丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍

于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于     

差分脉冲吸附溶出伏安法同时测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

在含有亚硫酸钠的pH 8.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,丁二酮肟-锌体系与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)产生络合物吸附波,据此提出了差分脉冲吸附溶出伏安法测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量的方法。结果表明:铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的峰电位分别在-0.65V,-0.92V和-1.06V。铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的质量浓度分别在6.02×10-6～1.00×10-3,6.01×10-5～1.20×10-3,8.04×10-6～4.03×10-4g.L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限分别为9.41×10-7,1.14×10-5,5.48×10-6g.L-1。     

合金中铝的络合滴定

在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定。残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽。当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而Co~(2+),被氧化为Co~(3+),降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生。本法适用于含锰≤2％,含钛<5％的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4％)的测定。方法准确、快速。     

分光光度法测定合金钢中镍含量

镍是合金钢中重要元素之一 ,它可以增加钢的的弹性、延展性和抗腐蚀性 ,使钢具有较高的机械性能。目前测定合金钢中的镍 ,不论是 JIS1 2 1 6-82 [1] 法还是 GB2 2 3,2 4 - 82 [2 ] 法 ,均需沉淀或萃取 ,使镍与合金钢中其它元素分离 ,因此手续复杂 ,操作时间长 ,而且使用试剂较多。本法用磺基水杨酸掩蔽铁、铜、铝等元素后直接用分光光度计测定镍。此法不需沉淀或萃取分离 ,可用于测定进口合金钢中的镍含量。1　实验部分1 .1　试剂与仪器过硫酸铵 ( 343g/L) ,丁二酮肟 ( 1 0 g/L) ,氢氧化钠 ( 5 0 g/L) ,磺基水杨酸 ( 32 4 g/L) ,镍标准…     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。     

半微量快速测定多种矿石及精矿中的钴

多种矿石微量钴的测定常用亚硝基-R盐比色法。我们试验了将常量法改为半微量法以节省试剂用量并避免分取试液等操作步骤。此外,选用了柠檬酸钠为掩蔽剂,此时,铜30、镍15、铁40毫克共存时不干扰钴(含钴50微克以下)的测定;但钴量在50—300微克范围内,存在20—40毫克铁,使钴的测定结果略有偏高。我们采用了在制备标准曲线时添加适量铁作补偿的方法以消除其影响。本法适用于含钴量为0.001—0.8％。     

薄层色谱法测定痕量的镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的研究

在pH值为9.5～9.9的氨-氯化铵的缓冲溶液中,镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)形成氨合络合物,而银(Ⅰ)、铋(Ⅲ)、铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、汞(Ⅱ)、汞(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、锡(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、铝(Ⅲ)、钛(Ⅳ)等生成各种形式的沉淀。用甲醇-乙醇-氯化铵-氨-水体系(pH9.0～9.1),在硅胶H薄层板上,可以实现镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的分离。双硫腙显色后,用CS-930双波长薄层扫描仪测定含量。线性范围:锌0.01～0.20微克,铜0.01～0.25微克,镍、镉、钴0.01～0.30微克。     

5-氯-PADAB吸光光度法测定矿石中微量钴——用Zn-EGTA和磷酸二氢铵作掩蔽剂

用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-氯-PADAB)光度测定钴,常遇到铁(Ⅲ)、钒、铜、镍等元素的干扰。我们观察到用Zn-EDTA、氟化铵掩蔽铁(Ⅲ),或使其沉淀为磷酸盐,均未能完全消除铁(Ⅲ)的干扰,其色调与仅含钴者不一致,并使吸光度偏高。我们于pH5—5.5控制显色时间2—5分钟,酸化1小时后进     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰

研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铁3μg·L-1、钴和铜4μg·L-1、镍2μg·L-1、锌5μg·L-1、锰8μg·L-1,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌和锰的测定,相对标准偏差在1.6%～3.8%之间,回收率在93%～107%之间,结果满意。     

铜和镍阳极板化学物相分析方法

本文对镍冶炼过程中的铜和镍阳极板中铜、镍、铁和钴的化学物相分析方法作了介绍。铜阳极板中主要含铜、镍两元素(占99％)。用恒电流电解法分离金属相与硫化物。镍阳极板中铜、镍、铁、钴四元素采用选择性溶解的方法。测定结果令人满意,硫化物的结果以试样中总硫量验算,结果一致。     

减压离子交换分离分光光度法测定高钴钢中低含量镍

丁二酮肟直接比色法因Co~(2+)有干扰,不适用于测定高钴钢中低含量镍,而使用萃取光度法操作手续又较为繁琐。用离子交换技术分离镍、钴、铜、铁等元素是有效的方法。本文选用细粒度(20—50微米)的强碱性阴离子交换树脂YSGR_4 NCl,小型交换柱(φ6×100毫米),在盐酸介质中,减压下使Ni~(2+)与Co~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(8+)等分离,丁二酮肟光度法测定Ni~(2+)。试验部份装置:以10毫升滴定管加工成上部为杯形,如图安装。强碱性阴离子交换树脂     

激光热透镜光谱分析法同时测定铜、钴和镍研究

基于2-(5-NO2-吡啶-2-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3，6-二磺酸与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)反应酸度的差异及热透镜信号强度的加和性，建立了激光热透镜光谱法同时测定铜、钴和镍的新方法。测定铜、钴和镍的线性范围依次为0～200ng/mL、0～200ng/mL和0～100ng/mL，检出限依次为2ng/mL，2．5ng/mL和1ng/mL。方法已用于合成样品及人发样中铜、钴和镍的同时测定。     

用丁二酮肟沉淀分离基体-原子吸收法测定硫酸镍中铜、铅、锌、镁、钙

1 引言 本文应用镍与丁二酮肟作用生成丁二酮肟镍沉淀这一特效反应。以酒石酸为掩蔽剂,沉淀分离镍盐中的镍,消除了基体干扰,建立了用原子吸收法连续测定硫酸镍中铜、铅、锌、镁、钙的方法,并可用于氯化镍等其他镍盐的分析。本法简便、准确,回收率为93％～107％,相对标准偏差为0.81%～1.50%与比色法相比,还大大地节省了时间,并避免了用剧毒的氰化钾。     

纯铝中微量钴镍的极谱测定

钴、镍在丁二酮肟 氯化铵 氨 亚硝酸钠体系中能产生极其灵敏的极谱催化波。镍峰电位为 - 0 .98V ,钴峰电位为 - 1.18V(vs .SCE)。钴、镍的线性范围分别为 1.2× 10 -4 ～ 6.0× 10 -2 μg·ml-1,2 .0× 10 -3～ 2 .0× 10 -1μg·ml-1,检出限分别为 3× 10 -11% ,3.3× 10 -10 %。用于测定纯铝样品中微量的钴、镍 ,重现性好 ,结果满意     

用5-Br-PADAP为指示剂络合滴定镍

作者使用高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,于pH_4.0～5.5醋酸盐缓冲的热溶液中,用EDTA络合滴定镍,滴定终点突变明显,溶液颜色从紫红变为浅黄。故5-Br-PADAP可作为在微酸性介质中直接络合滴定镍的新指示剂。实验表明:Ca~(2+)(10毫克、下同,并非最大允许量)、Mg~(2+)(10)、六偏磷酸钠(100)、硫脲(5000)、氟化钠(2000)、苦杏     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

镍(Ⅱ)-PAN-吐温80分光光度法测定原油中的镍

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN) -吐温 80为显色体系测定原油中的镍。配合物的最大吸收波长为 5 6 8nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .3× 10 4L/ (mol·cm)。镍含量在 0～ 14 μg/ (2 5mL)范围内服从朗伯 -比耳定律。以三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂 ,可消除原油中铁 (Ⅲ )、钴 (Ⅱ )、铜 (Ⅱ )、钒 (V)等离子的干扰。人工合成样品的平均回收率为10 2 .12 % ,测定结果的相对标准偏差为 1.83%。两种原油样品中镍含量测定结果的相对标准偏差分别为 1.37%、2 .12 % ,加标回收率分别为 97.6 7%、98.76 %。     

萃取-火焰原子吸收法测定碱金属盐中痕量的铜、锌、镉、铁、钴、镍、铅

用二乙铵-N,-N＇-二乙基二硫氨基酸脂DEDTC/MIBK在醋酸缓冲液(pH:4.65)萃取体系萃取富集,以火焰原子吸收法测定LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaO、MgCl_2中痕量的铜、锌、镉,铁、钴、镍、铅。研究了基体对萃取及测定的影响和络合物在有机相和水相中的稳定时间等作了探讨。本法可测定1.10~(-4)～10(-5)痕量元素,有较高的精密度和准确度(相对标准偏差为5％)。     

络合滴定法测定银镍材料中镍的改进

银镍材料中镍的络合滴定,JB 4107.5-85中采用丁二肟沉淀分离镍后,在pH6～7的微酸性介质中,用二甲酚操作指示剂,锌盐返滴定.该法需进行沉淀分离.操作条件严格,费时,不能适应于生产控制的要求.本文采用氮川三甲撑膦酸(简称NTMP)掩蔽Ti、Th、Zr、Sn、Fe、In、Tl、Sb、Nb、Ta等高价金属离子和碱土金属离子.氟化氢钾掩蔽锰.在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二氨基酚(简称3,5-dicl-DEPAP)作指示剂,锌盐返滴定,获得了较为满意的结果.1 主要试剂锌标准溶液:0.01mol·L~(-1),称取0.8138g基准氧化锌于400ml烧杯中,加入HNO_3(1 1)10ml溶解,稀释于1000ml量瓶中.EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1)称取7.4450g基准乙二胺四乙酸二钠于400ml烧杯中,加热溶解,冷却移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中.3,5-dicl-DEPAP乙醇溶液:0.25%NTMP溶液:5%KHF_2溶液:10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.5     

Na2EDTA反滴定法测定铜镍合金中的镍

采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为0.0456%～0.2409%,加标回收率为99.30%～101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。