镁钇合金中铁、铜、镍、钼和硅的光谱测定

镁钇合金在现代化建设上应用愈来愈广泛。在航空,宇航、汽车等方面用的比较多,它的性能比较好,价格较便宜。镁钇合金中Cu、Fe、Ni、Mo和Si的量不同,会影响合金的性能。我们测定镁钇合金中的Fe、Cu、Ni、Mo和Si是选用了AgCl做载体,钴做内标。采用了直流电弧小电流,粉末法。使非稀土元素先蒸发出来,而大部分稀土元素不蒸发,达到了分馏效果,可以使用中型光谱仪直接测定这些元素。实验与结果: 仪器:ИСП-28中型光谱仪三透镜照明系统,中间光栏5,狭缝宽12μm。光源:直流电弧5 A,曝光40sec。电极:光谱纯石墨电极,直径6mm,下电极(阳极)孔径为φ2.5mm×孔深3.0mm,上电极是     

SnO_2-SiO_2负载Cu、Ni催化剂的CO_2加氢反应性能

采用表面反应改性法制备了SnO2 SiO2 (SnSiO)表面复合物载体 ,用等体积浸渍法制备了SnSiO担载的Cu Ni双金属催化剂。借助BET、XRD、TPR、IR和微反等技术研究了SnSiO及其负载的Ni、Cu双金属催化剂的表面构造、化学吸附及CO2 加氢反应性能。结果表明 :SnSiO是SnO2 单分子层价联于SiO2 表面的复合氧化物 ,仍保持类似SiO2载体的孔结构和比表面 ;SnO2 引入SiO2 表面后可以有效地促进CuO、NiO的还原 ,还原后成为负载在SnSiO载体表面的Cu Ni合金 ;CO2 在负载型Cu Ni合金表面Cu或表面Ni位上发生化学吸附 ,形成线式和剪式吸附态 ;CO2 在催化剂上的加氢反应产物主要是CH3 OH、CH4 、CO和H2 O ,生成CH3 OH的选择性与催化剂组成及反应条件密切相关。Cu Ni催化剂 ,在 0 5MPa ,170℃ ,H2 /CO2 (mol/mol)为 3的条件下 ,CH3 OH的选择性达到 84 6 %。     

钇系涂层超导体金属基带再结晶织构及显微组织

用轧制－再结晶热处理方法制备了强立方织构的纯Ni基带和无磁性Cu-Ni合金基带，为第二代钇钡铜氧高温超导带材提供了较好的基带材料，用三维取向分布函数（ODF）和ψ扫描曲线研究了织构，用金相显微镜研究了截面显微组织。分析表明，Cu0.70Ni0.30合金和纯Ni在再结晶温度为1000℃时，获得最强的立方结构；Cu0.85Ni0.15在900℃时获得最强的立方织构，立方织构强度大小各不相同，3种不同组分金属都获得了均匀的等轴的等轴晶粒组织，其中Cu0.85N0.15的晶粒大于Cu0.70Ni0.30和纯Ni的晶粒，Cu0.85Ni0.15和Cu0.70Ni0.30都出现了退火孪晶。     

多组分光度计算分析——改进矩阵法同时测定高含量铜镍钴铁

本文采用改进矩阵法研究了EDTA-Cu、Fe、Co和Ni混合组分的多组分光度分析,确定了EDTA-Cu、Fe、Co、Ni显色反应的最佳条件。方法已用于电镀液以及合金中Cu、Fe、Co和Ni的同时测定。     

溶剂化金属原子浸渍法制备高分散负载型催化剂(Ⅶ)——Ni-Cu/SiO2双金属催化剂的结构与性能

利用金属蒸气法制备了不同组成的Nj-CujSiO₂双金属催化剂,XRD、TEM和磁性测定表明有Ni-Cu合金形成,合金颗粒的组成不均匀,而且有部分自由的Ni和Cu存在;Ni/Cu摩尔比为1:1催化剂的催化活性大于2:1和3:1的双金属催化剂以及Ni和Cu的单金属催化剂。     

ICP-AES法测定红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌与磷的含量

建立了ICP-AES法测定红土镍矿中Ni;Ca;Ti;Mn;Cu;Co;Cr;Zn和P含量的方法。样品用HCl、HNO3溶解,加入HF和HClO4,加热至HClO4烟冒尽,用HCl溶解盐类,过滤,采用ICP-AES法同时测定滤液中Ni、Ca、Mn、Cu、Co、Zn、P;残渣经灼烧、挥硅、K2S2O7熔融、HCl浸取,所得溶液与滤液合并,测定溶液中Cr和Ti含量。方法检出限:P为0.022μg/mL,其它元素在0.0032～0.0085μg/mL之间,方法的精密度(n=7)在1.4%～2.9%之间。分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果的相对误差:Ni、Cu、Co、Cr小于5%,Ti和Mn小于10%,Zn小于15%,Ca和P小于19%。     

Cu_nNi(n=2-13)团簇基态结构和电子特性的密度泛函研究

基于第一性原理,利用密度泛函理论中广义梯度近似(GGA)对团簇Cun-1Ni和Cun(n=3-14)进行了结构优化和能量计算,结果表明,单质Cu团簇不是以密实结构而是以类平面结构生长,但Ni的掺杂使得Cu团簇结构以二十面体为基础生长并且增加了团簇的稳定性;团簇结合能的二阶差分计算表明Cu3Ni,Cu7Ni和Cu9Ni结构最为稳定;在团簇的最稳定结构中Ni原子趋于占据团簇的中心位置和更多的Cu原子形成化学键;位于表面的Cu原子成为Mülliken电荷的接受体而带负电性,这也可能是Ni掺杂Cu合金耐腐蚀性增强的原因之一;Ni的掺杂使原来没有磁性的铜团簇显示了磁性且总自旋磁矩表现明显的奇偶振荡,为1或2μB,与团簇的尺寸无关.     

溶剂化金属原子浸渍法制备高分散负载型催化剂 Ⅷ.Ni-Cu双金属催化剂的XRD,XPS和磁测定表征和CO加氢活性

应用溶剂化金属原子浸渍(SMAI)技术制备了γ-Al_2O_3,SiO_2和D-72树脂负载的Ni-Cu双金属催化剂。用XRD,XPS和磁方法进行了表征,表明这些双金属催化剂中都有Ni-Cu合金生成,合金颗粒的组成不均匀。与通常观察到的Ni-Cu催化剂中Cu在表面富集或生成均相合金不同,这些催化剂是表面Ni富集。CO加氢反应结果表明SMAI Ni-Cu催化剂的活性大于相同组成的常规浸渍法制备的CI Ni-Cu催化剂。     

火焰原子吸收光谱法测定红花中的Cu 、Fe、Zn

采用火焰原子吸收光谱法和表面增敏的方法测定了红花中Cu、Fe、Zn的含量。实验表明,使用表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),可使Zn的吸光度增感34.91%,使Cu增感37.39%,Fe增感232.10%。该法的检测限分别为Zn1.85×10-3μg/mL;Fe1.50×10-2μg/mL;Cu3.50×10-2μg/mL,加标回收率在99.37%~104.23%之间。该法灵敏度高,结果准确,可用于红花等中草药中Cu、Fe、Zn的同时测定。     

新型Ni—Pd/碳化树脂催化剂的制备及在微量测定有机氧元素中的应用

本文报道一种新型Ni—Pd／碳化树脂催化剂的制备方法，用该法制备的催化剂具有高金属分散度和高机械强度，用于库仑法微量测定有机氧元素取得满意结果。文中对Ni和Pd颗粒在催化剂上表面形貌和分布、催化活性等作了初步探讨。     

古汉养生精中微量元素的ICP-MS分析

本文报道用ICP—MS法同时测定样品中Pb、As、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni、Mn等8种微量元素。样品用微波消解。对影响测定的各种因素进行了研究,实验确定了最佳测定条件。本法的检出限为0．01～0．08μg／L,回收率为92．11％～112.82％,RSD小于4.30％。方法准确、快速、简便,应用于古汉养生精中微量元素的测定,结果满意。     

Ni-Mo-B非晶态合金纳米颗粒的抗氧化性能研究

在水溶液体系中用化学还原法制备Ni-B和Ni-Mo-B非晶态合金纳米颗粒.SEM测试表明,样品的颗粒形貌呈球形或类球形,平均粒径约10nm.XPS分析结果表明,Ni-Mo-B非晶态合金中钼元素主要以氧化态形成于合金的表面,并导致合金表面合金化硼原子浓度显著增加,氧化态硼（B3＋）的原子浓度显著减少,氧的原子浓度明显减少,合金化镍的原子浓度显著增加,氧化态镍（Ni3＋）的原子浓度显著减少.因此,Ni-Mo-B合金的抗氧化性能显著高于Ni-B合金.XPS谱图分析还表明,在Ni-B和Ni-Mo-B非晶态合金中,存在Ni和B的合金化物Ni2B,其中B失去部分电子,而Ni则富余电子.Ni2B的氧化产生副产物Ni2O3和B2O3.     

钛和锆的添加对MgNi型合金电极电化学性能的影响

用机械球磨法（MA）成功合成了镁基储氢合金MgNi, Mg0.9Ti0.1Ni和Mg0.9Ti0.1Ni0.9Co0.1。研究了其结构和电化学性能。X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）结果表明合金为非晶结构，并有少量的Ni衍射峰存在。充放电测试结果表明这一系列合金具有很好的电化学活性。Ti和Co的替代使合金的循环稳定性好于MgNi合金。50周充放电循环后，Mg0.9Ti0.1Ni0.9Co0.1合金的放电容量明显好于MgNi合金，Mg0.9Ti0.1Ni0.9Co0.1的放电容量比MgNi合金高102.8%，比Mg0.9Ti0.1Ni合金高45.49%。在充放电循环过程中，合金电极容量衰减的主要原因是在合金电极表面Mg变成了Mg(OH)2。Tafel极化测试表明Ti和Co的添加可以提高合金电极在碱液中的抗腐蚀性能和提高合金电极的循环稳定性。EIS测试结果表明Ti和Co的替代可以明显提高MgNi型合金表面的电催化活性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn6种元素的定量分析方法。通过实验选择396.152,216.555,324.754,285.213,220.353,213.857nm分别作为Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。与原子吸收光谱法进行对比,测定结果基本一致,方法的加标回收率在94%~105%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%,能满足日常对铜磁铁矿中杂质元素的检测要求。     

N_2O在Cu_xFe_(1-x)Fe_2O_4和Ni_xFe_(1-x)Fe_2O_4复合氧化物催化剂上的分解反应

用共沉淀法制备了一组具有尖晶石结构的Cu-Fe和Ni-Fe复合氧化物,用于有氧条件下催化分解N2O,考察了催化剂组成对催化活性的影响.用N2物理吸附(BET)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)等技术对催化剂进行了结构表征.结果表明:在不同组成的Cu-Fe、Ni-Fe系列复合氧化物催化剂中,Cu Fe2O4和Ni Fe2O4对于N2O分解反应的初活性较高,这是因为Cu Fe2O4和Ni Fe2O4的比表面积较高、晶粒较小,而且其表面氧物种与金属(Cu2+、Fe3+)的化学作用较弱,氧物种易脱除、脱氧量较高.相比较而言,Ni Fe2O4催化剂上的N2O分解活化能低于Cu Fe2O4,Ni Fe2O4的初活性优于Cu Fe2O4.500℃连续反应100 h,Cu Fe2O4上的N2O转化率降至84.9%,而Ni Fe2O4上的N2O转化率一直保持99%,Ni Fe2O4有较高的催化稳定性.     

酸量法测定四氢硼酸和八氢三硼酸季铵盐和碱金属盐

鉴定有机硼化合物,往往要测定元素硼的含量。用氧瓶燃烧分解法测定有机硼最为简便迅速,但由于有碳化硼的形成,常常导致元素分析值的偏低;用此法只能分解很少量样品,且不能完全燃烧^[1]。同时有机硼化合物中Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Cr、Mn等金属元素的存在,常常对容量法或比色法测定硼有干扰。     

ICP-发射光谱测定镁钇合金中稀土和非稀土元素

本文研究了ICP-AES测定镁钇合金中17种稀土和非稀土元素的方法。选择了合适的分析线及ICP操作参数。探讨了酸度,载气和基体的变化对被测元素谱线强度的影响,不用化学分离,可同时测定镁钇合金中Y,La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tm, Dy,Lu,Ho,Er,Yb和Mo,Ni,Cu,Al,Fe。测定范围分别为(％):Y_(1-40);La,Er0.048—3.2;Tm,Yb,Lu,Dy0.019—1.28;Ho0.0384—2.56;Ce0.0288—1.92;Fe,Ni,Mo,Al,Pr,Nd,Gd0.024-1.6;Cu0.012—0.8。相对标准偏差为1.1—5.3％。回收率为90～115％。方法简单、快速、再现性好、准确度高。     

高纯铜中表面氧的测定

只有采用能区分表面和体内氧的方法,才能使高纯铜中微量氧的分析,获得有意义的数据,本文在惰气感应加热-色谱分析装置上,比较了多试样法和二阶段二步法并研究了试样的机械加工和表面处理对测定的影响。研究结果表明,多试样法测得的表面氧为0.44μg/cm~2而二阶段二步法为0.25μg/cm~2。由于铜在空气中易生成氧化物,同时还吸附空气中的水蒸气等,形成很大的表面沾污,因此在测定其微量氧时产生了很大的影响,如果要提高方法的精确度和正确度,一定要     

复合氧化物催化剂La0.5Sr0.5Ni1-yCuyO3上CO氧化反应与活性氧种的研究

对复合氧化物催化剂La0.5Sr0.5Ni1-yCuyO3上表面活性氧种的研究已有报导[1～3]. 一般认为,在该催化剂中主要有两类表面氧物种,即表面吸附氧和表面晶格氧,它们和气相氧之间存在着动态平衡,可以互相转化. 我们通过TGA、 XPS及瞬变应答实验对催化剂La0.5Sr0.5Ni1-yCuyO3上表面氧种的表征,证明了低温时对CO起活性作用的是表面吸附氧,而且由于B位Ni离子被Cu离子部分取代,使催化剂对CO氧化反应的完全转化活性温度有所下降. 这一实验结果为开发低温高效汽车尾气净化催化剂提供了有益的信息.     

混合稀土基大块非晶合金的制备及力学性能

用铜模铸造法成功制备出直径为3mm以混合稀土金属Mm（Mischmetal）为基的Mm55Al25Ni10Cu5Co5大块非晶合金。利用XRD和DSC等手段对该合金的形成能力及热稳定性进行了分析。结果表明：该合金具有很好的非晶形成能力及热稳定性，存在明显的玻璃转变温度Tg、宽的过冷液相区△Tx=Tx-Tg（〉60K）及高的约化玻璃转变温度Trg=Tg／Tm（〉0．67）。同时，该合金强度较高，其压缩断裂强度（σf）为676MPa，比La55Al25Ni10Cu5Co5大块非晶提高94MPa。另外，Mm55Al25Ni10Cu5Co5大块非晶合金的成本较低。