BC-01型色谱仪柱后稳压器

保持载气流速的稳定,是保证工业色谱仪长期连续运转中准确工作的控制因素之一。为此目的,通常采用两种方法:一种是在色谱仪柱前加稳流系统,使载气流速在任何情况下恒定不变;另一种是色谱仪的柱前稳压,当色谱系统阻力一定时,保持柱前载气压力恒定,则其流速即恒定不变。一般常用的“氧气减压阀”、“稳压阀”、“压力定值器”等都属于后一种。目前色谱仪载气的稳定主要是采用稳定柱前载气压力的办法。但是,在柱前稳压的条件下,柱出口压力(即大气压力)的自然变化对载气流速的影响常常被人们所忽视,而在某些大气压剧烈变化的情况下,     

气相色谱法测定污水处理产生的氧 亚氮的分析方法研究

建立了气相色谱法(GC/ECD)检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮(N2O)的分析方法.确定了最佳实验条件:进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300℃,以95％ Ar +5％ CH4为载气,柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min.N2O的质量浓度在0.255～ 100 mg/L范围...     

载气流速对高场不对称波形离子迁移谱的影响

载气流速是影响高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)的重要参数.以自制的高场不对称波形离子迁移谱仪为实验平台,在射频电场幅值3 kV/cm,频率500 kHz,占空比0.36的条件下,研究了载气流速对苯离子迁移谱谱峰强度和半峰宽的影响.实验结果表明: 载气流速为3.7 L/min时,苯样品的谱峰强度最大,仪器的灵敏度最高.随着载气流速的增加,谱峰半峰宽变宽,仪器的分辨率下降.载气流速为3 .0～3.7 L/min时仪器综合性能最佳.此结果对于控制迁移谱仪载气流速有重要的参考意义.     

单炉双载气串联毛细管系统色谱行为的研究

]本工作将一台102G-D型气相色谱仪改装成单炉双载气串联毛细管系统,并通过研究物质在该系统中的保留指数变化,着重对极性不同的两柱次序、载气种类及共次序、载气流速以及温度等的变化,对系统的选择性、分离度和分离效率等色谱行为的影响规律进行了考察,从而为这种串联系统工作参数的优化提供依据。本工作为不更换色谱柱而获得具有不同选择性的色谱系统,提供了一种可供选择的途径。     

紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱检测环境中挥发性有机物

本研究采用紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱(UV-FAIMS)快速检测环境中挥发性有机物.选取苯和对二甲苯为研究对象,并分析了分离电压、流速等因素对其分离识别的影响.实验结果表明:当分离电压值为0～1200 V时,苯和对二甲苯信号强度逐渐降低,而特征补偿电压值却逐渐增加.实验选取分离电压值为900 V,当载气流速为0～240 L/h时,苯和对二甲苯的特征离子峰信号强度逐渐增加,当载气流速为0～120 L/h时,苯和对二甲苯团簇峰信号强度增加,当载气流速为120～240 L/h时,苯的团簇峰信号强度增加,而对二甲苯的团簇峰信号强度降低.此外,对样品浓度、信号强度与噪声的比值进行探讨,获得UV-FAIMS检测苯的检测限为0.011mg/m3.     

共价键稳定性的影响因素

虽然小分子中的共价键强度可以很方便地通过高斯计算而相当准确地得到,一些手册和数据库中也可以直接查出部分键能/离解能数据,但共价键的强弱变化的影响因素分析在化学教学中仍然显得非常重要。共价键的强弱与成键原子及其环境密切相关,其中成键原子因素主要包括原子半径、成键类型、成键轨道类型、相对论效应、电负性、成键数量、反馈效应和孤电子对效应,而成键环境因素包括键间张力效应、离域效应、次级化学键效应、诱导效应和位阻效应。在教学中,我们可以通过对化学键影响因素的分析帮助学生理解共价键键能的变化规律。本文分析了影响共价键强弱的主要因素,并介绍了这种分析思路在化学教学中的应用。     

气相色谱仪检定装置的使用方法

依据JJG 700–1999《气相色谱仪检定规程》介绍气相色谱仪检定装置的使用方法。检定项目包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性和程序升温重复性、衰减器换挡误差以及检测器的灵敏度。给出了热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)检定时的色谱条件及使用注意事项。正确使用气相色谱仪检定装置能保证仪器测量数据的准确可靠。     

直流电场电子捕获检测器的机理和响应特性

电子捕获检测器(ECD)作为高灵敏度、高选择性检测器在色谱技术中得到广泛的应用,尤其在进行关于大气污染、农药残留物分析和工业三废的分析方面,这种检测器有其突出优点和广阔的前途。对 ECD 的基本物理过程及其主要特性曾有不少研究,针对直流法响应不稳定和线性范围窄的缺点又发展了脉冲电场 ECD。从其机理曾导出脉冲电场 ECD 的响应和浓度的关系为:I_b—I_e/I_e=KC.其中:I_b 为基流,I_e 为有试样经过时的检测器输出电流,K 为捕获系数,C 为试样在检测器中的瞬时浓度。最初发展的直流电场 ECD 因其简便易行,至今在     

柱前衍生化-毛细管气相色谱法分离2,5-己二醇对映体

建立柱前衍生化-毛细管气相色谱法分离2,5-己二醇对映体的方法。用S-（-）-α-苯乙基异氰酸酯与外消旋2,5-己二醇反应,生成相应的衍生物在气相色谱上得到基线分离,同时考察载气流速和程序升温对拆分的影响。建立了一个测定2,5-己二醇对映体过量值的分析方法。     

HPLC-DAD法分析硝基化合物的影响因素EI北大核心CSCD

利用液相色谱对邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、硝基苯、1,3,5-三硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、环三亚甲基三硝胺、环四次甲基四硝胺、2,4,6-三硝基甲苯10种硝基化合物进行了分离,研究了色谱柱温度、流动相成分和流速对分离效果的影响。升高色谱柱温度或加快流动相流速都会使化合物的分离度变差。流动相成分的变化对各化合物分析的影响较大,不仅会改变化合物的分离度,还会使吸收波长发生移动。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm),色谱柱温度≤30℃、流动相为甲醇:水=55:45(V/V)、流速在0.6~1.2 m L/min时10种硝基化合物可以达到较好的分离。     

喷雾热解法制备球形YAG∶Ce~(3+)荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAG∶Ce3+荧光粉。考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响。当溶液浓度从0.05 mol.L-1增加至0.8 mol.L-1时,所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50μm,前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势。提高载气流速可以增加前驱体的产量。当热解温度大于800℃时,得到的粒子呈现实心球体。通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉,喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点。     

液氧中二氧化碳含量测定结果影响因素的探讨

对液氧中二氧化碳含量测定结果的影响因素包括取样方法,环境温、湿度,取样时样品的流速,取样管材质,取样体积,冷凝管数量及吸收瓶数量等进行了讨论。讨论的结果有助于提高液氧中二氧化碳含量测定结果的可靠性。     

水体中总磷测定的影响因素研究

研究了用钼酸铵分光光度法测定水体中总磷的影响因素。通过吸光度对温度、浓度和显色时间的变化曲线以及不同温度条件下的标准曲线,可以了解不同温度下吸光度随时间变化的相关关系,从而获得最大显色所需的时间,对提高样品测定的精确度具有实际意义。     

氧化亚氮标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮(N2O)标准气体的GC-μECD分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量,以及检测器和分离柱的温度进行了研究.用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析,测定结果的相对标准偏差小于1%,测定值与标准值基本一致.     

喷雾热解法制备球形YAG:Ce3+荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAGCe3+荧光粉. 考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响. 当溶液浓度从0.05 mol·L-1增加至0.8 mol·L-1时, 所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50 μm, 前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势. 提高载气流速可以增加前驱体的产量. 当热解温度大于800 ℃时, 得到的粒子呈现实心球体. 通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉, 喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点.     

GC4001A气相色谱仪使用时常见问题及注意事项

在使用气相色谱仪时,了解仪器的工作原理,电、气路的流程对于仪器的正确使用非常重要,如样品出峰迟缓,可以提高载气流速;杂峰多,可以加大阻值等减小干扰;氢焰检测器点不着火,可以调节氧、氢气比例等。以下笔者结合实际经验,介绍了使用GC4001A气相色谱仪(北京东西电子分析仪器公     

单炉双载气串联毛细管气相色谱系统中选择性的调节

〕在对利用串联毛细管气相色谱系统的选择性调节进行了系统研究的基础上,着重研究了通过分别改变串联系统中两柱载气流速对系统选择性的巨大影响及其规律性。本工作建立了102-D改装单炉双载气串联毛细管气相色谱系统,为获得不同的色谱选择性提供了一种简单、方便和经济的技术。本文还指出了该系统的应用潜力和前景。     

辅助气燃烧接口对有机化合物碳同位素测定的影响

对多种烷烃及芳香化合物采用不同类型的反应管进行了碳同位素分析, 旨在阐明燃烧接口对有机化合物色谱行为的影响. 结果表明, 在反应管中填充较少的催化剂有助于提高化合物的分离度, 这可能是由于反应管中载气具有较高的线速度, 从而减少了化合物的扩散加宽. 然而, 不同反应管对分离度的改善作用相对有限. 对于不同的反应管, 化合物的灵敏度变化主要与开口分流处分流比的变化有关, 而这种变化可能是由反应管内载气流速的变化所致.     

简便的无栅极实时直接分析质谱进样装置

设计并构建了一种简单方便的无栅极实时直接分析( DART)质谱进样装置,它由惰性载气、离子发生器、加热管以及温控部分等组成,该装置不含栅极,减少了结构单元,可与多种质谱仪联用。具有结构简单、易于构建、灵活、成本低的特点。使用构建的装置,考察了载气类型、载气流速以及加热带温度等实验条件的影响。选取氩气作载气,流速7.5 L/min,加热带温度为300℃,通过对苯乙醇和亚油酸溶液、敌敌畏乳剂、蚊香块和柑橘皮、以及薄层板上的盐酸普萘洛尔6种样品的分析结果,显示了该装置的实用性。     

微机辅助优化色谱分离操作条件

在气相色谱分析中,选择操作条件的经常工作是根据分析对象,确定适宜的柱温和载气流速。我们应用二次多项式这一数学模型,来描述柱液和流速对总分离效果TS的影响: TS=β_0+β_1T+β_2V+β_3T~2+β_4TV+β_5V~2 式中T:柱温;V:载气流速;β_1:柱温与流速交互作用效应;β,β_2分别为柱温、流速效应;β_4,β_5分别为柱温、流速的二次效应。 令X_(?)=T,X_(?)=V,X_3=T~2,X_4=TV,X_5=V,则上式成为线性方程: