氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量

建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%。样品加标回收率99.96%~99.98%。方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562—2009标准分析方法的吻合。     

氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌含量的研究与应用

建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合AAS法、ICP-AES法和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明：含钌量0.3 g～0.6 g的三氯化钌与5 g～7 g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵钌和105 ℃干燥水气的条件下,测定3.94%、5.88%、7.32%、9.47%、10.84%和12.93%的钌含量,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%、0.0030%～0.0050%、0.0369%～0.0761%和0.008%～0.014%。样品加标准回收率99.96%～99.98%。本法结果准确、精密,且与YS/T 562-2009标准分析方法的吻合。     

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯含量

建立了氢还原重量法测定氯化钯产品钯含量的新方法,系统研究了测定条件,结合ICP-AES法考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明：含钯量约3 g的氯化钯于750 ℃氢还原为海绵钯和105 ℃干燥水气的条件下,测定59.78%、59.98%和60.03%的钯含量,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%、0.0047%～0.0050%、0.0079%～0.0083%和0.009%～0.014%。样品加标准回收率99.98%。本法结果准确、精密,且与GB/T 15072.4-2008标准分析方法的吻合。     

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯

系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%~60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%~0.0050%,0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%,样品加标回收率达到99.98%,钯分析结果准确、可靠、精密度高。     

氢还原重量法测定海绵钯产品的灼烧损失量

系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1²g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%⁰.0028%,0.0001%0.0028%,0.0001%⁰.0007%,1.0%0.0007%,1.0%⁵.2%和0.0003%5.2%和0.0003%⁰.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%⁹9.99%的海绵钯产品的分析要求。     

氢还原重量法测定海绵钯产品灼烧损失量的研究

系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1~2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%~0.0028%,0.0001%~0.0007%,1.0%~5.2%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵钯产品的分析要求。     

环金属钌(Ⅱ)亚硝酰配合物的制备及其光化学性质

以2-(4-甲基)苯基吡啶为C,N-配体构筑的环金属钌配合物1与NOBF₄在不同反应条件下,以较高产率获得了2个环金属钌(Ⅱ)亚硝酰配合物2和3。温度提高和有氧条件更有利于3的生成。核磁共振谱、质谱、红外光谱及单晶结构显示这2个亚硝酰配合物均具有{Ru^Ⅱ-NO⁺}特征。电化学及紫外可见吸收光谱进一步证实了这一点。随后,对钌亚硝酰配合物2在光照下的产物进行分离并通过NMR和质谱表征,结果表明：此类亚硝酰配合物在光照下断裂Ru—NO并释放NO,金属中心以Ru(Ⅱ)稳定存在。     

环金属钌(Ⅱ)亚硝酰配合物的制备及其光化学性质

以2-(4-甲基)苯基吡啶为C,N-配体构筑的环金属钌配合物1与NOBF₄在不同反应条件下,以较高产率获得了2个环金属钌(Ⅱ)亚硝酰配合物2和3。温度提高和有氧条件更有利于3的生成。核磁共振谱、质谱、红外光谱及单晶结构显示这2个亚硝酰配合物均具有{Ru^Ⅱ-NO⁺}特征。电化学及紫外可见吸收光谱进一步证实了这一点。随后,对钌亚硝酰配合物2在光照下的产物进行分离并通过NMR和质谱表征,结果表明:此类亚硝酰配合物在光照下断裂Ru-NO并释放NO,金属中心以Ru (Ⅱ)稳定存在。     

用于检测多硫化氢和亚硝酰氢的小分子荧光探针

多硫化氢（H₂S_n）和亚硝酰氢（HNO）在一系列生理病理过程中起着重要的作用,包括调节细胞内氧化还原信号传递过程、增强心肌的收缩能力、抑制血小板聚集等。H₂S_n可以通过硫化氢（H₂S）与活性氧物种反应得到。一氧化氮（NO）和HNO可以在超氧化物歧化酶（SOD）作用下相互转化,H₂S和NO反应可以生成H₂S_n和HNO,调控酶的活性以及蛋白与蛋白之间的相互作用,从而影响蛋白质的生理功能。因此,实时检测生物体内H₂S_n和HNO的浓度具有十分重要的生物医学意义。在各种生物检测技术中,荧光探针具有选择性好,灵敏度高,可以实时原位检测,对样品损伤小等优点,受到了广泛关注。本文将按照探针响应基团的反应类型,将近几年用于定性定量检测H₂S_n和HNO荧光探针进行分类和总结,重点概述探针的设计理念、响应机制和生物应用,并对探针的应用前景进行了展望。同时,本文也关注了硫化氢和其他硫烷硫类物种荧光检测的近期进展。     

亚硝酰硫酸的离子色谱分析方法研究

建立了离子色谱法(IC)测定亚硝酰硫酸含量的分析方法。考察了亚硝酰硫酸选择性水解生成硝酸和硫酸的条件。亚硝酰硫酸的最佳色谱分析条件为:电导检测器,pH3.5的磷酸二氢钾缓冲溶液作流动相,流速1 mL.min-1,柱温45℃。在优化实验条件下,NO2-、NO3-和SO42-的线性范围分别为2.375~9.515、0.375~1.548、2.051~8.263 mmol.L-1,相关系数均大于0.999 9。样品中NO2-、NO3-和SO24-的加标回收率为99%~101%,其相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。通过对各离子含量的测定,用氮平衡法计算出亚硝酰硫酸的含量,相对标准偏差均在0.1%以内。建立的方法与传统的氧化还原滴定法分析亚硝酰硫酸相比,具有分析结果准确、简便快速、成本低的特点,已用于工厂中该产品的质量控制。     

Room-Temperature Photogeneration of Nitrosyl Linkage Isomers in Ruthenium Nitrosyl Complexes

The conditions for the photogeneration of NO linkage isomers at room temperature are studied. By pulsed laser irradiation in the blue spectral range, the long-lived Ru−ON isomer can be generated at room temperature, which is crucial for potential applications, such as holography and data storage. By using static and time-resolved spectroscopy (UV/Vis and IR), we give evidence that the liftime of the Ru−(η²-(NO)) isomer is a decisive parameter for the formation of the Ru−ON isomer at high temperature owing to a two-step isomerization mechanism Ru−NO→Ru−(η²-(NO))→Ru−ON. Furthermore, we report the low-temperature structures for each isomer, which were revealed by photocrystallography.     

重量法测定灰岩中的二氧化碳

采用重量法对灰岩中的二氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,在载气作用下,产生的二氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出二氧化碳的含量。实验结果准确度高,矿石中的硫不干扰测定,可测定0.1%以上的二氧化碳。不经过复杂的气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰岩中二氧化碳的测定。     

水合肼还原重量法测定银

样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差（RSD）分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。     

电热板蒸发–重量法测定水中全盐量

建立了电热板蒸发–重量法测定水中全盐量的方法。采用电热板对过滤后的水样进行蒸发预处理,然后以重量法测定样品中的全盐量。取样体积为100 m L,以陶瓷蒸发皿为容器,恒重指标为质量偏差±0.5 mg,设置电热板蒸发温度为350℃,以差减重量法测定水中全盐量,方法线性范围为40~2 000 mg/L,检出限为10 mg/L,3种质量浓度水平实际样品的加标回收率在90.2%~110%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%~5.2%(n=6),有证标准物质测定结果与标准值相对误差为–1.9%~2.1%。该方法准确度高、稳定性好,适用于水中全盐量的测定。     

用锌—镉测定天然水中硝酸盐的一种新方法

提出了用锌－镉测定天然水中硝酸盐的一种新方法即通过加入ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲液，使硝酸盐的还原率由２０％提高到８７％。方法相对标准偏差为２．１％，检出限为０．１０μｍｏｌ／Ｌ，回收率在９５％－１０２％之间；与镉－铜法相比，两种方法的相对偏差小于８．２％。     

重量法测定高锡钨精矿中的钨

为消除重量法测定钨精矿中钨时锡的干扰,在溶解过程中用氢溴酸反复冒烟进行消除,利用ICP–OES法测定残渣和滤液中剩余钨量,再与传统重量法相结合进行钨的定量测定。结果表明,该方法的检出限为0.01μg/m L,测定结果的相对标准偏差为3.53%~5.26%(n=5),加标回收率为98.78%~100.93%。该分析方法不仅能够消除锡的干扰,而且可以相对快速得到稳定可靠的结果。