Die Trennung von Nickel und Kobalt unter Verwendung von Tributylphosphat als Extraktionsmittel

Zusammenfassung Tributylphosphat eignet sich zur Extraktion von Kobalt aus wäßrigen Lösungen. Es wird gezeigt, daß sich daraus eine Möglichkeit ergibt, Kobalt quantitativ von Nickel zu trennen. Eine hieraus folgende Analysenmethode zur Bestimmung von Kobalt in Nickel wird beschrieben.

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Summary Tributyl phosphate is suitable for the extraction of cobalt from aqueous solutions. It is shown that this provides a possibility of separating cobalt quantitatively from nickel. An analytical method developed from this finding was developed for the determination of cobalt and nickel.

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Résumé Le tributylphosphate est approprié à l'extraction du cobalt de solutions aqueuses. Les auteurs montrent qu'il en résulte une possibilité de séparer quantitativement le cobalt du nickel. Par la suite, ils en déduisent une méthode d'analyse pour le dosage du cobalt dans le nickel.

     

Die Abtrennung von Fructose-1-pnosphat an Ionenaustauschern unter Verwendung von Borat als Elutionsmittel

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Die spektrophotometrische Palladiumbestimmung unter Verwendung von Nitroso-R-Salz als Reagens

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Oxydative Derivatisierung von 1,3,2-Dioxaphosphorinanen unter Verwendung von Tetrachlormethan als Oxydans

Oxidative Derivatization of 1,3,2-Dioxaphosphorinanes Using Carbon Tetrachloride as Oxidant 2-Alkoxy- and 2-dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinanes react with CCl₄ in presence or absence of protic nucleophiles under ring opening forming acyclic derivatives of phosphates. 2-Anilido-1,3,2-dioxaphosphorinane, however, forms 2-amido-2-phenylimido-1,3,2-dioxaphosphorinanes ( 6 ) retaining the heterocyclic ring system. The latter are also obtained in the reaction of 2-dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinanes with CCl₄ and aniline. 2-Amino-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanes ( 8 ) are prepared from 2-hydrido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinane ( 7 ) by means of the Atherton-Todd reaction. In combination with the Staudinger reaction the latter yields N(2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanyl)phosphazenes ( 10 ).     

Zur Bestimmung der Rohfaser unter Verwendung von Kaliumsulfat als Filtrierhilfe

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Eine einfache Bestimmung von Cathepsin C unter Verwendung von Glykokoll-Phenylalanin-p-nitranilid als Substrat

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Die Titration von Blei mit Chromat unter Verwendung von Siloxen als Chemiluminescenz-Indicator

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Synthese von N-geschütztem Eledoisin (6–11)-Hexapeptid unter Verwendung von Proteasen als Biokatalysatoren

Papain and -chymotrypsin were used for the protease-catalyzed assembly ofBoc-protected eledoisin (6–11)-hexapeptide by (2+4)- and (3+3)-segment condensation, respectively, in aqueous-organic solvent systems. As C-components, chemically synthesizedBoc-protected peptide methyl esters were employed. The nucleophilic tetrapeptide amide was prepared by papain-catalyzed (2+2)-segment coupling, while theZ-protected C-terminal dipeptide amide could be obtained by -chymotrypsin- and thermolysin-catalyzed peptide bond formation. In addition, the influence of various reaction conditions, such as solvent composition, nucleophile concentration and reaction time, on the yield of theBoc-protected eledoisin (6–11)-hexapeptide was determined.

Abkürzungen: Es wurden die IUPAC/IUB-Regeln für Aminosäure- und Peptidderivate befolgt; vgl. Eur. J. Biochem.53, 1 (1975). Die verwendeten Aminosäuren hatten mit Ausnahme von GlycinL-Konfiguration.Boc=tetr-Butyloxycarbonyl-,Z=Benzyloxycarbonyl-,Ac=Acetyl-, –OMe=Methylester.     

Simultanbestimmung von C, H und N unter Verwendung eines Analog-Digital-Umsetzers bei W?gung und Detektion

Zusammenfassung Es wird ein Gerät beschrieben zur gleichzeitigen Bestimmung von C, H und N aus einer Probe bei einer Einwaage von 0,2–0,6 mg. Zur Einwaage wird eine direktanzeigende elektromagnetische Waage verwendet. Die Probe wird in einem T-förmigen Quarzrohr mit vier Verbrennungszonen umgesetzt. Wasser wird in einer Kühlfalle festgehalten. CO₂ und N₂ werden gemeinsam bestimmt; anschließend wird nach Absorption des CO₂ über Natronasbest das N₂ einzeln bestimmt. Nach Ausheizen der Kühlfalle wird das Wasser bestimmt. Die Messung erfolgt mit einer Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle und digitalem Integrator.Die Anlage ist weitgehend automatisiert. Nettoeinwaage und Impulszahlen werden auf einem Drucker registriert.

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Summary An apparatus is described for determination of the carbon, hydrogen and nitrogen contents of organic compounds in one sample. The substance is. weighed on a direct-indication electromagnetic balance and is combusted in a T-shaped quartz tube. Carbon dioxide and nitrogen are determined simultaneously; during this time reaction water is retained by a cooling trap. Nitrogen is measured subsequently after absorption of carbon dioxide by soda asbestos. Reaction water is hereafter vaporized and determined. The measurement is performed by a thermal conductivity cell combined with a digital integrator. This unit is extensively automated. Net weight of substance and impulse figures are registered on a printer.

     

Bestimmung von Beimengungen in reinem Chrom unter Verwendung von Natriumdi?thyldithiocarbamidat als Gruppenreagens

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Die Trennung und Bestimmung von Aluminium und Beryllium unter Verwendung von Azetylchlorid in Azeton

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Qualitativer und quantitativer Vergleich von Chromatogrammen unter Verwendung eines Rechners

Zusammenfassung Ein Computerprogramm zum Vergleich von Probe- mit Standardpeaks wird beschrieben. Die natürlichen Fehler eines Chromatographen, wie Temperatur- oder Druck-schwankungen, werden durch eine fortlaufende Anpassung der Erkennungsfenster ausgeglichen. Diese Methode gestattet sehr schmale Zeitfenster und verhindert größtenteils Doppelidentifikationen. Eine quantitative Analyse beginnt nach der Peakzuordnung. Jeder identifizierte Probepeak wird einem Ausreißertest nach Nalimov unterzogen. Zuletzt wird ein Vergleich der Flächen benützt, um eine quantitative Beziehung zwischen Probe und Standard zu erreichen.

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Qualitative and quantitative comparison of chromatograms by computer

Summary A computer program is described which allows the comparison of sample peaks with those of a standard. The errors produced by the chromatograph due to instability of inlet pressure or temperature are corrected by a consecutive adaption of time-windows of standard peaks. This method makes it possible to keep the time-windows for peak identification very small and to eliminate double identifications to a great extent. Quantitative analysis follows peak identification. Each sample peak has to pass a Nalimov test. A comparison of peak areas is finally used to establish a quantitative relation between sample and standard.

     

Bestimmung von Mikromengen Kobalt als Pyrrolidindithiocarbaminat unter Verwendung der Reaktion von Jod mit Natriumazid

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Determination of micro-amounts of cobalt as pyrrolidinedithiocarbamate using the reaction of iodine with sodium azide

     

Die komplexometrische Analyse von Zink-Bleierzen unter Verwendung von Thioacetamid und Ionenaustauschern

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Asymmetriche Synthese unter Verwendung von Poly(5-benzyl-L-glutamat) als Katalysator

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