小晶粒β沸石表观聚结作用及机理研究

采用聚沉剂对小晶粒β沸石胶体体系的表观聚结作用及其机理进行了研究。通过分析小晶粒β沸石在过滤体系中的存在状态，得到强碱性的胶态体系中小晶粒β沸石的胶团结构，并分析了反离子挤压Stern双电层时Zeta电势的变化，解释了小晶粒β沸石聚沉作用发生的原因。通过实验发现，当聚沉剂NS/小晶粒β沸石大于或等于30％（质量比）时，即发生常温聚沉，能大大提高过滤效率。聚沉后β沸石样品的相对结晶度有少许下降，同时能大幅度地降低样品的Na2O含量。经轻油微反评价其活性，说明聚沉后的β沸石仍是优良的烃类流化催化裂化（FCC）催化剂的活性添加组分。     

水解法制备的掺铁二氧化钛超微粉的热分析、晶粒生长和结构相变

研究了用四氯化钛水解制备的纯二氧化钛和分步沉淀,共沉淀方式制备的掺铁二氧化钛的热分解状况,品化过程。采用Ｘ射线衍射和Ｖｏｉｇｔ单峰分析法计算了这三种样品在各个燃烧温度下的晶体晶粒度。结果表明,四氯化钛水争方法得到的二氧化钛粉为无定形,无定形博物经钛加热晶化过程是一个持续的过程,并没有以往文献中所报道的明显的晶化温度和晶化放热峰。应用非晶物质晶化晶核生长速率方程了晶粒生长活化能并且进行了讨论。     

晶粒尺寸对软-硬磁性晶粒间交换耦合相互作用和有效各向异性的影响

以软磁性相α—Fe和硬磁性相Nd2Fe14B为例，研究了软、硬磁性晶粒间的交换耦合作用和有效各向异性随晶粒尺寸和软、硬磁性晶粒不同尺寸比例(Ds：Dh)的变化关系。当晶粒尺寸大于其铁磁交换长度时，晶粒的各向异性分为晶粒内部无交换耦合和晶粒表面有交换耦合部分，其各向异性常数为两部分的统计平均值。计算结果表明：软、硬磁性晶粒间的有效各向异性随晶粒尺寸的减小而下降，随软、硬磁性晶粒尺寸比值(Ds：Dh)的减小而增加。为使软、硬磁性晶粒间的有效各向异性常数Keff保持较高的值，应控制硬磁性晶粒大于30nm。软磁性晶粒在10nm左右。     

X射线衍射测定晶粒分布新方法

目前,X射线衍射测定晶粒分布一般用Warren方法,但该法晶粒分布公式系用近似法导出,计算繁琐,结果波动较大。本文由正空间直接推导出晶粒分布公式,由此计算晶粒分布,数据处理量小,并能得到比较光滑的分布曲线。     

单晶硅表面贵金属晶粒层的制备

将预处理过的单晶硅p-Si(100)浸入含贵金属盐的HF溶液, 制备了Ag, Au, Pd和Pt的晶粒层. 用原子力显微镜(AFM)、开路电位(OCP)、循环伏安(CV)和交流阻抗(A. C. Impedance)方法对晶粒层性能进行了考察. 形貌显示, 在浸镀20 s后, Ag和Pd晶粒层基本上覆盖了硅基底, Ag颗粒致密, Pd颗粒之间仍有空隙且晶粒较Ag大. Au晶粒层部分覆盖了基底, 而Pt只有极少数的晶粒. 60 s后, Ag, Pd和Au晶粒层都完全覆盖了基底, 而Pt晶粒仍然较少, 但晶粒有所长大. 循环伏安显示, Pd的溶出峰电流比Ag, Au, Pt高1个数量级. 交流阻抗测量表明, Pd晶粒层阻抗最小. 结果表明, Ag, Pd和Au都能用浸入沉积的方法在单晶硅上短时间内制备出晶粒层, 而Pt不能, 选用哪种晶粒层, 需要根据后续工序和实际需要而定.     

PET纤维中的次晶结构及晶粒增大的机理

用方差-范围函数的方法分析了一组热处理PET纤维的X光衍射数据,测出了各样品(010)和(100)方向上的晶粒尺寸M、第二类晶格畸变的畸变因子g及晶粒尺寸分散性指数.发现在T~*=503K处,曲线InM～1/T.上出现折点,晶粒尺寸分散性指数出现极大值.据此提出样品中晶粒增大的机理:当T相似文献   

水热合成超细晶粒A-/MxOy固体超强酸

 A-/MxOy是一种新的固体超强酸催化材料,由单价酸根负载于金属氧化物上组成,它不同于传统的固体超强酸SO2-4/ZrO2. 在水热合成的条件下金属盐和碱沉淀剂发生均匀的水解沉淀反应,生成A-/MxOy固体超强酸,这种合成方法被称作“均匀沉淀法”. 采用“均匀沉淀法”可以一步直接合成具有小于10 nm超细晶粒的A-/MxOy固体超强酸催化材料. 对“均匀沉淀法”合成A-/MxOy固体超强酸的影响因素和规律性进行了详细的考察.     

还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲

建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30～40 mL热硝酸分4～5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%～100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%～0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。     

热变形Nd-Fe-B磁体中异常晶粒的形成及演变

通过研究Nd-Fe-B快淬磁粉、热压及热变形磁体的微观形貌及成分分布,分析了Nd-Fe-B热变形磁体中异常晶粒的形成及变化。快淬带贴辊面存在非晶组织,而自由面结晶度高、晶粒较大。热压时,快淬带结晶度较高的面彼此贴合会形成柱状晶边界,而存在非晶组织的贴辊面互相贴合会形成非晶带边界。热变形时,柱状晶随着变形量的增加逐渐被压扁;而非晶带则结晶形成了粗大等轴晶粒,且随变形量的增加不产生取向。由于异常晶粒的存在,取向晶粒的形成并非同步进行,边界附近的晶粒产生取向会受到异常晶粒的影响而有所滞后。随着变形量的增加,磁体微观结构逐渐均匀,最终完全变形的磁体(变形量为70%)除在带状结构边界处会存在部分异常晶粒外,主要由细小的扁平片状取向晶粒构成。     

Nd-Fe-B磁体烧结过程晶粒长大行为的研究

定量描述了Nd-Fe-B磁体烧结过程晶粒长大行为，分析了烧结温度、烧结时间、合金粉末粒度及其分布对烧结过程晶粒长大的影响，讨论了烧结过程晶粒长大机制。在Nd-Fe-B磁体烧结过程开始之后的0—1h时间区段，晶粒长大迅速；随着烧结时间的延长，晶粒长大速度减小。合金粉末平均粒度增大，或者合金粉末粒度分布范围增宽，显著促进Nd-Fe-B磁体烧结过程中晶粒的长大。在Nd-Fe-B磁体的烧结过程中，存在两类晶粒长大机制，即Nd2Fe14B颗粒的溶解与析出、Nd2Fe14B颗粒的并合与长大。Nd2Fe14B颗粒的并合与长大不仅使磁体的平均晶粒尺寸增大，也使晶粒尺寸分布范围增宽，是烧结Nd-Fe-B磁体显微组织中出现异常大晶粒的根本原因。     

铈和Ce-20La合金的晶粒长大动力学

使用真空电弧熔炼和铜模吸铸方法制备了Ce和Ce-20La两种材料,采用X射线衍射(XRD)和金相显微镜分别研究了这两种材料的晶体结构、晶粒尺寸随退火时间的变化规律。结果表明:Ce和Ce-20La合金均为面心立方结构,并呈现单相等轴晶组织; Ce-20La中La取代Ce形成了置换固溶体。将Ce和Ce-20La分别在400℃下高真空中不同时间退火,发现这两种材料的晶粒尺寸随退火时间的变化均满足关系式:D~3-D■=kt。其中,与Ce和Ce-20La对应的k值分别为17251和3565。La的掺入引起Ce的晶格畸变,一定程度上限制了原子在晶粒内部的扩散,阻止了晶粒长大,从而提高了Ce-20La的热稳定性。     

ZSM-5分子筛催化甲醇制汽油反应中的晶粒粒径效应研究

通过调控水热合成ZSM-5凝胶液中H_2O/Si物质的量比,实现了粒径为70、200、400和650 nm四种单分散ZSM-5的可控合成。采用XRD、TEM、BET和NH_3-TPD等多种表征对其微观结构进行分析,结合催化性能评价,考察了晶粒粒径对其催化甲醇制汽油反应性能的影响机制。结果表明,整体上随着ZSM-5晶粒粒径的增加,其外比表面积减小,结晶度提高,酸量呈现出先增加后基本不变的趋势。但外表面附着小晶粒的粒径为650 nm的分子筛体现出了大的外表面积和强的酸性。ZSM-5晶粒粒径的增加整体上降低了其催化MTG反应的寿命和最高收率。晶粒粒径为70 nm时,ZSM-5体现出了96 h的催化寿命和30.8%的最高收率。晶粒粒径为650 nm样品由于其大的外比表面积和较强的表面酸性,也体现出91 h的寿命。在大晶粒ZSM-5外表面附着生长小晶粒ZSM-5,是一种制备高性能催化剂的新方法。     

小晶粒SAPO-11分子筛的合成及其催化异构化性能

在常规静态水热法的基础上,不使用除有机模板剂以外的其它有机物,通过调整反应物凝胶的老化处理条件,可以合成出结晶良好的小晶粒SAPO-11分子筛,晶粒尺寸由常规方法合成的5～15μm减小至400～500nm;采用改进方法合成的小晶粒SAPO-11分子筛具有较大的外比表面积.小晶粒Pt/SAPO-11分子筛催化剂对正十六烷临氢异构化反应的活性和选择性均明显高于常规方法合成的催化剂.     

盐酸美西律的两点滴定法和沉淀电位滴定法测定

利用过滤和不过滤两种方式配制盐酸美西律试液,分别采用两点滴定法和沉淀电位滴定法测定了盐酸美西律片的含量.结果表明,基于两种测定方法的测定结果均处于《药典》规定的范围之内;与《药典》规定的紫外分光光度法测定结果相比,相对偏差均小于2%.而采用过滤方法配制试液的测定结果与采用不过滤方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%.     

分步沉淀法合成单分散超细钛酸锶晶粒

用四氯化钛和氯化锶为原料、尿素和氢氧化钠为沉淀剂，采用分步沉淀法在低温下合成了高纯、超细、单分散性好的晶态钛酸锶粒子．讨论了沉淀剂种类对粒子形成过程及粉末性能的影响．结果表明，沉淀初期尿素作沉淀剂，有利于粒子球形化和单分散性；氢氧化钠为沉淀剂与Sr－TiO3粒子晶化和提高收率关系密切．该粉末平均粒径小于30um，Sr／Ti比可控、烧结活性高．     

高温高压下氧化锌纳米晶的晶粒演化动力学

用GS-1B型六面顶压机研究了ZnO纳米晶高温高压下的晶粒演化动力学, 用MDI/JADE5 X射线衍射仪(Cu靶)和XL30S-FEG场发射扫描电子显微镜对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌进行了表征. 实验发现300 ℃(包括300 ℃)以下, ZnO纳米材料中晶粒生长速率随着压力的升高先增大后减小, 1～3 GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而增大, 4～6 GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而减小. 利用高压下晶粒生长速率方程求出1～3 GPa, 4～6 GPa的激活体积分别为－5.82, 9.66 cm³/mol. 400 ℃(包括400 ℃)以上, 1～6 GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升高而不断增大.     

砱肥测定的改进

测定磷肥中的全磷量:以前采用焦磷酸镁重量法和磷钼酸铵容量法,要经过沉淀,过滤,灼烧沉淀等步骤,手续繁琐,费时较多。现采用EDTA钠盐络合滴定法、在测定样品中加定量的氯化镁和氨水,使之生成磷酸铵镁沉淀,过滤,吸部分清液,控制pH值为10,加铬黑T指示剂,用0.1M EDTA钠盐溶液滴定,仅用1小时左右就能完成。     

减压过滤新装置

在化学分析中,进行沉淀过滤是经常遇到的操作程序,在大批样品进行沉淀过滤时,一般采用自然过滤法和减压过滤法。这样,有时会遇到过滤速度慢,或操作不便等困难。为了克服这些弱点,提高分析速度,我们设计並试制了减压过滤新装置。经过一年多的实践证明,达到了预期的目的。此装置既可采用布氏漏斗,又可     

四苯硼钠沉淀-ICP 发射光谱法间接测定药物片剂中扑尔敏含量

研究了等离子体发射光谱法间接测定药物片剂中扑尔敏的含量。选择了沉淀条件及ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的最佳条件。在ＰＨ２－４．５范围内,当四苯硼钠过量时可完全沉淀扑尔敏。硝酸铝可以使沉淀导速如凝而易于过滤,测定滤液中的四苯硼钠计算得扑尔敏的含量。方法的相对标准偏差为２．２％回收率为９９％－１０２％,已用于实际样品的分析。     

磷酸根改性的二氧化钛固体酸催化合成草酸二异戊酯

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,从TiCl4和H3PO4制备了磷酸根助催化的二氧化钛固体酸催化剂,用Hammett指示剂法、正丁胺滴定法、XRD和N2-吸附进行了表征,研究了(PO43-)的质量分数和焙烧温度对酸性、结构和催化性能的影响.XRD结果表明(PO43-)抑制晶粒长大.Hammett指示剂...