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熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。 相似文献
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马景治 《分析测试技术与仪器》2020,26(1):61-66
采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法(XRF)准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率. 相似文献
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杨明坤 《中国无机分析化学》2015,5(2):73-75
采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。 相似文献
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以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。 相似文献
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杨明坤 《中国无机分析化学》2015,5(2):73-75
采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。 相似文献
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锌精矿属富锌、高铜、高铅的硫化矿矿物,硫和铜等元素腐蚀铂金坩埚是熔融制样-X射线荧光光谱分析必须解决的问题.在阶梯温度下,以硝酸铵、硝酸钠和硝酸锂的三元硝酸盐混合物为氧化剂,采用半熔法预氧化试料中的硫、铜、锌等元素,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m:m=67:33)为熔剂、过饱和溴化锂溶液为脱模剂,于1050℃熔铸成X... 相似文献
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熔片X射线荧光光谱法测定钼精矿中多种元素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用波长色散X射线荧光光谱测定钼精矿中多元素分析方法.采用Li2B4O7:LiBO2混合熔剂(67:33),加入氧化剂LiNO3,减少钼和硫的挥发并保护铂-金坩埚免受腐蚀,且严格控制脱模荆LiBr和NH4I加入量,熔融制备样片.对熔融制样温度和时间进行了讨论,并对钼的分析线作了仔细的选择.用经过多次化学分析的钼精矿... 相似文献
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为准确测定锆、钛及其共伴生有用有害杂质元素含量,采用稀释比1∶20的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,先将样品700℃预氧化7 min,再1 050℃熔融19 min制样,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、ZrO2等11种主次成分的分析方法。采用标准样品加入光谱纯的方式配制锆钛矿的标准系列样品解决锆钛矿石标准样品不足的问题。结果表明,各组分的检出限在0.004%~0.13%,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.060%~2.6%。对实际样品进行测定,测定值与传统方法测定值一致,并具有操作简便,分析周期短的优点,解决了锆钛矿石前处理过程中锆钛易水解,分析周期长的问题,对综合评价锆钛矿资源具有重要意义。 相似文献
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为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 Mpa保持60 s时,可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限(LOD)分别为0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.32 mg/kg、0.32mg/kg、1.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.08 mg/kg、0.3 mg/kg;对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品测定11次的相对标准偏差(RSD)在3%~10%,表明方法具有良好的精密度;测定5种蔬菜基体标准物质的回收率在93%~119%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果对比的线性回归系数(R2)>0.99(Cu的R2=0.9838),表明方法具有良好的检测准确度。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。 相似文献
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Oscar Gonzalez-Fernandez Eva MarguiIgnacio Queralt 《Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy》2009
The purpose of this work was evaluation of instrumental sensitivity and detection limits for determination of elemental composition (20 different elements ranging from Na to Pb) of liquid mining samples by using conventional Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence (WDXRF) instrumentation. Preconcentration of elements from liquid samples was performed by means of a simple dried residue process, and spectral evaluation was carried out by integration of the peak area (using WinQXAS/AXIL package software, International Atomic Energy Agency (IAEA)) instead of the common net peak line intensity traditionally used in conventional WDXRF systems. With the proposed methodology, the calculated detection limits were in the µg L− 1 range (from 0.005 to 0.1 mg L− 1 level depending on the element) in all cases, which is suitable for element determination in most liquid samples involved in environmental studies such as metal mining liquid effluents. The detection limits are also below the established limits of the TCLP 1311 (United States Environmental Protection Agency (US-EPA)) and DIN 38414-S4 (German Standard legislation) procedures, which are commonly used to evaluate the leaching of metals from landfill disposal. 相似文献
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S. M. Hasany F. Rashid A. Rashid H. Rehman 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1990,142(2):505-514
An accurate and precise wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method is described for the quantitative analysis of hafnium impurities in zirconium oxide matrix in the range from 6.8 to 1004 g/g, using the HfL1 line on 8420+ XRF Quantometer (ARL) with LiF (220) crystal and scintillation detector. The practical limit of measurement is 6.8 g/g. The precision is between 1 to 6% for higher and lower concentrations of hafnium, whereas accuracy in most cases is <5%. 相似文献
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