微波密闭消解ICP-AES法测定土-草-畜系统中无机元素

采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对青藏高原土壤-牧草-家畜矿物质系统中无机元素K,Ca,Na,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn,Mo,Co和Zn的含量进行了测定,对土壤样品消解采用HNO3-HF-H2O2酸溶体系,而草畜样品消解则采用HNO3-H2O2酸溶体系,以简化实验操作,降低空白值。方法的相对标准偏差均在5%以下,回收率93.5%~113.5%。实验表明该方法具有良好的准确度和精密度,验证了分析数据的可靠性,为研究青藏高原土-草-畜矿物质系统中矿物质元素含量、循环、互作以及在放牧补饲生产中科学运用矿物质元素与添加剂提供了科学依据。     

3种菊花茶中6种微量元素的初级形态及溶出特性研究

按照传统的花茶饮用方法对杭白菊茶、野菊花茶、贡菊茶3种菊花茶中钙、镁、铁、锰、铜、锌6种元素进行浸取;用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对此3种菊花茶中微量元素的初级形态进行了测定。结果显示：菊花茶中6种元素的提取率在12.4%—80.4%之间,可溶态在水浸液中的比率在74.3%—96.5%之间。     

FAAS测定辣椒中的微量金属元素

采用灰化法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了辣椒中Fe、Zn、Cu、Mn、Mg、Ca、Na元素的含量。结果显示辣椒中这几种元素的含量分别是176.0、26.8、47.2、36.1、1646.7、163.5、1022.4μg/g,RSD为0.3%—3.8%;并分别测定了辣椒籽、皮中这些元素的含量;加标回收率在95.0%—108.1%之间。火焰原子吸收光谱法可以简便、准确地实现辣椒中微量元素的测定。     

原子吸收光谱法测定龙葵果中微量元素的含量

采用炭化-湿式消解原子吸收光谱法测定龙葵果中的铜、铅、锌、镍、镓5种微量元素的含量,采用湿式消解原子荧光光谱法测定龙葵果中的锗的含量。龙葵果中Cu,Pb,Zn,Ni,Ga,Ge含量分别为13.82,2.51,35.62,2.86,0.016,0.16μg/g。龙葵果中各元素的回收率在99.08%—102.72%之间,RSD值在0.14%—2.78%之间,采用原子吸收光谱法测定几种微量元素稳定性好,结果准确可靠。作为药食两用的植物龙葵果含丰富的矿物质元素,对人体补充微量元素有较高的利用价值。     

秦巴山区娑罗子资源微量及重金属元素分析

微波消解系统处理秦巴山区各县区娑罗子样品,火焰原子吸收光谱法测定娑罗子中Ca、Mn、Cu、Zn、Fe、Mg6种微量元素的含量,石墨炉和氢化物法测定As、Pb和Cd3种重金属元素的含量。采用此方法回收率在97.06%—102.52%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.76%。在秦巴山区10个采样点的娑罗子中均含有丰富的人体必需微量元素,比较各种元素含量,不同来源的样品存在差异。     

火焰原子吸收光谱法测定马齿苋叶中的微量元素Mg和Ca

采用湿法消解样品,硝酸镧消除相关干扰,校准曲线法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定马齿苋叶中Mg、Ca元素的含量。结果表明,马齿苋叶中含有丰富的Mg、Ca元素,平均含量分别为1707.9μg/g和2992.8μg/g,方法的加标回收率在88.2%—105.2%之间,相对标准偏差在0.56%—0.93%之间,测定结果准确可靠。     

ICP-OES测定两种松树中的矿质元素

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解木材样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定思茅松、云南松茎干中的Ca、Fe、K、Mg、P、Mn、Zn等矿质元素。结果表明,思茅松、云南松中的矿质元素表现为不同的含量顺序,思茅松中矿质元素含量为Ca〉K〉Zn〉Mg〉P〉Fe〉Mn,而云南松中矿质元素含量为Ca〉Fe〉K〉Mg〉P〉Mn〉Zn。该方法具有良好的准确度及精密度,加标回收率在95.63%—108%范围内,相对标准偏差（RSD）在0.3%—2.4%范围内,结果可靠,操作方便,可用于其他树木样品中相同矿质元素的测定。     

基于能量色散X射线荧光光谱的鱼粉产地溯源方法研究

鱼粉是一种在养殖业中占有重要地位的高蛋白饲料原料.我国对鱼粉的市场需求很大,但不同产地的鱼粉存在品质差异的问题.为保证鱼粉品质安全,建立鱼粉产地溯源系统具有非常重要的意义.能量色散X射线荧光光谱根据元素辐射X射线荧光光子能量不同,能够检测样品矿物质元素种类和含量.鱼粉所含矿物质元素种类和含量会因鱼粉产地不同而存在差异,...     

ICP-AES测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al的含量

微硅粉样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ca、Mg、Fe、Al杂质元素含量。方法的回收率为：Ca 95.2%—100.3%,Mg 96.2%—99.6%,Fe 95.8%—97.2%,Al 98.6%—104.6%,精密度在1.50%—2.59%之间。本方法线性范围宽、分析效率高、具有良好的准确性和精密度,能快速准确地测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al杂质元素的含量。     

X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中的钨和镍

介绍了X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中金属W和Ni含量的分析方法。考查了污染元素对W、Ni元素测定的影响,以氧化铝为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为:Ni 0.5%—5%;W 10%—30%,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

ICP-AES测定太行菊花中的矿质元素

用浓硝酸-高氯酸（4V∶1V）的混合溶液对太行菊花样品进行消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中Zn、Ca、Mn、Fe、Mg、B和K7种矿质元素含量.结果表明：各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率在98％-103％,结果令人满意.     

微波消解ICP-AES测定苋菜的矿质元素

采用微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了苋菜中的矿质元素Ca、Cd、Cr、Cu、K、Fe、Mg、Mn、Na和Zn的含量,分析结果的相对标准偏差为0.12%—5.72%。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可以同时测定,能满足实际样品分析需要。实验表明,苋菜中含有丰富的矿质元素,尤其是Ca、K、Mg含量较高,显示了苋菜较高的营养价值。     

基于电感耦合等离子体质谱法和化学计量学鉴别蜂蜜品种研究

开展了一种用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)结合主成分分析(principle component analysis)和判别分析(discrimination analysis)识别蜂蜜品种的研究。实验选取三种不同品种的蜂蜜：洋槐蜜,葵花蜜和油菜蜜,经湿法消解等预处理后,利用ICP-MS分别测得蜂蜜样品中20种矿质元素的含量。结果表明电感耦合等离子体质谱法的精密度,准确度以及回收率等满足要求,洋槐蜜在主成分得分图上呈现一定的聚集趋势, 而葵花蜜和油菜蜜的聚集趋势不明显,Na,Mg,K,Ca,Sr,Ba,V,Fe,Ni,Sb等十种矿质元素能够成为鉴别蜂蜜品种的特征元素;通过逐步判别分析筛选出Mg,Sr,Ba,Ni,Sb,Cr和Na等七种矿质元素,并利用贝叶斯判别对这些元素建立线性判别函数,其中洋槐蜜的判别率为100%,葵花蜜的判别率为80.8%,有两个葵花蜜样品误判为油菜蜜,油菜蜜的判别率为 90.9%,有一个油菜蜜样品误判为洋槐蜜,模型交叉验证总判别率为90.3%,说明矿质元素对蜂蜜品种鉴别具有良好的分类和鉴别效果,能够为研究蜂蜜品种与矿质元素之间的关系提供理论依据,该方法具有简单、准确、稳定等特点, 可作为蜂蜜品种鉴别的可靠方法。     

偏振X射线荧光分析尾矿薄层样品的散射校正方法研究

了解尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。X射线荧光光谱法是一种常用的重金属元素分析技术,对于地质类样品的分析,康普顿散射内标法是一种常用的定量方法。但对于薄层沉积样品,其康普顿散射峰强度会受到支撑滤膜的散射影响。由于样品紧密附着在支撑滤膜上,难以直接获得来自样品本身的康普顿散射强度,不利于直接应用康普顿散射峰强度进行定量分析。以尾矿薄层样品为分析对象,研究了不同聚丙烯滤膜厚度对康普顿散射峰强度的影响,并对薄层样品的康普顿散射强度进行了校正。实验结果表明,在0.34～3.06 mm厚度范围内,康普顿散射峰强度随聚丙烯滤膜厚度的增加线性增加,通过建立探测器获得的总康普顿散射强度与滤膜厚度的线性关系,计算出样品的净康普顿散射峰强度。为验证该修正方法的可靠性,利用蒙特卡洛方法模拟研究了无滤膜的尾矿样品和带有不同厚度滤膜的尾矿样品,结果显示经滤膜厚度影响修正后的净康普顿散射峰强度与无滤膜样品康普顿散射峰强度基本一致,相对偏差为0.41%。同时通过实验和模拟计算了0.34 mm厚聚丙烯滤膜时修正后的净康普顿散射峰强度占总康普顿散射峰的比例,分别为91.31%和89.91%,二者基本一致。最后,利用了上述基于滤膜厚度康普顿散射影响的校正方法,建立了基于康普顿散射内标法的定量校准曲线,对两种尾矿浆中的Cu,Zn和Pb元素的定量分析结果显示,未经滤膜厚度修正的康普顿内标校正相比校正前,部分元素定量结果与ICP-OES结果相比,其相对偏差反而增加3.18%～9.00%。而经滤膜厚度修正的康普顿内标方法的定量结果与ICP-OES结果的相对误差在1.14%～11.15%之间,相比于校正之前,相对偏差减少了0.30%～8.97%。     

X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘土矿物元素含量

以低压聚乙烯粉镶边垫底粉末压片法制样,用X射线荧光光谱法测定盐湖粘土矿物中主次组分含量的定量分析曲线,测量了粘土矿物中As, Mn, Co, Cu, Cr, Dy, Ga, Mo, P, Pb, Rb, S, Sr, Ba, Cs, Ta, Th, Ti, U, V, Y, Zn, Zr, MgO, K₂O, Na₂O , CaO, Fe₂O₃, Al₂O₃, SiO₂含量。研究了各元素的谱线干扰特别是谱线的间接干扰,同时提出了元素周期表中各周期元素相互之间干扰的判别方法; 使用α经验系数法及康普顿内标法校正基体效应,经对国家标准物及实际样品进行分析,测量值与标准值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求,除了Mo,Cs,Ta ３个元素RSD较高,其他元素RSD 为0.01%～5.45%。     

紫外分光光度法和FAAS法测定青稞中九种矿质元素含量

采用紫外分光光度-硫酸钡比浊法和干灰化-火焰原子吸收分光光度法对5个品系青稞中的S,Zn,Ca,Mg,K,Na,Fe,Cu,Mn 9种矿质元素含量进行了测定,并对方法的精密度、准确度、稳定性和重复性进行了分析。结果显示各元素检测方法的精密度在1.2%～3.7%之间,加标回收率在97.44%～101.52%之间,准确度在1.3%～3.8%之间,说明该方法具有较高的精密度和准确度;各元素检测方法的重复性在2.6%～6.1%之间,且样品溶液在室温下放置24 h后各元素含量基本不变,说明该方法具有较好的重复性和稳定性。在所有青稞样品中,各元素平均含量依次为K＞S＞Mg＞Ca＞Fe＞Na＞Zn＞Mn＞Cu,且与人体健康密切相关的Zn, Fe, Mn元素的含量均相对较高。其测定结果可为青稞的进一步开发利用提供科学依据。     

原子吸收光谱法测定玉竹中的矿质元素

采用原子吸收光谱法测定了玉竹中的K、Ca、Mg、Fe、Mn、Co等6种矿质元素并对提取方法进行了比较。加标回收率在93.2%—106.0%之间,测定方法简单、准确,结果令人满意。     

微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素

采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。     

Combined X‐ray diffraction and alpha particle X‐ray spectrometer analysis of geologic materials

The shallow interrogation depth of the lightest elements (Na, Mg, Al, and Si) detected by the particle‐induced X‐ray emission branch of the Curiosity Rover's alpha particle X‐ray spectrometer suggests that the X‐rays of these elements very likely emerge from a single mineral grain. This reality violates the assumption of atomic homogeneity at the micron scale made in both existing spectrum‐reduction approaches for the alpha particle X‐ray spectrometer. Consequently, analytical results for these elements in igneous geochemical reference materials exhibit deviations from certified concentrations in a manner that can be related to the total alkali‐silica diagram. A computer code is introduced here to provide quantitative prediction of these deviations using the mineral abundances determined from X‐ray diffraction. The latter are converted to area coverage fractions to represent the sample surface, and a fundamental parameters computation predicts the elemental X‐ray yields from each mineral and sums these. In this process, the chemistry of each individual mineral has to be varied by an iterative simplex approach; X‐ray yields are computed and compared with the peak areas from the fit of the bulk sample. When the difference between mineral yields and peak areas for each element are minimized, the mineral formulae are set and elemental X‐ray yields provided. The ratio between the summed mineral X‐ray yields and the corresponding yields based on the homogeneity assumption may then be compared directly with the concentration deviations measured in our earlier work. For several rock types, good agreement is found, thereby consolidating our understanding of the effects of sample mineralogy on alpha particle X‐ray spectrometer results. Copyright © 2017 John Wiley & Sons, Ltd.