4-酰代双吡唑啉酮及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)固体配合物的合成及性质的研究(Ⅰ)

合成了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,4-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外线光谱和摩尔导电测量,确定了化合物的组成,推测出了可能的配位式。     

三氟乙酰丙酮(HTTA)与稀土离子Y(Ⅲ)、Er(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)配合物的合成及性质

合成了三氟乙酰丙酮(HTTA)与稀土离子Y(Ⅲ)、Er(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)的配合物,并测定了它们的配位数及稳定常数,结果显示这四种配合物的配位数均为3;它们的稳定顺序为:Er(TAA)3>Y(TAA)3>Nd(TAA)3。     

2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚的合成和表征

以2,6-二甲酰基对甲苯酚和邻苯二胺作为起始原料,在常温下经缩合反应一步合成了含双苯并咪唑基的新型化合物-2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚,其结构经IR、1HNMR、质谱(MS)及元素分析(Element analysis)、得到了确证.该合成方法简单,提纯方便,是合成含双苯并咪唑基化合物的一个新方法.     

Cr(Ⅲ)Fe(Ⅲ)Co(Ⅱ)Ni(Ⅱ)与HPMBP(酮式)螯合物的合成和IR~1HNMR研究

用酮式1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP)合成了Cr(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)固态螯合物。经元素分析,IR~1HNMR: MS,TG-DTA和电导等物理化学技术研究,其组成为M(PMBP)_x[M=Fe(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)x=3或只与金属离子的价数时应]。     

自旋标记三元共聚物配体及其钆(Ⅲ)配合物的合成与表征

用二乙基三胺五乙酸二酐和二氯磷酸－Ｏ－（１－氧－２，２，６，６－四甲基－４－哌啶醇酯）与多甘醇共缩聚，制得一系列三元共聚物配体及其钆（Ⅲ）配合物．表征了配体和配合物的化学结构，并测试了部分配合物的弛豫效能．     

取代苯并咪唑苯氧乙酸糖酯的合成

在氢氧化钠和相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,取代苯并咪唑苯氧乙酸与四个溴代乙酰糖（葡萄糖,半乳糖,乳糖,木糖）反应,合成了12个未见文献报道的新化合物－取代苯并咪唑苯氧乙酸糖酯,经IR,MS,^1H NMR确认了这些新糖酯的结构和构型,其中几个化合物具有一定的抗烟草花叶病毒（TMV）的活性。     

交联壳聚糖对Mo(Ⅵ)、Bi(Ⅲ)吸附性能的研究

研究了以环氧氯丙烷为交联剂制备的交联壳聚糖（CCTS）对Mo（Ⅵ）、Bi（Ⅲ）的吸附性能。结果表明：在pH=3.0时，CCTS对Mo（Ⅵ）、Bi（Ⅲ）的吸附率分别为98.0%、100%，吸附平衡时间分别为20min和5min，饱和吸附量分别为21.4，620.8g/kg，用1.00mL、0.1mL的NaOH溶液和4.00mL、5.0mol/L的HCl溶液可将吸附在CCTS上的Mo（Ⅵ）、Bi（Ⅲ）宣洗脱下来，脱附率分别为93%和96.5%。     

Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ)含硫 Schiff碱配合物的合成及其吸、放O_2和CO性能的研究

本文合成五种含硫 Schiff 碱配合物:cr~Ⅱ(Same-H)_2(OEt)_2Cl,Cr~Ⅱ(Dmabtsc-H)(Dmabmc)Cl,cr~Ⅱ(Vilit-H_2)_2Cl_3,Mn~Ⅱ(Sat-H_2)_2(Satsc-H)Cl及Mn~Ⅱ(Vilitsc-H_2)_2(Vilitsc-H)_2,进行了元素分析和IR表征,试验了吸、放O_2和CO的性能,结果表明,配合物与吸气量的摩尔比接近2:1。     

贵州的鸟类(Ⅲ)

莺科 Sylviidae(161)短翅树莺 Cettia diphone canturians(Swinhoe)3月18日于罗甸羊里采得一只体重12克、翼长57毫米的雄鸟。同时,还听到2-3只鸟的鸣叫声。胃内纯为(虫甲)虫。(162)山树莺 Cettia fortipe s davidiana(Verreaux)1,1♀(罗甸羊里,Ⅲ 14;梵净山,Ⅳ17),体重:110,1 ♀ 8;翼长:1     

双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土(Ⅲ)配合物的合成

合成了８个新型的双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土配合物，经元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、氢核磁共振谱及摩尔电导的测定对配体及配合物进行了表征．     

新型吡啶铱(Ⅲ)配合物的合成及性质研究

分别以2-苯基吡啶(ppy)和2-(对甲苯基)吡啶(ptpy)为配体,与三水合氯化铱(IrCl3.H2O)、3-(4-甲基)苯乙烯-2,4-戊二酮(MSPD)配位,得到铱(Ⅲ)配位物Ir(ppy)2(MSPD)和Ir(ptpy)2(MSPD).通过元素分析、FTIR光谱、1H NMR对其进行了结构表征,此外还研究了其吸收光谱和光致发光光谱,结果表明:配位物Ir(ptpy)2(MSPD)和Ir(ppy)2(MSPD)均具有明显的金属-配体电荷转移吸收(MLCT),且分别在522 nm、530 nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射峰,有望在电致发光方面得到应用.     

硫醚萃取金(Ⅲ)及其反应热效应的研究

本文通过七种硫醚从盐酸介质中萃取金的行为及其影响因素，讨论了硫醚结构与萃取过程热力学函数的关系，用多种实验方法确定了被萃配合物的化学组成为AuC1,R,SR=(其中R1，与R2为相同或不同的烃基).萃取过程属配体取代反应.还考察了贵金属离子钯(Ⅱ)、铂(Ⅴ)对董取金(Ⅲ)的影响，表明本文所选用的试剂具有较高的选择性.     

金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的芳香胺氮氧化物配合物的合成与表征

芳香胺氮氧化物2,2′-联喹啉-N,N′-二氧化物(L_1),1,10-菲啰啉-N-单氧化物(L_2)、8-羟基喹啉-N-氧化物(L_3)和5.7-二硝基-8-羟基喹啉-N-氧化物(L_4)与过渡金属和稀土的固体配合物合成已有报道.但与贵金属形成的配合物尚未研究.由于芳香胺氮氧化物的配合物具有良好的荧光性能而受人注目,我们合成出12种标题配合     

MCM-41负载多联吡啶化合物及其Eu(Ⅲ)配合物的合成与光谱性质

合成出一种新的磷酸根取代多联吡啶化合物6-(4-甲基磷酸苯基)-2,2’-二联吡啶(2)及其Eu(III)的三元配合物[Eu(DBM)3(2)](3)(DBM为二苯甲酰甲烷),通过Si-O-P键将化合物2及配合物3负载到无机介孔材料MCM-41上,并研究了它们的电子光谱性质变化。电子光谱表明,化合物2在溶液中吸收     

一种十八元环Cd(Ⅱ)配合物的合成及其荧光性能

以吡啶类Schiff碱衍生物吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林和Cd(NO3)2·4H2O为原料,采用溶剂热法合成了一个十八元环结构的配合物Cd2(NO3)4(L3)4(L3=吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林),用红外光谱、拉曼光谱、X射线粉末衍射、单晶X射线衍射等手段对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=1.058 90(11)nm,b=1.222 15(12)nm,c=1.546 20(15)nm,α=74.243 0(10)°,β=78.974 0(10)°,γ=69.872 0(10)°,V=1.796 9(3)nm3,Z=2,Dc=1.514 8g/cm3,F(000)=836,μ=0.673mm-1,R1=0.033 8,ωR2=0.108 0(I2σ(I)).室温固态荧光测试显示,配合物在513nm(λmax)具有强的荧光吸收.     

银纳米线/MoO_(3-X)复合基底的合成及其SERS性能研究

表面增强拉曼散射(SERS)具备单分子检测能力和较高的分辨率,因此受到了广泛的关注和研究.本文首先利用氧化钼(MoO_(3-X))的还原特性,在不使用任何表面活性剂的条件下,以AgNO_3溶液作为合成银纳米线(Ag NW)的银源,通过紫外光催化,在MoO_(3-X)薄膜表面还原获得具有交错重叠结构的Ag NW.为评价合成的Ag NW/MoO_(3-X)复合基底的SERS特性,以罗丹明B作为拉曼标记物进行拉曼信号测量.结果显示,制备的Ag NW/MoO_(3-X)复合结构在电磁增强和化学增强的双重作用下,具有较好的SERS特性,表现出较宽的检测范围和灵敏度.     

氯化-四-(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉铁(Ⅲ)的合成及其加合性质研究

本文报道了氯化四-(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉钦配合物[TMHPPFe(Ⅲ)Cl]的合成,并用分光光度法研究了与咪唑、吡啶、三乙胺的加合反应,测定了加合平衡常数和加合分子数。     

一种对质子敏感Eu(Ⅲ)配合物的合成及性质

合成了一种新型铕配合物Eu(PTBMA)3(PTBMA为N-丙基-4-[4′-(2,2′:6′,2″-三联吡啶)基]-苯甲胺),通过紫外及荧光光谱对其质子化过程进行详细的研究。结果表明:低浓度质子的加入由于阻碍了配合物体系内的PET(Photo-induced electron transfer)过程,有利于Eu(Ⅲ)离子的5D0→7FJ(     

金(Ⅲ)与铂(Ⅳ)和N-氧化吡啶-2-甲醛半卡巴腙配盐的合成及其晶体结构

本文首次报道N-氧化吡啶-2-甲醛希夫碱配体与贵金属Au(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)的配盐[(C_7H_8N_4O_2)_2H][LAuCl_4](1)和[C_7H_8N_4O_2)_2H]_2[PtCl_6]·6H_2O)(2)的合成,并使用元素分析、红外、紫外、荧光光谱、摩尔电导的手段进行结构表征;并报道配盐1的晶体结构,配盐1的晶体学数据:C2/c,a=19.723(2)人,b=7.510(1)入, c=16.414(5)人,夕:=115.73(1)°,R=0.037.晶体结构研究表明:配盐是由阳、阴离子缔合而成的中心对称的配盐分子。     

氮掺杂石墨烯/Zn(CN)_2复合材料的一步法合成及其储锂性能

在氮气保护下,以含Zn金属有机骨架化合物与双氰胺为原料,采用高温处理方法,一步法合成了氮掺杂石墨烯/Zn(CN)_2纳米复合材料(N-GO/Zn(CN)_2),通过XRD、XPS、N_2吸附/脱附、SEM、TEM和AFM等测试技术对样品进行表征,并考察了材料的电化学储锂性能。结果表明,合成的复合材料中氮掺杂石墨烯片层呈褶皱薄膜状,厚度约为5 nm,负载了粒径约20 nm的Zn(CN)_2纳米粒子,复合材料的比表面积为603 m~2/g,孔体积为0. 35 cm~3/g;用于锂离子电极材料时,该材料表现出较高的放电倍率和良好的循环稳定性。该制备方法避免使用有机还原剂,为制备石墨烯复合材料提供了一种绿色合成方法。