四苯基卟啉的微波合成

采用微波辐射的方法合成四苯基卟啉。分析和讨论了溶剂、催化剂、微波辐射时间及微波输出功率等因素对合成产率的影响．结果表明：在溶剂为硝基苯、催化剂为氯乙酸、微波功率为195W、反应时间为6min的条件下合成四苯基卟啉，最高产率可达35．94％，优于文献结果．     

微波促进2,2'-联咪唑的快速合成

探索了在微波条件下合成2,2'-联咪唑的新方法.研究结果表明:在微波辐射下,可以由铵盐和乙二醛的环化缩合反应快速制备2,2'-联咪唑.在相同的条件下,有机铵盐有比较好的反应活性,而无机铵盐没有活性.微波反应收率可以与传统方法相比较,且与反应时间、微波功率、原料配比等因素有关.     

9-(4-溴苯)-3,4,6,7-四氢-10-对甲苯基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮的合成及其晶体结构

以1,3-环己二酮、对溴苯甲醛和对甲基苯胺为原料,在水溶剂中,通过微波辅助一步合成标题化合物,实现了该类化合物的绿色合成.经单晶X射线分析,该化合物晶体属于斜方晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=1.969 0(3)nm,b=2.132 6(3)nm,c=2.301 3(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,相对分子质量Mr=461.36,V=9.66 3(2)nm3,晶胞密度Dc=1.268 g/cm3,Z=16,吸收系数μ(MoK)α=1.722 mm-1,F(000)=3 792.晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.048 9,ωR=0.096 0.     

新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成

为寻找理想的光动力疗法（PDT）光敏剂，利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ）和对苯二酚直接进行亲核取代反应，合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ），并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征．产物2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（ο-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（10）（产率18．3％）、2-（5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（m-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（11）（产率l4．1％）、2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（p-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（12）（产率8．8％）的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法．     

N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚的合成

以邻溴苯胺为原料,经过氨基磺酰化、烷基化后反应得到中间体,将所得中间体在Pd(OAc)2,PPh3催化下,以苯硼酸作为偶联剂反应得到目标产物N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚。最后采用IR,1H NMR,13C NMR和MS等手段对目标产物的结构进行确认。     

中间体3-甲酰四氢噻喃的合成

3-甲酰四氢噻喃是噻草酮的重要中间体,3-甲酰四氢噻喃的合成采用以丙烯醛和硫化氢为原料首先得到3-甲酰-5,6-二氢噻喃,然后3-甲酰-5,6-二氢噻喃在催化荆作用下氢化得到目标产物的合成路线．合成3-甲酰-5,6～二氢噻喃中,对丙烯醛投料方式、硫化氢投入量和催化剂选择进行了优化试验,提出了新的反应机理,使3-甲酰-5,6-二氢噻喃反应收率和质量分数分别达到93％和95％以上．制备3-甲酰四氢噻喃中,对催化剂进行了选择试验,发现用Raney-Ni作催化剂,目标产物的质量分数和收率达到92％和94％以上．     

3-溴苯甲醛乙二醇缩醛的合成研究

研究了3－溴苯甲醛与乙二醇在酸性催化剂中进行缩醛化反应。结果表明，当用HCl为催化剂。乙二醇：3－溴苯甲醛为1.29(mol），反应时间5h，溶剂为CHCl3，回流，产物收率为90％。     

几种新型呋喃胺Schiff碱的合成

以自制的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应以70%～85%的产率合成了8种新的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱化合物,产物用紫外-可见吸收光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和质谱进行了表征.     

四溴四苯基卟啉钯金属配合物的合成与功能研究

合成了７,８,１７,１８－四溴－５,１０、１５,２０－四苯基卟啉钯金属配合物,通过电子光谱,元素分析,ＩＲ,＾１Ｈ ＮＭＲ测定,确定配合物的组成,同时经放氢功能研究证明该配合物具有光敏性。     

氯化-四-(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉铁(Ⅲ)的合成及其加合性质研究

本文报道了氯化四-(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉钦配合物[TMHPPFe(Ⅲ)Cl]的合成,并用分光光度法研究了与咪唑、吡啶、三乙胺的加合反应,测定了加合平衡常数和加合分子数。     

5,7,12,14-四甲基-二苯并-1,4,8,11-四氮[14]轮烯[H_2tmtaa]稀土配合物的合成、表征及性质研究

报道了通过固－液相模板反应合成Ｈ２ｔｍｔａａ稀土配合物的新方法．经元素分析、红外、紫外－可见、核磁、差热分析、摩尔电导及固体电导测定，对配合物进行了表征．     

3-羟基苄肼二盐酸盐的合成

以间羟基苯甲醛和肼甲酸甲酯为原料,经缩合、氢化还原、脱羧、成盐反应得到3-羟基苄肼盐酸盐,总收率达77.1%.其中,缩合反应收率为94.6%;经优化后还原反应的Pd/C催化剂最佳用量为3%,并且催化剂可回收利用3次,反应收率99.8%;水解成盐反应收率达81.7%.该合成工艺操作简单,条件温和,成本低廉,易于工业化生产.     

Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ)含硫 Schiff碱配合物的合成及其吸、放O_2和CO性能的研究

本文合成五种含硫 Schiff 碱配合物:cr~Ⅱ(Same-H)_2(OEt)_2Cl,Cr~Ⅱ(Dmabtsc-H)(Dmabmc)Cl,cr~Ⅱ(Vilit-H_2)_2Cl_3,Mn~Ⅱ(Sat-H_2)_2(Satsc-H)Cl及Mn~Ⅱ(Vilitsc-H_2)_2(Vilitsc-H)_2,进行了元素分析和IR表征,试验了吸、放O_2和CO的性能,结果表明,配合物与吸气量的摩尔比接近2:1。     

二苯型[16]和[18]环系氮杂支链套索冠醚的合成

以氢氧化钠为缩合剂，２，２′－二（邻－羟基苯氧基）丙烷（Ⅰａ）分别与Ｎ－对甲苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱａ），Ｎ－对甲苯磺酰基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱｂ）反应生成二苯型［１６］环系氮杂冠醚化合物（１～２）．２在过量苯酚存在下，用４０％氢溴酸去对甲苯磺酰基得到相应的亚胺型氮杂冠醚（３）．２，２′－二（邻－羟基苯氧基）乙醚（Ⅰｂ）分别与（Ⅱａ）及Ｎ－苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱｃ）缩合得到二苯型［１８］环系氮杂冠醚化合物（４～５）．以上５种化合物均未见文献报道，其结构皆经ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ和元素分析确证     

连有1,3,4-噻二唑的色酮Schiff碱的合成(Ⅱ)

将2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与2-甲酰基色酮或3-甲酰基色酮反应，合成了8种未见文献报道的新型Schiff碱．它们的结构经元素分析、IR、^1H NMR谱确定．     

N，N′,N″-三（2，6-二异丙基苯胺基）-2，5-二亚胺吡咯的合成及其结构

在多聚磷酸三甲基硅酯（PPSE）的存在下，2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N，N′,N″-三（2，6-二异丙基苯胺基）-2，5-二亚胺吡咯（1）．化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征．     

1-取代-2羟氨苯并咪唑的合成

合成1-取代-2-氨基苯并咪唑2位氮氧化的代谢产物，作为进行该类化合物代谢分析时的标准对照品，以邻苯二胺作为初始原料，经过4步反应合成1-取代-2-羟氨苯并咪唑，通过对合成的终产物及其前体化合物的^1H—NMR和元素分析等数据的分析比较，发现其与目的产物的化学结构完全一致，合成的系列化合物确为1-取代-2-羟氨苯并咪唑类化合物。     

氢键诱导的Schiff碱化合物的制备及光学性能

合成并表征了4个中间体及由其与对硝基苯胺作用得到的2种对硝基苯胺Schiff碱,并通过核磁共振谱、质谱、紫外光谱及荧光光谱等测试手段对化合物进行了表征.结果表明,Schiff碱Ⅰ分子内的氢键可以增加分子的共平面性,是有机双光子吸收材料化合物吸收截面得到有效提高的关键因素.     

N,N-对苯二胺基（2-羟基）二苄基膦酸四乙酯的合成及结构表征

以水杨醛、对苯二胺为起始原料合成席夫碱后,用亚磷酸酯与席夫碱加成合成α-氨基膦酸酯类阻燃剂N,N-对苯二胺基（2-羟基）二苄基膦酸四乙酯,产物经IR,1H-NMR,