高。经过实验探究发现,镁在不同浓度NaCl溶液中的反应现象存在差异,在反应过程中溶解氧含量也会下降。     

氧化镁标准物质的研制

介绍氧化镁标准物质的研制过程，氯化镁轻重结晶提纯，与草酸铵反应制得草酸镁，将草酸镁煅烧制备成氧化镁标准物质，采用称量滴定法进行定值，实验结果表明，该标准物质定值结果准确，均匀性，稳定性良好，满足实际工作的需要。     

盐湖资源的开发和综合利用技术

中国是世界上盐湖资源最丰富的国家之一,钾、钠、锉、镁资源储量巨大.随着我国国民经济特别是农业的持续发展,要以钾为龙头,注重资源的综合利用,加快盐湖资源的开发。本文评述了我国盐湖资源的特点、开发现状和现阶段盐湖资源开发和综合利用中有代表性的化工技术:冷结晶法生产氛化钾、从盐湖资源制取硫酸钾、卤水中锉的分离提取、水氯镁石脱水和热解技术以及盆湖资源的深加工和高值化。     

碳球为模板水热合成Mg-Co复合氧化物及其催化分解N_2O（英文）

用自制的碳球为模板剂,尿素为沉淀剂,120℃水热合成尖晶石型Mg-Co复合氧化物(MgCo_2O_4),在其表面浸渍K_2CO_3溶液制得K改性催化剂,用于催化分解N2O。用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、H2程序升温还原(H2-TPR)、O2程序升温脱附(O2-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行结构表征,考察了钴镁离子/碳球的质量比、尿素/钴镁离子的物质的量比等制备参数对催化剂活性的影响。结果表明,钴镁离子/碳球的质量比为0.192、尿素/钴镁离子的物质的量比为2,制得的MgCo_2O_4催化剂活性较高。K改性MgCo_2O_4催化剂在400℃有氧无水、有氧有水条件下连续反应50 h,N2O转化率分别保持在91%和62%,稳定性较好。