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《理化检验(化学分册)》2010,(10)
试验表明:在酸度为pH 1.0~6.0的水溶液中铜(Ⅱ)与硫氰酸根离子和氯化十六烷基吡啶(CPC)所生成的离子缔合沉淀,可从含有异丙醇3.0 mL及固体硫酸铵2.0 g,且总体积为10 mL的溶液中定量浮选分离。在反应体系中加入固定且过量的铜(Ⅱ),在浮选分离后,用PAR光度法在波长510 nm处测定下层盐水相中留剩的铜(Ⅱ)。计算结果显示所得铜(Ⅱ)的浮选率与CPC浓度在1.0×10-5~1.2×10-4mol.L-1范围内呈线性关系。将此方法应用于间接测定模拟水样中CPC含量,测得CPC的回收率在95.0%~105.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.69%~1.54%之间。 相似文献
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建立了KNO3-NH4SCN-水体系萃取浮选铜间接测定甲巯咪唑的新方法.研究表明:在SCN-存在下,控制溶液pH 4.0~6.0,Cu(Ⅱ)可被甲巯咪唑分子中的巯基还原生成的Cu(I)与SCN-形成CuSCN白色乳状沉淀,加入KNO3可使该沉淀浮选至水相表面,通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,从而间接测定甲巯咪唑的含量.CuSCN的浮选率(E%)与甲巯咪唑的质量浓度呈良好的线性关系.当Cu(Ⅱ)加入量为50 μg时,测得线性范围为0.25~3.00 μg/mL(相关系数为0.9996).检出限为0.097 μg/mL.该法可用于片剂、血清、尿样中甲巯咪唑的测定. 相似文献
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沉淀浮选铜光度法测定头孢曲松钠 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了沉淀浮选铜测定头孢曲松钠的新方法。研究表明:pH4.0,头孢曲松钠的降解产物中的巯基能将Cu(Ⅱ)还原成Cu(I),所生成的Cu(I)与降解产物中的巯基生成白色乳状硫化物沉淀。通过测定溶液中剩余Cu(II)的吸光度,可以间接测定头孢曲松钠的含量。线性方程:A=4.803+0.0886ρ(μg/mL),线性范围为0.60~35μg/mL,相关系数r=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=5.1×104L·mol-1.cm-1。方法已用于测定头孢曲松钠注射剂中头孢曲松钠的含量。 相似文献
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丙醇-水体系萃取浮选铜间接测定硫氰酸根 总被引:1,自引:0,他引:1
试验表明, 在SCN-存在下, Cu(Ⅱ)能被抗坏血酸还原为Cu(Ⅰ), Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN沉淀, 该沉淀在丙醇与水分相过程中, 能很好的浮选于丙醇/水界面之间, 通过测定Cu(Ⅱ)浮选率, 能间接测定SCN-的量, 据此建立了测痕量SCN-的新方法, 多数常见阴、阳离子不干扰测定. 测定的线性范围为3.0×10-6~7.8×10-5 mol/L, 检出限为1.5×10-6 mol/L, 回收率为95.7%~103%. 用于尿样与唾液中SCN-的测定. 相似文献
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间接原子吸收光谱法测定啤酒中痕量硫化物的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用Cd^2+沉淀啤酒中的痕量硫化物,再以十二烷基苯磺酸钠泡沫浮选富集CdS、用火焰原子吸收光谱法测定CdS中的镉,从而测定啤酒中硫化物的含量。对沉淀浮选及AAS法的条件和方法进行了研究。该方法灵敏度高,选择性和重现性均较好。能成功地测定啤酒中痕量硫化物。 相似文献
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硝酸钠存在下碘化钾-氯化十六烷基吡啶液-固浮选分离铜(Ⅱ) 总被引:10,自引:0,他引:10
研究了硝酸钠存在下磺化钾—氯化十六烷基吡啶液—固浮选分离Cu2 的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明:在硝酸钠存在下,控制pH4.0,Cu2 与In形成的CuI沉淀能被氯化十六烷基吡啶(CPC)浮选,而Zn2 、Co2 、Mn2 、Ni2 、Fe2 、Al3 等不被浮选,据此实现了Cu2 与这些离子之间的定量分离。对合成水样及人发试样中微量铜进行了定量浮选分离测定,结果与原子吸收法相符。样品标准加入回收串为103.2%—104.2%;RSD为1.8%—2.8%。 相似文献
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铜铁试剂——MIBK萃取原子吸收光谱法测定纯铅及铅基合金中微量铋和铜 总被引:3,自引:0,他引:3
纯铅及铅基合金中微量铋和铜的测定一般采用萃取吸光光度法和原子发射光谱法.本文采用硝酸加酒石酸溶样,然后用氨水调至pH 1.5,加入铜铁试剂与铋和铜生成螯合物沉淀,再用MIBK萃取螯合物与主体铅分离,有机相以火焰原子吸收连续测铋和铜,方法简单,灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于生产分析. 相似文献
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目前,常用的测定铜的方法中,铁、钴、镍等均为干扰元素,通常是在硝酸介质中,用硫代硫酸钠将铜以硫化物形式沉淀分离,再转化为溶液进行铜的容量法或比色法测定。把铜的硫化物沉淀转化为溶液时都要通过灰化、灼烧、溶解及硫酸冒烟,甚至加入熔剂熔融浸取等手续,这就使方法变得烦琐。 相似文献
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在NaNO3存在下浮选CuSCN间接测定抗坏血酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了浮选CuSCN间接测定抗坏血酸(Vc)的方法。研究表明,在NaNO3存在下,Cu(Ⅱ)被抗坏血酸还原生成的Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN沉淀而被浮选。结果表明,Vc量在2.64~15.8 mg/L范围内与CuSCN的浮选率呈良好的线性关系,回归方程为:E/%=6.008ρ-3.673,r=0.9962。此方法可用于水果和药片中Vc量测定。 相似文献
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研究了废杂铜中铁含量的测定方法.试料采用盐酸、硝酸、高氯酸溶解,加入过量氨水生成氢氧化铁沉淀与铜、铬等干扰元素分离,沉淀用热盐酸溶解后,用氯化亚锡还原至溶液呈浅黄色,重铬酸钾滴定法测定铁含量.探讨了溶样方式、氯化铵用量、氨水过量的体积、硫磷混酸用量对测定结果的影响.对4个废杂铜样品中的铁含量进行测定,测定结果的相对标准... 相似文献
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氢氧化钠沉淀分离铜、钯的动力学研究及分析应用 总被引:2,自引:0,他引:2
进行了氢氧化钠沉淀分离铜钯的动力学研究,计算了用该法分离铜钯对测定引起的误差,将该法用于测定乙醛催化剂中的钯含量,获得满意结果。 相似文献
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在尼龙66盐生产制取中间产品己二酸时,所用氧化液中含有少量催化剂铜、钒及微量铁。用化学指示剂的络合滴定法测定铜时,钒和铁干扰测定。按法国Speichim公司提供的方法,采用吡啶和硫氰酸钾使Cu~(2+)形成不溶络合物沉淀,经过滤将铜与钒、铁分离,沉淀用氢氰化铵溶液溶解,控制pH为6—8,以紫尿 相似文献
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硝酸钠-碘化钾-十六烷基三甲基氯化铵-水体系浮选分离铜(Ⅱ)的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了硝酸钠-碘化钾-十六烷基三甲基氯化铵-水体系浮选铜(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.试验表明,在1.0 g NaNO3存在下,当体系中碘化钾和十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)溶液的用量分别为2.0×10-2 mol/L和1.0×10-3mol/L,控制pH 5.0时,Cu(Ⅱ)与I-形成的CuI沉淀能被CTMAC浮选,而Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、C0(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等不被浮选,从而实现Cu(Ⅱ)与这些离子之间的定量分离.本法对合成水样中微量铜进行了定量浮选分离,结果满意. 相似文献
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研究了硫酸铵存在下硫氰酸铵-罗丹明B-H2O的液-固体系浮选分离铜(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,当(NH4)2SO4用量为1.0 g,0.1 mol·L-1硫氰酸铵溶液1.5 mL和0.001 mol·L-1罗丹明B溶液2.0 mL时,铜(Ⅱ)以不溶于水的三元离子缔合物(RhB)2[Cu(SCN)4]形式在液-固两相界面定量浮选析出,而Cdd2、Mn2+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子在此条件下不被浮选,实现了铜(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中微量铜(Ⅱ)进行的定量浮选分离测定,浮选富集的平均回收率达101.4%. 相似文献
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