催化柴油中硫化物的气相-原子发射光谱分析方法及应用

 建立了催化柴油馏分中各种硫化物类型分布的气相 原子发射光谱分析方法,考察了条件对各种硫化物分离的影响,定性(或归类)了催化柴油中的130多个硫化物,计算了程序升温条件下各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性比较和方法的转让提供了依据。硫化物中的硫在2mg/L～1000mg/L时其质量浓度与峰面积呈较好的线性关系,相关系数达0 997。几种硫化物(苯并噻吩、4 甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4 甲基二苯并噻吩、4,6 二甲基二苯并噻吩)6次测定所得峰面积的相对标准偏差均小于5 0%。当信噪比(S/N)为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0 1mg/L。     

气相色谱-原子发射光谱联用测定磷酸酯类化合物元素比例式和分子式

以GC-AED联用法测定了合成的磷酸酯类混合物中各化合物的C、H、O和P元素比例式。含10～21个C原子、4个O原子和23～45个H原子的各分子,C和O元素的测量误差分别为0．2．0．7和0．02～0．3个原子数,H元素因未进行线性化校正,误差最大,在0．1～3．0原子数。以瞬时光谱中波长177．5、178．1、178．5和185．9am的特征发射谱线确认了P元素的存在。综合该类同系物在非极性色谱柱上的出峰规律和理论产物的分子量,给出了推测分子式,经与标准品对照证明推测分子式是正确的。文中还讨论了影响未知化合物元素比例式测定的因素。     

催化裂化汽油中硫化物的气相色谱-原子发射光谱分析方法及应用

采用气相色谱-原子发射光谱联用(GC-AED)技术，建立了催化裂化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化汽油中各种硫化物分离的影响，定性了催化汽油中的60余种硫化物，首次计算了程序升温条件下汽油馏分中各种硫化物的保留指数，为不同实验室的定性比较提供了依据。该方法可应用于不同来源汽油中各种硫化物类型分布的研究。     

催化柴油中氮化物分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法的研究

建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据。以峰面积对质量浓度作图,氮化物在2.0~600 mg/L浓度范围内,AED检测器对不同氮化物有良好的线性响应,线性相关系数达0.998。几种氮化物(吲哚、1-甲基吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1,8-二甲基咔唑)峰面积的相对标     

气相色谱-原子发射光谱的CIC定量方法研究

运用气相色谱-原子发射光谱所独有的化合物无关校正曲线法(CIC法),分别对P、C、As、S 4个元素通道进行实验,得出了误差规律,结果表明:当被测化合物的保留时间与标准物质相近,分子结构相似,定量结果的相对误差较小;保留时间相差较远,分子结构相差较多,则定量结果的相对误差就较舷大.如果在实验室标准物质缺乏的情况下,可以利用CIC方法进行定量.     

石油馏分油中多元素的气相色谱-原子发射光谱联用模拟蒸馏研究

报道了在气相色谱-原子发射光谱联用仪上进行石油馏分油中C、H、S、N、C1多元素模拟蒸馏的研究结果。考察和讨论了进样方式,各元素的最小检测量和线性响应范围,H元素的非线性响应,分流失真等影响准确模拟蒸馏的因素,结果表明S元素在104的范围内是轻微弯曲的非线性,校正后的H元素定量误差不超过理论值的1％。提出的解决分流失真造成模拟蒸馏数据偏离正常值的方法,可使标准样品的测定值与标准值一致,波长为181．379um和174．200um的S和N元素实际样品模拟蒸馏准确定量的浓度下限分别为0．002％和0．04％。     

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱的应用进展

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱(GC-MW-AES)是一种具有显特点的分离一检测方法,可进行多元素检测并具有较高的元素选择性。本综述了GC-MIP-AES的原理、特点及其近年在非金属和金属有机化合物检测方面的应用,评述了GC-MIP-AES中元素响应因子的化合物无关性校正用于经验公式计算和非同一标准品定量分析的进展。引用献56篇。     

气相色谱-质谱联用技术测定水中油

本文综述了近年来用气相色谱法测定水中油的技术进展。引用文献13篇。     

二巯基丙醇衍生气相色谱-微波诱导等离子体-原子发射光谱测定砷的研究

用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷．在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ）与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取．在１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４１ｎｍ处ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ分别检测衍生物中硫砷的发射信号．检出限为１５ｐｇ（以砷计），加标回收率９６．３５－１０６．０３％，变异系数＜４．５％．     

二巯基丙醇衍生气相色谱—微波诱导等离子体—原子发射光谱测定…

用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷，在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）的反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取，在１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４１ｎｍ处ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ分别检测衍生物中硫砷的发射信号，检出限为１５ｐｇ（以砷计）加标回收率９６．３５－１０６．０３％，变异系数〈４．５％。     

柴油中硫成分分析系列标准物质的研制

介绍柴油中硫成分分析系列标准物质的研制过程，选择低硫成分的直馏柴油作为基体材料制备柴油中硫成分分析系列标准物质，采用X射线能量色散荧光光谱法进行均匀性检验、氧弹燃烧-离子色谱法进行稳定性监测、5种不同原理的测量方法进行定值。给出了柴油中硫成分分析系列标准物质的标准值和扩展不确定度。     

固定化细菌去除苯甲酸类化合物的研究

用富集培养法，从工业废水中分离到能以苯甲酸类化合物为唯一碳源和能源而生长的细菌不动杆菌ＢＪ１和产碱杆菌ＳＢ１。用海藻酸钙共固定化的ＢＪ１和ＳＢ１菌株于３０℃培养７２ｈ以后，模拟工业废水中１ｇ／Ｌ的苯甲酸，邻羟基苯甲酸，间羟基苯甲酸，以羟基苯甲酸，邻苯二甲酸和苯乙酸的去除率分别为８９％，９８％，９７％，１００％，９０％和６１％。     

燃油燃料含硫化合物形态分布剖析技术研究进展

介绍了目前用于燃油、燃料(如汽油、柴油、煤油、喷气燃料)的硫化物形态分布剖析的多种分析技术,包括电化学方法和气相色谱与多种选择性检测器联用的方法(如GC - FPD、GC - AED、GC - SCD、GC - MS等),并对各种分析技术的研究现状进行了概述.     

改性活性炭对模拟柴油中噻吩类硫化物的吸附性能

将粉状活性炭(AC)分别经过浓硝酸、浓硫酸和王水氧化后得到3种改性活性炭NAC、SAC和AAC,测定了改性前后活性炭在30℃和50℃对正辛烷溶液中苯并噻吩(BT)、二苯并噻吩(DBT)和3-甲基噻吩(3-MT)的静态等温吸附数据,并用Langmuir方程对数据进行了处理。结果表明,改性后活性炭对噻吩类硫化物的吸附性能均有所增强,其强弱顺序为AAC>NAC>SAC>AC,在30℃下AAC对正辛烷溶液中BT、DBT和3-MT的最大吸附硫含量分别比AC提高了88.7%、63.4%和95.1%。活性炭对噻吩类硫化物的吸附性能强弱与其在红外谱图中含氧官能团的峰强度大小和Boehm滴定分析中含氧官能团数量多少是一致的。在30℃下,再生4次后的AAC对正辛烷溶液中的BT、DBT和3-MT硫的平衡吸附量仍可达到初始吸附量的71.5%、72.7%和40.7%,再生效果良好。     

室内刷漆现场空气中的有机挥发物鉴定及苯系物测定

气相色谱及电子轰击源质谱联用应用于油漆施工中室内空气中有机挥发物及芳烃(主要是苯,甲苯及二甲苯)的监测及分析,从室内现场空气中取样用于测定其中的芳烃。从油漆稀释剂上方的挥发气体中取样用于有机挥发物的分析。气相色谱中采用INNWAX弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),对色谱参数及条件作了详细叙述。通过在NIST色谱库检索,检出了30种化合物,定性测定毋需标准物质。有机挥发物中各组分的相对百分含量及空气中芳烃的含量通过面积百分率法并应用外标法可计算得到,测定空气中苯,甲苯及二甲苯的检出限在0.1~0.2ng间,上述三组分的工作曲线有良好的线性关系,相关系数在0.9995~0.9999之间。对浓度水平在10.0ng.L-1空气试样进行7次分析,得到相对标准偏差为10.8%。     

用X射线衍射图研究柴油低温流动改进剂的作用

通常,柴油中含有15%～30%的正构烷烃。在低温下,柴油中大分子量的蜡以晶体形式析出,可堵塞导管和滤清器,导致了柴油机供油的困难[1]。柴油在低温下的流动性能不仅关系到柴油机燃料供油系统在低温下能否正常供油,而且与柴油在低温下的储存和运输等作业能否进行有密切的关系。加入低温流动改进剂改善柴油的低温流动性能,以其成本低,操作简便而成为解决柴油低温流动性能的首选方法,并在工业上得到广泛应用[2]。柴油在低温下蜡的析出直至影响其流动性能的过程是一个蜡结晶的过程,由于蜡的组成复杂,其结晶过程也很复杂[3]。用X射线衍射法分…     

含硫化合物热解规律的研究

选择丁硫醚、叔丁硫醚、四氢噻吩、乙基苯基硫醚作为模型化合物,在模拟 催化裂化微反装置上考察了含硫化合物热解规律,在热解过程中,烷基含硫化合物转化程度与硫醚烃基结构、反应条件有关。异构含硫化合物比正构含硫化合物容易转化,反应温度升高,转化程度增大,转化产物主要为硫化氢和硫醇,只有少量四氢噻吩发生转化,反应温度升高论程度增加,大部分乙基苯基硫醚发生转化,生成苯硫酚和少量硫化氢;反应温度升高,转化程度增加。含硫化合物热解可能是通过自由基历程进行的。     

杂多化合物催化异丁烯氧化反应(英文)

The compositions and structures of heteropoly compounds as well as their catalytic behaviors for the isobutene partial oxidation have been studied by means of flow reactor, XRD, IR and DTA. It is found that the heteropoly compounds of PMo12As0.6Cu0.1Ox with appropriate quantities of K and V display good catalytic performances for one-step process of isobutene oxidation to methacrylic acid. Through modulating the compositions of catalysts and optimizing the reaction conditions, a yield of 67. 1% for methacrylic acid and methacrolein was obtained.     

含超价硫三元无机杂环化合物的理论研究(Ⅰ)

本文应用ab initio方法,研究了含超价硫化合物分子中硫原子的3d轨道的成键作用,并使用Martagh-Sargent梯度优化法,预测了该化合物的几何构型。指出硫二氮三元无机杂环中,d-pπ键在S-N间起重要作用。     

DIRECT DETECTION OF SINGLET OXYGEN SENSITIZED BY HAEMATOPORPHYRIN AND RELATED COMPOUNDS

Abstract— Direct time-resolved detection of the luminescence at 1270 nm from 'singlet oxygen' was used to estimate the quantum yield of singlet oxygen production (Φ_Δ) from a series of related porphyrins in benzene and in D₂O. From this and available data the fraction of oxygen quenching interactions leading to singlet oxygen production (S_Δ) was derived in most cases. A marked increase in Φ_Δ value was observed for di-haematoporphyrin ester (DHE) in cetyltrimethyl ammonium bromide/D₂O solution in comparison to D₂O alone, this increase is attributed to a major structural alteration of DHE on introduction of the detergent.