景洪哥纳香生物碱的MS-MS 及GC-MS研究

蕃荔枝科哥纳香属植物常作为药用植物使用,可以治疗水肿、风湿病等.哥纳香属植物中生物碱部分包括了阿卟菲类生物碱,1-aza-anthrquinone类生物碱等.本文在利用质谱的不同方法对单体化合物进行裂解特征的研究基础上,采用GC-MS研究了生物总碱中的化学成分.     

棉籽化学成分的分析

采用索氏提取法对棉籽中棉籽油进行了提取,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,分离鉴定出10种脂肪酸,占棉籽油总量的99.52%。并对其主要成分进行了鉴定,主要化学成分为:棕榈酸26.68%,亚油酸66.05%。用蒸馏-萃取法提取棉花籽中挥发性物质,测得棉籽挥发油的量为0.80%,用GC/MS法从棉籽挥发油中分离并确定出16种化学成分。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的质量分数。其中主要成分为:石竹烯量高达33.27%。     

生物体内杀虫双的GC-MS分析

杀虫双属中等毒性的广谱、高效杀虫剂,具有胃毒、触杀、杀卵等作用,纯品毒性对雄大鼠经口LD 451mg/Kg;对雌小鼠经口LD 103.6 mg/Kg.化学名称为2-二甲胺基-1,3-双硫代硫酸钠基丙烷,分子量为355.由于杀虫双是双钠盐,而易溶于水,不溶于苯、丙酮、乙醚等有机溶剂,因此,一般有机溶剂提取率低.杀虫双检验以前一般用TCL、GC等方法,但在实际分析工作中对生物体内检材的检验结果并不佳.本文结合实际案例中人体的生物检材提取后用GC-MS分析主要质谱碎片峰来达到认定人体检材内含有杀虫双的目的.     

反相离子对色谱法—电化学检测测定亚硝酸根,硫氰酸根,苯胺

本文采用反相离子对色谱法（安培检测）对影响ＮＯ＾－２、ＳＣＮ＾－、Ｃ６Ｈ５ＮＨ２容量因子的各因素进行了研究，建立了分离测定这三种组分的最佳色谱条件。方法快速、灵敏、选择性高。     

地表水中油污染的检测技术

油类物质是水体的重要污染源,检测水中油含量是控制水污染、掌握水质变化、保护水资源的必不可缺的手段,具有重要的现实意义.本文介绍了近年来地表水中油污染的各种检测技术,指出了这些方法的优缺点,可供从事相关领域工作的技术人员参考,从而能更好地发展和应用这些技术.     

室内空气污染及其检测方法

介绍室内空气污染的来源、污染成分对人体健康的危害，以及有关标准对某些污染物的限量值。介绍了CO、CO2、VOC、甲醛、NH3、O3的标准检测方法和现场检测方法及其原理。     

杀虫单、杀虫双的微分脉冲极谱测定

杀虫双,杀虫单是我国开发的新农药,其中主要杂质有S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),前者的普通极谱法已有报导,其杂质成份的悬汞电极脉冲极谱法亦已有研究。本文结合农药生产,提出四种成份的同时微分脉冲极谱测定,以简化目前生产厂的控制分析流程。实验部分仪器和试剂: F-78型脉冲极谱仪(复旦大学科教仪器厂),采用滴汞电极、铂丝和银/氯化银电极组成三电极系统,以LZ3-104型函数记录仪记录极谱波。磷酸三钠-硼酸-氢氧化钠缓冲液按文献配制;杀虫单纯品,熔点142-143℃,配制成2mg/ml的水溶液。     

样品中沙蚕毒素类农药杀虫双的测定

杀虫双,又名杀虫丹,双钠盐。化学名称为2-二甲胺基-1,3-双硫代酸钠基丙烷。纯晶为白色结品,易溶于水和95％热乙醇中。不溶于丙酮、苯、乙醚等有机溶剂。工业品为棕褐色水溶液。该制剂是水稻、小麦、玉米等多种作物害虫的良好杀虫剂。是目前最广泛应用的新型仿生农药。样品中杀虫双的测定,报道甚少。笔者参阅了有关文献[1～3],经反复试验研究,建立了以薄层淀粉-碘蒸气显色或氯化钯显色法测定样品中杀虫双,取得满意结果。     

棉籽中棉酚的库伦测定

棉籽中棉酚的测定方法有重量法,比色法,菲林试剂氧化法,藏层色谱法,纸色谱法,化学速率-分光光度法等。其中比色法应用较普遍,但由于棉籽中棉酚的类似物较多,不经分离测定,所得结果一般偏高,其它方法也多由于操作烦琐而不适用。为了寻找一种快速、灵敏、选择性好的测定方法,我们对TLC-溴库伦法测定棉籽中棉酚的含量进行了研究。仪器和试剂瑞士Metrohm E211型库伦分析仪,H型电解池,死停法指示终点;日本岛津UV-300     

抑制型离子色谱法检测植物样品中植酸根及磷酸根的含量

采用抑制型高效离子色谱法检测植物样品中植酸根和磷酸根的含量。样品用1%(质量分数)三氯乙酸处理,离心沉降 后取上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪。用0.22 mol/L氢氧化钠水溶液、水和50%(体积分数)异丙醇水 溶液进行梯度淋洗,经微膜抑制后检测其电导率。实验结果表明,植酸根与磷酸根的检测不受F-、Cl-、SO2-4、NO-3、CC l3CO-2等阴离子的干扰。植酸根、磷酸根的质量浓度分别为5~400 mg/L和5~500 mg/L 时与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9994和0.9999),检出限分别为3.5 mg/L和1.5 mg/L;植酸根、磷酸根的平均 回收率分别为99.8%和98.4%,检测结果的相对标准偏差分别为1.98%和2.09%。     

化学反应—气相色谱法测定蔬菜中杀虫双残留量

本文介绍了一种运用化学反应转化，气相色谱法快速测定蔬菜中杀虫双残留量的方法，其检测限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。     

动物组织中人工合成性激素--19-去甲睾酮残留的GC-MS测定方法的研究

利用GC-MS／SIM联用技术研究了动物组织中19-去甲睾酮的测定方法,样品经酶解、提取、浓缩、C18柱净化、七氟丁酸酐衍生化后进行GC-MS分析。本方法具有样品前处理简单,抗杂质干扰强,可靠、简单、易操作、检出限低、准确度高等优点。便于推广应用。1实验部分1.1提取与净化准确称取10±1.0g已绞碎的动物组织样品于50mL具拧盖的离心管中。加入20mL2mol／L的醋酸钠缓冲溶液,均质5min.加入100μLβ-盐酸葡萄糖醛甙酶溶液。震荡、超声15min。于52℃     

高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1%三氯乙酸溶液-甲醇(1∶1)提取,经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(85∶15)作为流动相进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下多反应监测(MRM)模式对样品进行检测。实验结果表明,金刚烷胺在1.0~50μg/kg范围内线性关系良好,鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg,干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0,2.0,5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2%~98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.6%;干辣椒及干辣椒制品在5.0,10.0,25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2%~81.6%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中的喹烯酮标示残留物

采用液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）法测定鸡组织（肌肉、肝、肾）中喹烯酮标示残留物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的含量。组织匀浆样品经碱水解、液液萃取,采用HPLC—MS／MS电喷雾电离（ESI）,正离子模式,多反应监测（MRM）,以喹噁啉-2-羧酸为内标进行定量。检出限为5μg／kg。     

动物源性食品中吡喹酮残留量的LC-MS/MS测定

应用固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10~40μg/kg范围内添加回收率为91%~111%,定量下限(LOQ)为10μg/kg。本文还讨论了吡喹酮残留物的提取条件、流动相对吡喹酮ESI离子化的影响,并借助准MS/MS/MS技术探讨了吡喹酮主要质谱碎片的产生机理。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留

采用超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留。水样直接进样,选用Waters ACQUITY UPLC~BEH C_(18)柱分离,以乙腈–0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱选用多反应监测模式分析,10种农药的质量浓度在0.5~50μg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)在0.03~0.50μg/L之间,测定值的相对标准偏差在1.14%~9.91%之间,加标回收率在91.6%~107.1%之间。该法简便准确,适用于生活饮用水中农药残留的检测。     

应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留

酿酒葡萄是河北昌黎的主要水果种植品种,由于受海洋气候的影响,当地空气湿热,葡萄病害十分严重,因而农药使用十分频繁,为了评价其农药残留水平,我们采用丙酮提取,凝胶分离,硅胶小柱净化,GC-MS的选择离子方式检测对采集的葡萄样品进行5种农药(百菌清、精甲霜灵、苯醚甲环唑、嘧菌酯、高效氯氟氰菊酯)的残留分析。     

HPLC-APCl（＋）MS／MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。     

GC-MS法测定纺织品中16种邻苯二甲酸酯含量

采用超声萃取方法提取样品,建立了纺织品中16种邻苯二甲酸酯增塑剂含量测定的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察了超声萃取的温度和时间。在选定试验的条件下,当添加邻苯二甲酸酯类浓度为2～40mg／L时,该方法的加标回收率为84．7％-106．2％,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1．8％～7．4％之间（n=7）.     

人血浆中胸腺肽α1的质谱定量方法初探

胸腺肽α1(Thymosinα1)是一种由28个氨基酸组成的新型免疫调节因子,它可以启动T淋巴细胞的成熟、刺激分泌干扰素及各种淋巴介素,以及增强自然杀伤细胞介导的细胞毒性。临床应用范围较为广泛,主要用于治疗恶性肿瘤所致的免疫功能低下,乙型、丙型肝炎及其并发症和严重感染或抗生素不能有效控制的感染等,具有广阔的应用前景。由于该药物人体用药后浓度低,仅为ng级,为了满足临床药代动力学的要求,本文将高分辨的QSTAR和API-3000LC-MS-MS相结合,对人血浆中胸腺肽α1含量的质谱定量方法进行了初步摸索。