The garner heavy duty quartz fiber microbalance

Summary A Garner balance is described which by means of a vertical suspension fiber is said to be capable of weighing a 5-g load with a sensitivity better than that attainable with the ordinary knife-edge balance. Its weighing chambers were especially designed to accommodate light absorption tubes for the determination of carbon and hydrogen. A practical system for eliminating vibration and furnishing a suitable mounting for sensitive quartz fiber balances in the industrial laboratory is also reported. Under a 5-g load, the Garner balance was found to give strict proportionality within±0.001 mg between torsion and weight. It reproduces within ±0.26g when weighing a 0.4-g platinum boat with the torsion fiber under continuous strain.

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Zusammenfassung Eine Garner Mikrowaage mit Quarzbalken wird beschrieben, deren Empfindlichkeit die der üblichen, auf Schneiden ruhenden Feinwaagen übertrifft und die doch eine Last von 5 g tragen kann, da der Balken von einem vertikalen Quarzfaden getragen wird. Die Gehänge und Gehängekammern wurden zur Aufnahme von leichten Absorptionsapparaten speziell entworfen. Eine für das Industrielaboratorium geeignete, praktische Aufstellung der Waage, die störende Vibrationen ausschließt, wird beschrieben. Unter Maximalbelastung von 5 g wurde Proportionalität innerhalb±0,001 mg zwischen Gewicht und kompensierender Torsionskraft festgestellt. Das Gewicht eines Platinschiffchens (0,4 g) konnte mit einem mittleren Fehler von ±0,26g reproduziert werden, wenn der horizontale Torsionsfaden aus Quarz ständig unter Torsionsspannung gehalten wurde.

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Résumé On décrit une balance de Garner qui, au moyen d'un fil de suspension vertical, est capable de peser une charge de 5 g avec une sensibilité meilleure que celle que l'on obtient avec une balance à couteau ordinaire. Ses compartiments ont été spécialement agencés pour loger les tubes d'absorption légers pour le dosage du carbone et de l'hydrogène. On donne aussi un système pratique pour éliminer les vibrations et pour fournir un montage convenable pour les balances à fil de quartz sensibles dans les laboratoires industriels. Sous une charge de 5 g, on a trouvé que la balance de Garner donne une proportionnalité rigoureuse à moins de±0,001 mg entre la torsion et le poids. Elle donne une valeur reproductible à moins de±0,26g pour une nacelle de platine de 0,4 g pour le fil de torsion soumis à un effort constant.

     

Micro- and semimicrodetermination of carbon and hydrogen

Summary Experiences in the determination of carbon and hydrogen with different methods are dealt with and an apparatus is described which uses a new method for vaporization of the sample, a new tube filling, and modified absorption tubes. Tapered ground joints, flat ground joints, ball and socket ground joints and flexible metal tubes are used to ascertain tightness of the apparatus without introducing risk of breakage. The accuracy for microanalyses with samples between 2 and 5 mg is 0,1% for hydrogen and 0,3% for carbon, for semimicroanalyses with samples between 10 and 20 mg 0,05% for hydrogen and 0,2 for carbon.

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Zusammenfassung Erfahrungen mit verschiedenen Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff werden mitgeteilt. Eine neue Apparatur für ein neuartiges Verfahren zur Vergasung der Analysensubstanz mit neuer Rohrfüllung und abgeänderten Absorptionsröhrchen wird beschrieben. Kegel-Flach-und Kugelschliffe sowie biegsame Metallröhren gewährleisten eine gasdichte Apparatur, ohne deren Bruchsicherheit zu mindern. Die Genauigkeit der Resultate bei Mikrobestimmungen mit 2 bis 5 mg Einwaage beträgt 0,1% für Wasserstoff und 0,3% für Kohlenstoff, bei Halbmikroanalysen mit Einwaagen von 10 bis 20 mg 0,05% für Wasserstoff und 0,2% für Kohlenstoff.

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Résumé On met en uvre des expériences pour le dosage du carbone et de l'hydrogène par différentes méthodes et décrit un appareil qui utilise un nouveau procédé de vaporisation de l'échantillon, un nouveau remplissage du tube à combustion et des tubes d'absorption modifiés. On emploie des rodages côniques, plans, sphériques et des tubes de métal flexibles pour assurer l'étanchéité de l'appareil sans introduire de risque de casse. La précision des microanalyses avec des prises d'échantillon allant de 2 à 5 mg est 0,1% pour l'hydrogène et 0,3% pour le carbone; pour les semi-micro analyses, avec des prises allant de 10 à 20 mg, on trouve 0,05% pour l'hydrogène et 0,2% pour le carbone.

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With 4 figures.     

Mercurimetrische Bestimmung von organisch gebundenem Chlor und Brom im Dezimilligrammbereich

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Chlor und Brom in organischen Verbindungen im Dezimilligrammbereich werden Substanzmengen von 0,2 bis 2 mg im Sauerstoffstrom in einem mit Quarzkörnern gefüllten Verbrennungsrohr bei 1000° verbrannt und die Oxydationsprodukte in einem kleinen Perlenrohr mit Wasserstoffperoxydlösung absorbiert. Nach Ausspülen des Perlenrohres mit Isopropanol erfolgt die Endbestimmung durch Titration mit 0,01-n bzw. 0,1-n Quecksilberperchloratlösung.

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Summary To determine chlorine and bromine in organic compounds in the decimilligram range, samples weighing from 0.2 to 2 mg were burned at 1000° in a stream of oxygen in a combustion tube filled with quartz grains. The oxidation products were absorbed in a solution of hydrogen peroxide in a small bead tube. After the latter was rinsed out with isopropanol, the final determination was made by titration with 0.01 or 0.1N mercury perchlorate solution.

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Résumé Afin de doser le chlore et le brome dans les composés organiques, dans le domaine du décimilligramme, on a brûlé dans un courant d'oxygène à 1000° des quantités de substance de 0,2 à 2 mg, dans un tube à combustion rempli de grains de quartz et l'on a absorbé les produits d'oxydation dans l'eau oxygénée d'un petit tube à perles. Après lavage du tube à perles par l'isopropanol, on effectue le dosage final en titrant par une solution de perchlorate de mercure 0,01 ou 0,1N.

     

Multiple determinations in the micro Dumas nitrogen method

Summary A multiple analysis method for the Dumas nitrogen determination has been described. The furnace is provided with eight combustion tubes arranged in a circle around the axis of the furnace. An improved nozzle-type nitrometer, without ground joints, has been designed. The multiple determinations are simultaneously carried out as in usual method, permitting thirty two analyses in a 7-hour working day. The standard deviation-error of estimate from 88 analyses in routine work is ±0.12% N.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur gleichzeitigen Durchführung mehrerer Stickstoffbestimmungen nachDumas wurde beschrieben. Der Verbrennungsofen kann acht Verbrennungsrohre in gleichmäßiger Entfernung von seiner Längsachse aufnehmen. Ein verbessertes Düsenazotometer ohne Schliffverbindungen wurde konstruiert. Die Analysen werden gleichzeitig in der üblichen Art durchgeführt, so daß im 7stündigen Arbeitstag 32 Bestimmungen möglich sind. Die mittlere Abweichung von 88 Analysen im Routinebetrieb betrug ± 0,12% N.

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Résumé On a décrit une méthode d'analyse multiple pour le dosage de l'azote selonDumas. Le four est muni de huit tubes á combustion disposés suivant un cercle autour de l'axe du four. On a construit un nitromètre perfectionné de type à étranglement, sans joints rodés. On effectue simultanément les dosages multiples comme dans la méthode habituelle, ce qui permet de réaliser trente deux analyses en une journée de travail de 7 heures. L'écart type calculé à partir de 88 analyses dans un travail en série est de ±0,12% N.

     

The micro-determination of carbon and hydrogen in fluorine-containing organic compounds

Summary The sample is burned in a silica combustion tube, using a 4 ml per minute oxygen stream. Oxidation of the combustion products is completed by passing them over a platinum contact heated to 750°C, after the manner ofFriedrich. Silver wool at the same temperature removes sulphur and halogens, including the fluorine from any hydrogen fluoride produced, and granular sodium fluoride at about 270°C is used to absorb silicon tetrafluoride.The water vapour and carbon dioxide are determined in the usual way by absorption in magnesium perchlorate and soda-asbestos respectively. Satisfactory results have been obtained for the analyses of 4 mg samples of compounds containing the elements C, H, O, F, the standard deviation of the results for hydrogen being about ±0,1% H and for carbon being about ±0,2% C.Preliminary work indicates that fluorocarbons may be analysed if water-vapour is introduced into the system, and that the presence of nitrogen in compounds presents no difficulty when an external absorbent for nitrogen oxides is used. Certain refinements are included, which are applicable to the conventional apparatus for micro carbon and hydrogen determination.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in fluorhaltigen organischen Verbindungen wird die Substanz in einem Quarzverbrennungsrohr im Sauerstoffstrom von 4 ml/Minute verbrannt. Die vollständige Oxydation der Verbrennungsprodukte erfolgt nachFriedrich durch Überleiten über einen Platinkontakt bei 750°C. Bei derselben Temperatur hält Silberwolle Schwefel und alle Halogene einschließlich Fluor zurück, soweit es als Fluorwasserstoff vorliegt. Zur Absorption von Siliciumtetrafluorid wird gekörntes Natriumfluorid bei etwa 270°C verwendet.Wasserdampf und Kohlendioxyd werden in der üblichen Weise mittels Magnesiumperchlorat bzw. Natronasbest bestimmt. Bei Einwaagen von 4 mg Substanz irgendeiner Verbindung der Elemente C, H, O und F werden befriedigende Ergebnisse erhalten. Die durchschnittlichen Abweichungen von der Theorie betragen für Wasserstoff etwa ±0,1%, bei Kohlenstoff etwa ±0,2%.Vorversuche haben gezeigt, daß fluorhältige Kohlenwasserstoffe bei gleichzeitiger Zufuhr von Wasserdampf in die Apparatur analysiert werden können und daß die Gegenwart von Stickstoff in der Analysensubstanz keine Schwierigkeiten mit sich bringt, wenn ein zusätzliches Absorptionsmittel für Stickstoffoxyde vorgesehen ist. Einige Verbesserungen der herkömmlichen Apparatur für die Mikro-C-H-Bestimmung werden angeführt.

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Résumé L'échantillon est brûlé dans un tube à combustion en silice, utilisant un débit d'oxygène de 4 ml par minute. L'oxydation des produits de combustion se complète en les faisant passer sur un contact de platine chauffé à 750° C d'après le procédé deFriedrich. La laine d'argent à la même température élimine le soufre et les halogènes y compris le fluor de tout fluorure produit et le fluorure de sodium granulaire à 270° environ sert à absorber le tétrafluorure de silicium.La vapeur d'eau et le gaz carbonique sont dosés comme d'habitude par absorption sur le perchlorate de magnésium et l'amiante sodé respectivement. Des résultats satisfaisants ont été obtenus pour les analyses de 4 mg d'échantillons de composés contenant les éléments C, H, O, F; l'erreur moyenne des résultats pour l'hydrogène étant ±0,1% H et pour le carbone, environ ± 0,2% C.Un travail préliminaire indique que les hydrocarbures fluorés peuvent être analysés si l'on introduit de la vapeur d'eau dans le système et que la présence d'azote dans les composés ne présente pas de difficulté quand on utilise un absorbant extérieur pour les oxydes de l'azote. Certaines améliorations applicables à l'appareil classique pour les microdosages de carbone et d'hydrogène sont incluses.

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With 4 Figures.     

Determination of nitrogen in organic compounds

Summary A simplified method is described for the electrolytic generation of oxygen for use in the micro-Dumas determination of nitrogen. A flowmeter with an adjustable range is also described.

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Zusammenfassung Eine vereinfachte Anordnung zur elektrolytischen Sauerstoffentwicklung für die Verbrennung stickstoffhältiger Substanzen nach dem MikroDumas-Verfahren in einer Kohlendioxyd-Sauerstoff-Atmosphäre wird angegeben. Außerdem wird ein justierbarer Strömungsmesser beschrieben.

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Résumé On décrit une méthode simplifiée pour la production électrolytique de l'oxygène utilisé dans le microdosage de l'azote suivantDumas. On décrit aussi un fluxmètre à échelle réglable.

     

Verminderung der Einwaage bei der Schwefelmikrobestimmung nach Schöniger

Zusammenfassung Es wurde die Möglichkeit untersucht, die Probemenge bei der Schwefelmikrobestimmung nachSchöniger, ohne das gewöhnliche Verfahren wesentlich zu modifizieren, durch Anwendung eines geänderten Kolbens zu vermindern.Innerhalb der üblichen Toleranzgrenzen liegende Ergebnisse (Standardabweichung ± 0,13%) wurden mit Einwaagen von 1,5 bis 2 mg erhalten.

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Summary The possibility was investigated of reducing the weight of sample in the micro determination of sulfur by theSchöniger procedure, but without essentially modifying the usual method, namely by using a modified flask. Samples weighing 1.5 to 2 mg gave results within the usual tolerance limits (standard deviation ± 0.13%).

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Résumé On a étudié la possibilité de diminuer la prise d'essai dans le mierodosage du soufre suivantSchöniger, sans altérer d'une manière importante le procédé habituel, en utilisant un ballon modifié. Les résultats qui se situent dans les limites de tolérance habituelles (écart-type=± 0,13%) correspondent à des prises, d'essai de 1,5 à 2 mg.

     

Oxydimetrische Titration mit Kalium-cupri-3-perjodat und Tellurat. Bestimmung von Zucker in Blut und Urin

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur raschen Bestimmung der Glykose im Blut und im Urin beschrieben. Vom Blut werden 0,1 bis 0,2 ml nach der Methode vonHagedorn-Jensen mit Zinksulfat-Natronlauge enteiweißt, und das Filtrat mit einer Lösung von K₇[Cu^III(JO₆)₂] titriert. Der Urin wird entfärbt und nach dem Filtrieren wie oben titriert.

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Summary A method for the rapid determination of glucose in blood and urine is described. TheHagedorn-Jensen method is used to remove the protein from 0,1 to 0,2 ml of blood. The filtrate is then titrated with a solution of potassium-copper-3-periodate, K₇[Cu^III(JO₆)₂]. The urine is decolorized, filtered, and then titrated as above.

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Résumé Une méthode rapide de dosage de glucose dans le sang et l'urine est décrite. Selon la technique deHagedorn-Jensen l'albumine est enlevée par la solution sulfate de zinc — soude caustique en travaillant sur 0,1 à 0,2 ml de sang. Le filtrat est titré par une solution de periodate de potassium et de cuivre³⁺ K₇[Cu^III(JO₆)₂]. L'urine est décolorée, et, après filtration, titrée comme plus haut.

     

Über einen empfindlichen katalytischen Nachweis von Niob und Tantal

Zusammenfassung Die vonF. Feigl aufgefundene Fähigkeit von Persäurebildnern, die normalerweise zu Tetrathionat führende Umsetzung zwischen Thiosulfat und Wasserstoffsuperoxyd unter Sulfatbildung abzulenken, läßt sich auch zum Nachweis von Niob und Tantal verwenden, da diese Erdsäuren gleichfalls Persäuren zu bilden vermögen. Durch diese Katalysenreaktion lassen sich bei Verwendung eines geeigneten Reaktionsgemisches an der Bildung von Bariumsulfat in 4 ccm Lösung 0,2 Nb und 0,4 Ta erkennen. Komplexe Niob- und Tantalverbindungen reagieren in gleicher Weise.

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Summary F. Feigl has found that substances forming per-acids are able to divert the reaction which takes place between thiosulphate and hydrogen peroxide, and normally leads to tetrathionate. Instead of the latter, sulphate is formed. That behaviour can also be used for detecting columbium and tantalum since these earth acids, likewise, are able to form per-acids. By means of that catalytic reaction, 0,2 Nb and 0,4 Ta can be recognised by formation of barium sulphate in 4 cc. of solution, if an appropriate reaction mixture is used. Complex columbium and tantalum compounds react in the same way.

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Résumé F. Feigl trouva que les per-acidifients font dévier la réaction des thiosulfates avec le peroxyde d'hydrogène, menant normalement à la formation de tétrathionate, en formant des sulfates. Les auteurs employèrent cette réaction pour le décèlement du niobium et du tantale, ces terres étant de même des peracidifients. A l'aide de cette réaction catalysée on peut déceler 0,2 de Nb et 0,4 de Ta dans 4 ccm de solution, par la formation de sulfate de baryte. Les combinaisons complexes du niobium et du tantale réagissent de même manière.

     

Beitrag zur Mikro-Stickstoff-Dumas-Methode nach Unterzaucher

Zusammenfassung Es wird ein regulierbarer Sauerstoffentwickler zur Mikro-Stickstoff-Dumas-Methode nachUnterzaucher vorgeschlagen. Ferner wird an Hand von Beleganalysen auf die Notwendigkeit der Anwendung von Hopkalit bei endständigem Kupfer hingewiesen.

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Summary A regulable oxygen generator for the micro-nitrogen Dumas method according toUnterzaucher is proposed. Moreover, on the basis of check analyses, the necessity is pointed out of using hopcalite if the reduced copper is in end position of the train.

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Résumé On présente un appareil réglable à dégagement d'oxygène pour le micro-Dumas d'aprèsUnterzaucher. En outre, on démontre, à l'aide d'analyses probantes, la nécessité d'employer l'hopcalite en cas que le cuivre métallique soit placé au bout du tube de combustion.

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Mit 1 Abbildung.     

Stickstoffbestimmung im Dezimilligramm-Bereich nach der Methode von J. Unterzaucher

Zusammenfassung Eine Apparatur und ein Verfahren zur Stickstoffbestimmung nachUnterzaucher mit Substanzeinwaagen von 0,3 bis 0,6 mg werden beschrieben. Das vonGutbier undBoetius beschriebene Ultramikroazotometer wird verwendet.

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Summary An apparatus and procedure for determining nitrogen by theUnterzaucher method with samples weighing from 0.3 to 0.6 mg are described. The ultramicroazotometer described byGutbier andBoetius is used.

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Résumé On décrit un appareillage et un procédé pour doser l'azote suivantUnterzaucher avec des prises d'essai de 0,3 à 0,6 mg. On utilise l'ultramicroazotomètre décrit parGutbier etBoetius.

     

Zur mikroanalytischen Sauerstoffbestimmung in organischen Substanzen mit relativkonduktometrischer Endpunktanzeige

Zusammenfassung Die vonDrekopf und Braukmann⁵ beschriebene Methode zur Sauerstoffbestimmung mit relativkonduktometrischer Endpunktanzeige wurde eingehend untersucht. Die festgestellten Mängel wurden beseitigt. Die Methode ist damit generell für Substanzen anwendbar, die neben Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff noch Halogene, Stickstoff und Schwefel enthalten können. Mit einer Einwaage von maximal 5 mg lassen sich ohne Änderung der Laugenkonzentration Sauerstoffgehalte von 50% und mehr, bis herunter zu 0,02% bestimmen. Durch Einsatz einer schwächeren Lauge kann der Anwendungsbereich auf noch kleinere Gehalte ausgedehnt werden.Bei Gehalten von 5 bis 60% O beträgt der relative mittlere Fehler nur zirka 0,4% und bei 0,2% O nur zirka 5% des Wertes. Ein Blindwert ist nicht zu beobachten. Die vollständige Ausspülung des Kohlenoxyds aus der Kohle erfolgt so schnell, daß eine Bestimmung einschließlich aller Nebenoperationen in längstens 20 Minuten erledigt werden kann. Durch die Änderung des Spiralabsorbers wird eine vollständige Absorption des Kohlendioxyds in der Meßlauge erreicht.Sowohl leicht flüchtige und leicht zu crackende als auch schwer crackbare Substanzen lassen sich nach demselben festgelegten Programm ohne jede individuelle Beeinflussung untersuchen.

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Summary The method for the conductometric determination of oxygen in organic compounds described byDrekopf andBraukmann ⁵ was thoroughly investigated. The stated deficiencies could be eliminated so that the method is now generally applicable to substances containing halogenes nitrogen and sulphur besides carbon, hydrogen and oxygen. For a sample weight not exceeding 5 mg, oxygen contents of 50% or more and down to 0.02% can be determined with the same sodium hydroxide concentration. By reducing this concentration, the range of application can be extended to oxygen percentages which are still lower.For contents ranging from 5–60% O the relative error averages about 0.4%, for 0.2% O the relative deviation will be about 5% of the value only. A blank value is not obtained. The exhausting of carbon monoxide out off the carbon filling is completed so rapidly that never more than 20 minutes are required for one determination including any secondary operations that may be involved. Due to the modification of the spiral absorber design, carbon dioxide is completely absorbed.Both heavily and easily decomposing compounds as well as highly volatile substances can be pyrolyzed by the same programme.

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Résumé La méthode décrite parDrekopf et Braukmann⁵ et servant à la détermination conductométrique de l'oxygène a fait l'objet d'un examen approfondi. Les défauts constatés étaient éliminés. De cette manière la méthode est généralement praticable pour des substances qui contiennent, en plus du C, O et H, des halogènes, de l'azote et du soufre. En utilisant des échantillons d'un poids maximum de 5 mg, on peut déterminer, sans modifier la concentration de la lessive de potasse des teneurs en oxygène dans une étendue allant de 50% et plus jusqu'à 0,02%. Si la liqueur a une concentration plus faible, le domaine d'application s'étend à des teneurs en oxygène encore moins élevées.Pour des teneurs en oxygène de 5–60% la déviation relative est de l'ordre de 0,4%; pour des teneurs de 0,2% elle est de 5% de la valeur trouvée. Une valeur à blanc ne se produit pas. L'évaporation total de l'oxyde de carbone intervient à une si grande vitesse que l'analyse elle-même et toutes les opérations secondaires peuvent s'effectuer en 20 minutes au maximum. Par la modification de l'absorbeur spiral on obtient une absorption totale du bioxyde de carbone.Le même programme permet la pyrolyse de substances difficiles à décomposer ainsi que de substances à haute volatilité et faciles à décomposer.

     

Mikroanalyse von Eisen und Stahl. I. Silicium

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur mikroanalytischen Bestimmung von Silicium in Eisen und Stahl mit Einwaagen von 10 bis 100 mg beschrieben. Das Silicium wird photometrisch als Silikomolybdänsäure bestimmt. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt etwa 25 Minuten, der relative Fehler im Mittel ±1 bis 2%.

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Summary A method is described for the microanalytical determination of silicon in iron and steel with samples from 10 to 100 mg. The silicon is determined photometrically as silicomolybdic acid. The time required for a single determination is around 25 minutes; the relative error is ± 1 to 2%.

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Résumé On décrit un procédé de dosage micro-analytique du silicium dans le fer et dans l'acier sur des prises d'essai de 10 à 100 mg. On dose le silicium par photométrie à l'état d'acide silicomolybdique. La durée d'un seul dosage est d'environ 25 minutes, l'erreur relative ± 1 à 2% en moyenne.

     

Ein einfacher und handlicher Apparat zur Erzeugung reinsten Kohlendioxyds für die Stickstoffbestimmung nach Dumas-Pregl

Zusammenfassung Es wird ein Gerät zur Erzeugung reinsten Kohlendioxyds für die Stickstoffbestimmung nachDumas aus Hydrogencarbonat und Schwefelsäure beschrieben. Es ist sehr einfach zu beschicken, sowohl für den Routinebetrieb als auch für Einzelanalysen geeignet und gibt praktisch sofort Mikroblasen.

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Summary A device is described for the production of extremely pure carbon dioxide intended for use in theDumas determination of nitrogen. The carbon dioxide is generated from bicarbonate and sulfuric acid. The apparatus is easily charged and is suitable for routine operations and single determinations. It yields micro bubbles almost immediately.

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Résumé On décrit un appareil pour l'obtention de gaz carbonique très pur pour le dosage de l'azote selonDumas, à partir d'hydrogénocarbonate et d'acide sulfurique. Il est de réalisation très simple, convient aussi bien pour le travail en série que pour les analyses isolées et donne des microbulles pratiquement sur le champ.

     

A new small-size spherical ground joint for the carbon-hydrogen and dumas procedures

Summary A new small-size spherical ground joint for microchemical work is described. A ball diameter of exactly 1/4 inch diameter makes it possible to machine a corresponding socket of metal very cheaply. Small spherical joints have been made of Pyrex, soda-lime glass, and vitreous silica. Combinations of these have been used very effectively in the micro carbon-hydrogen,Dumas nitrogen and iodine combustion procedures. A statistical study of the application of the small-size spherical joints in the carbon-hydrogen procedure is being reported in a separate paper.

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Zusammenfassung Sphärische Schliffverbindungen wurden für den Gebrauch bei Mikroverbrennungen entwickelt. Ein Kugeldurchmesser von genau 1/4 Zoll (6,35 mm) ermöglicht es, entsprechende Metallschalen billig herzustellen. Die Schliffteile wurden aus Natronkalkglas, Pyrex und Quarzglas hergestellt; verschiedene Kombinationen derselben wurden erfolgreich bei der Stickstoffbestimmimg nachDumas und bei Jodbestimmungen verwendet. Über Erfahrungen mit kleinen sphärischen Schliffverbindungen bei der Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff wird in einem weiteren Beitrag berichtet.

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Résumé Mise au point de joints rodés sphériques pour leur emploi dans les microcombustions. Un diamètre de la sphère de 1/4 de pouce (6,35 mm) permet de fabriquer des coquilles métalliques correspondantes, peu coûteuses. Les parties rodées sont réalisées en verre à la soude, en Pyrex ou en silice; on a pu les associer entre elles avec succès, de diverses façons, pour le dosage de l'azote d'aprèsDumas, ainsi que pour les dosages de l'iode. Les résultats obtenus lors de l'emploi de petits joints rodés sphériques dans le microdosage du carbone et de l'hydrogène seront exposés dans une autre communication.

     

Über die Genauigkeit von Mikromeßgeräten aus Glas und die Herstellung von Lösungen im Mikromaßstab

Zusammenfassung Zum Abmessen kleiner Flüssigkeitsmengen und zur Herstellung von Lösungen sind die im Handel befindlichen Mikromeßkolben von 10 ml und darunter ungeeignet.An deren Stelle werden zweckmäßig die vonF. Pregl eingeführten Präzisionsauswaschpipetten benützt. Die Einstellfehler der von 0,1 bis 10 ml passenden Pipetten betragen wegen der kapillaren Verengung der Meßmarke 0,002 bzw. 0,001% und können praktisch vernachlässigt werden. In Weiterentwicklung dieser Pipetten haben sich Nullpunktpipetten bewährt, in denen sich der Meniskus, soferne die Flüssigkeit ein spez. Gewicht von etwa 1,000 hat, automatisch auf den Nullpunkt einstellt. Der Einstellfehler beträgt maximal ±3 Mikroliter. Diese Pipetten sind auf Ausguß geeicht.Zur Herstellung von Lösungen bestimmter Konzentration haben sich die obgenannten Preglschen Auswaschpipetten in Verbindung mit einer einfachen Membranpumpe bewährt.

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Summary The micro measuring flasks now on the market are suited to the measurement of small volumes of liquid or for the preparation of solutions. In their place it is convenient to use the precision wash out pipettes introduced byF. Pregl. The adjustment errors of the pipettes with a capacity of 0.1 to 10 ml amount to 0.002 or 0.001 respectively by virtue of the capillary constriction and can be disregarded in practice. In the further development of these pipettes, null point pipettes have been found useful. In them the meniscus, provided the liquid has a specific gravity of around 1.000, is automatically adjusted to the null point. The adjustment error is ±3 microliters at most. These pipettes are calibrated for delivery. ThePregl pipettes noted above, combined with a simple membrane pump, have proved useful when preparing solutions of definite concentration.

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Résumé Les microfioles jaugées de capacités inférieures ou égales à 10 ml que l'on trouve dans le commerce ne conviennent pas à la mesure de faibles volumes de liquides ou à la préparation de solutions. Il est commode de les remplacer par les pipettes de précision à rinçage (Präzisionsauswaschpipetten) introduites parPregl. Les erreurs d'ajustement des pipettes de capacités variant de 0,1 à 10 ml sont de l'ordre de grandeur de 0,002 et même 0,001% du fait de l'étranglement capillaire au niveau du trait de mesure; on peut pratiquement les négliger. Dans une mise au point ultérieure on a obtenu d'excellents résultats avec des pipettes à zéro dont l'ajustement au zéro se réalise automatiquement dès qu'on les remplit d'un liquide dont le poids spécifique est voisin de 1.000. L'erreur d'ajustement atteint alors au maximum ±3 microliters. Ces pipettes sont étalonnées par écoulement. On a également obtenu d'excellents résultats avec les pipettes à rinçage dePregl associées à une simple pompe à membrane pour la préparation de solutions de concentrations déterminées.

     

Microdosage électrolytique du zine et son application au laiton

Résumé Le microdosage électrolytique du zinc est fait dans l'appareil pour la microélectrolyse dePregl en utilisant une solution d'un zincate à l'électrolyse à froid (5–6 V, 0,2–0,8 A) pendant 20 minutes et en employant préalablement une cathode recouverte de cuivre.On lave la cathode à l'eau, à l'alcool et à l'éther, ensuite elle est séchée et pesée. Les variations des valeurs théoriques s'élèvent à 0,009 mg sur quantités de 0,501 à 3,009 mg de zinc.On applique la même méthode pour le microdosage du cuivre et du zinc à l'alliage de deux métaux.

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Summary For the electrolytic microchemical determination of zinc, this metal is electrolyzed, in form of a zincate solution, inPregls apparatus for microelectrolysis in the cold during 20 minutes, (5–6 V, 0,2–0,8 A); the cathode, before use, use, must be coated with electrolytic copper. The cathode is washed with water, alcohol, and ether, dried and weighed. If the zinc present amounts to 0,501–3,009 mg the results obtained deviate from the theoretical value by ± 0,009 mg. Copper-zinc alloys are analyzed in the same way whereby the copper first, then the zinc, is determined.

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Zusammenfassung Zur elektrolytischen Mikrobestimmung von Zink wird in derPreglschen Apparatur für Mikroelektrolyse das Zink in Form einer Zinkatlösung der kalten Elektrolyse (5–6V, 0,2–0,8A) durch 20 Minuten unterworfen, nachdem vorher die Kathode elektrolytisch verkupfert worden ist. Diese wird mit Wasser, Alkohol, Äther gewaschen, getrocknet und gewogen. Bei Mengen von 0,501–3,009 mg Zink betragen die Abweichungen vom theoretischen Wert bis zu ± 0,009 mg. In Kupfer-Zink-Legierungen werden in gleicher Weise zuerst das Kupfer, dann das Zink bestimmt.

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Communication a été faite de cette méthode à la séance du 2 juillet 1936 de la Société de Physique et d'Histoire Naturelle de Genève.     

Acidimetrische Mikromethode zur Bestimmung von Phosphor in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die bei der Verbrennung phosphorhältiger organischer Substanzen nachSchöniger und bei darauffolgendem Kochen der rein wäßrigen Lösung der Verbrennungsprodukte entstehende Orthophosphorsäure wird acidimetrisch titriert. Die Titration in stark eingeengter Lösung gegen Thymolphthalein als Indikator erfaßt die erste und zweite Dissoziationsstufe. Bei Einwaagen von 15 bis 40 mg Substanz mit Phosphorgehalten von 4 bis 14% beträgt der Fehler maximal ± 0,3% P, in der Regel aber erheblich weniger. Die Methode versagt bei Proben, die außer Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Phosphor noch andere Elemente enthalten. Auf die Vorteile des Verfahrens gegenüber anderen Methoden wird hingewiesen. Die für eine quantitative Überführung des Phosphors in Orthophosphorsäure und eine genaue Titration notwendigen Bedingungen werden untersucht bzw. diskutiert.

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Summary The orthophosphoric acid produced in the combustion of phosphorusbearing organic compounds afterSchöniger and the subsequent boiling of the pure aqueous solution of the combustion products is titrated acidimetrically. The titration in greatly concentrated solution in the presence of thymolphthalein as indicator includes the first and second dissociation stages. With samples weighing from 4–40 mg and with phosphorus contents from 4–14%, the maximal error is ±0.3% P, and much less as a rule. The method fails with samples which contain still other elements in addition to carbon, hydrogen, oxygen, and phosphorus. The advantages of the procedure as compared with other methods are pointed out. The conditions essential to a quantitative conversion of the phosphorus into orthophosphoric acid and its precise titration were studied and are discussed.

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Résumé On a titré par acidimétrie l'acide orthophosphorique engendré pendant la combustion suivantSchöniger de substances organiques contenant du phosphore et pendant l'ébullition subséquente de la solution aqueuse pure du produit de combustion. Le titrage en solution fortement concentrée, en présence de thymolphtaléine comme indicateur, met en évidence le premier et le deuxième stade de la dissociation. Pour des prises d'essai de 15 à 40 mg de substance contenant 4 à 14% de phosphore, l'erreur maximale s'élève à ±0,3% de P, mais elle est ordinairement moins importante. La méthode n'est pas valable pour les échantillons contenant encore d'autres éléments en plus du carbone, de l'hydrogène, de l'oxygène et du phosphore. On fait ressortir les avantages de ce procédé sur les autres. On expérimente ou l'on discute les conditions nécessaires pour une transformation quantitative du phosphore en acide orthophosphorique et pour un titrage exact.

     

Über eine tückische Fehlerquelle bei der Mikro-Dumas-Methode

Zusammenfassung Es wird die Vergiftung der Katalysatoren bei der Mikro-Dumas-Methode durch Schwefelwasserstoffspuren, die zu einer konstanten Erniedrigung der Stickstoffwerte führte, beschrieben.

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Résumé (W) L'auteur décrit l'empoisonnement des catalyseurs par des traces d'acide sulfhydrique dans la micro méthode deDumas, et qui amène à une valeur trop faible.

     

Einfache mikromaßanalytische Fluorbestimmung in organischen Substanzen

Zusammenfassung Der Fluorgehalt organischer Substanzen wird nach Kolbenverbrennung durch Titration mit 0,005-m Cer(III)-Lösung in mit Hexamethylentetramin gepuffertem Medium gegen Murexid-Naphtholgrün B ermittelt. Bei modifizierter Arbeitsweise kann der Fluorgehalt auch in Phosphor oder Arsen enthaltenden Proben mit gleicher Genauigkeit bestimmt werden und ist auch die Bestimmung von Phosphor oder Arsen in der gleichen Einwaage möglich. Bei Fluorgehalten bis 30% wichen die Beleganalysen nicht mehr als ±0,2% von den berechneten Werten ab.

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Summary The fluorine content of organic substances is determined (following flask combustion) by titrating with 0.005M cerium(III) solution in the presence of murexide-naphthol green B. If the procedure is modified, the fluorine content can be determined with like precision in samples which also contain phosphorus or arsenic, and the determination of phosphorus or arsenic may be also accomplished in the same sample. The check analyses do not depart from the calculated values by more than ±0.2% with fluorine contents up to 30%.

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Résumé On atteint la teneur en fluor des substances organiques après combustion en ballon, par titrage par une solution 0,005M de Ce-III en milieu tamponné par l'hexaméthylène-tétramine en présence de murexide-vert naphtol B. En modifiant les conditions opératoires, on peut aussi déterminer la teneur en fluor dans les échantillons contenant du phosphore ou de l'arsenic avec la même exactitude et il est également possible de doser le phosphore ou l'arsenic sur la même prise d'essai. Pour des teneurs en fluor allant jusqu'à 30% les analyses à prouver ne se sont pas écartées de plus de ±0,2% des valeurs calculées.

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Der Firma Novo Terapeutisk A/S danke ich an dieser Stelle für die Erlaubnis zur Veröffentlichung dieser Arbeit und Frl.L. Sorensen für die Durchfiihrung zahlreicher Analysen.