国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进

我国现行国家标准钼蓝光度法测铝及铝合金中硅 ,方法耗费时间长 ,过程繁杂 ,操作难度大 ;须使用银烧杯 ,须水浴 ,化验成本高 ;碱溶氧化后再酸化 ,干扰因素多 ,形成的正硅酸不稳定 ,必须水浴才能与钼酸铵生成硅钼杂多酸 ,分析结果重线性不好 ;且还原剂硫酸亚铁铵加入量过多 ,发色体系不稳定 ,当发色体系中硅含量太高时 ,容易发生褪色现象 ,结果稳定性不好。本文采用氢氧化钠在塑料杯中溶样 ,硝酸酸化 ,过硫酸铵氧化以形成稳定的硅酸 ,在ｐＨ 0 8～ 2酸度条件下 ,在室温下硅酸即可与钼酸铵生成硅杂多酸 ,在草酸掩蔽作用下 ,适量 5ｍＬ硫酸亚…     

光度法快速测定锰

钛铁合金含较多硅和微量碳。测定锰,以往在铂皿或聚四氟乙烯烧杯中,加硫酸和氢氟酸溶解,冒烟除去硅和氟。铂皿昂贵,并除碳不便。硫酸冒烟温度高,聚四氟乙烯烧杯底部易损坏,且传热较慢,制备试液需2h甚至更长时间。本文试验在玻璃烧杯中加硫酸溶解,于试样基本溶解硅酸尚未析出时,加入氢氟酸3滴,继续溶解冒烟。经两年实践,此法溶矿速度快,操作简便,结果准确。对烧杯腐蚀轻微。 1 分析方法 称取试样0.18于125ml三角烧杯中,加硫酸(1 4)10ml,加热溶解,待试样基本溶解,硅酸尚未析出时加入氢氟酸3～4滴,蒸发至4～5ml,趁热沿杯壁加硝酸2滴管,氧化碳化物,继续蒸发至冒三氧化硫白烟2～3min,冷却,加硝酸     

氢气可燃性、还原性的综合实验

１．如图所示,将氢气通入大试管中,稍等片刻,在导管A处用小试管收集氢气验纯,证明氢气纯净之后,在A处点燃氢气,用该氢焰加热试管中的氧化钢。2.待黑色氧化铜被还原成光亮的铜时,移开A管,并将A管举起让学生观察火焰,再将一干燥烧杯扣在火焰上,观察烧杯上出现水珠同时让学生用手触摸烧杯感到烧杯变热。     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

从氯化银废弃物中制取硝酸银

氯化银在110℃烘半小时,然后称取18.38克(称准至0.002克)氮化银放入400毫升烧杯中,加入200毫升25—28%氨水(分析纯)加热,使氯化银全部溶解。趁热加入70毫升0.94M抗坏血酸(分析纯)。得棕黄色沉淀,静置过夜。用倾泻法倒掉上层溶液,并用蒸馏水洗涤数次,使溶液颜色褪尽后再洗三次,静置。     

高纯铝中痕量硅的光度测定

本文采用硅钼蓝正戊醇萃取光度法测定高纯铝中痕量硅,以1-氨基-2荼酚-4磺酸为还原剂,还原时间需12分钟(5-30℃),颜色可稳定1.5小时,以正戊醇萃取硅钼蓝时,溶液酸度在2.9-4.5N时能获得较好的萃取率,且吸光度恒定,铝量大于0.5克使结果偏低,取样量应控制在0.2-0.25克。测定结果表明,含硅量在1×10_(-3)-2× 10_(-5) ％准确度能满足要求,回收率也较好,方法比较快速。分析方法: (1)碱溶样法:称取0.25克试样于塑料烧杯中,用带刻度塑料吸管准确加入10N氢氧化钠5     

硅存在下络合滴定钙的方法

在强碱性溶液中用EDTA溶液络合滴定钙时,硅与钙形成硅酸钙沉淀干扰滴定。若采用钙盐反滴定或沉淀分离硅等方法,则操作较繁琐。我们参考资料,探讨了大量硅存在下络合滴定钙的方法,将硅酸的形态、硅酸结合水多少等的物理化学性质,应用到化学分析上来,有效地消除了硅对络合滴定钙的干扰。     

我们是怎样解决无实验室的困难的

我校为了解决缺乏化学实验室的困难,曾于1953年度创制“流动化学实验箱”可在任何教室内使用,基本上解决了缺乏实验室的困难。兹将我校“流动化学实验箱”制法及使用情况介绍如下: “流动化学实验箱”,长40厘米,宽25厘米,前低后高,两侧有提手,箱内前后共分四格,最后一格比较宽,约10厘米,里面放置酒精灯、洗瓶、大烧杯(盛清水)、废药瓶等。(清水、废药瓶供同学洗刷试管用)。第二格约6厘米,放置集气瓶、蒸发皿、漏斗等,最前两格各约4厘米,放置试剂瓶、固体药、玻璃棒、曲管、试管夹、火柴等仪器药品。漏斗架为活动的,用粗铅丝围成,圈外套橡皮管安于小箱一侧,不使用时可拿下,试管架架于小箱后边,也可自由装卸。试管架为十孔与一     

导数脉冲极谱法测定微量硅

目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅,国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 JP-MI型脉冲极谱仪(吉林8270厂制)。柠檬酸铵溶液:溶解21克柠檬酸铵于1升水中,用1M盐酸调节至pH为2.7. 硅标准溶液(1毫升含硅0.1毫克):取0.2139克二氧化硅(预先在1000℃灼烧1小时)置     

读者园地

问:用电解法测定纯铜中铜溶解试样时应注意些什么?——上海读者金林 溶解纯铜试样时应注意防止铜溶液的飞溅损失。在铜样与硫硝混合酸反应时,肉眼也能看到有溶液以细雾状随酸的蒸气在溶液的上面飞腾。为防止其逸出烧杯而造成损失,常采取以下措施:(1)加热温度不宜太高,在刚加入混合酸后的几分钟内因反应已较剧烈,一般可不另加热,待作用缓慢时再加热,加热温度以保持80～90℃为宜。试样全部溶解后应继续加热使氮的氧化物赶尽;(2)为了保证试样溶液在溶样过程中不损失,也有规定用特制的电解烧杯。如美国ASTM方法中采用200ml或300ml     

橡胶填料用的二氧化硅表面羟基的分析

微粒二氧化硅(即白碳黑)是硅橡胶的主要填料,其表面性质对橡胶的增强和老化有显著的影响。我们曾报导用氢化铝锂转化色谱法测定硅树脂中的羟基及液体中的微量水,方法简便准确。此法加以改进也可推广用以分析二氧化硅表面的羟基含量。操作方法基本和硅树脂中羟基分析的方法相同,但需要解决二氧化硅粉末向密封的试剂系统进样的问題。将约0.2克样品在10毫升容量瓶中加热数小时以脱吸附水(称量空瓶和加热后之样品瓶计算样品重量),然后加入惰性溶剂充分振荡使粉末在液体中分散,并冲稀至刻度。用250微     

氟化铝解聚硅钼蓝-丁基罗丹明B双波长分光光度法测定水中微量硅

由氟化铝解聚多硅酸,使试样中的硅酸能全部与钼酸反应,生成硅钼杂多酸。用乙醇作稳定剂,以硅钼蓝-丁基罗丹明B测定硅,提高了方法的准确度和稳定性。二氧化硅0—30μg/100mL范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5。     

金矿石中金、银、铜连续测定

本方法是用活性炭吸附,碘量法测金,在其吸附后的滤液中测定银和铜。分析方法:称样10—30克,低温焙烧30分钟,以盐酸30毫升溶解,再加1:1王水100毫升加热溶解,安装过滤吸附装置是用圆简型漏斗,加入1:1活性炭滤纸浆,活性炭量1.0—1.5克,层厚约10—15毫米,放500毫升抽滤瓶上,以两通旋塞使其与抽气管连接,吸附柱上加布氏漏斗。抽滤分解好的矿样,用5％热盐酸水冲洗烧杯5次,     

关于二氧化硅的测定方法

地壳的组成,硅约占27.6%。因之岩石和矿石试样可以说没有不含硅的。所以矿石全分析都须作二氧化硅的测定。矿石中硅的含量与在冶炼时所需熔剂有关,因之铁锰等矿石试样通常全部都须作二氧化硅的测定。其他矿石试样须作二氧化硅测定的亦为数甚多。故二氧化硅的测定在矿石分析实验室工作中所占的比重很大。二氧化硅测定方法的选择对矿石分析实验室有很重要的意义。本文不拟对有关文献作全面的罗列,而将仅就国内实验室曾经接触过的测定方法作概略叙述,并提出一些不成熟的观点,和读者讨论。     

氟硅酸钡容量法测定二氧化硅

目前,常量二氧化硅的测定常用氟硅酸钾容量法,该方法虽然快速,简便,但测定结果受温度影响较大,我们根据氟硅酸钡溶解度受温度影响较小的特点,制定了氟硅酸钡容量法以测定常量二氧化硅。操作步骤:准确称取试样0.1000克,置于聚四氟乙烯坩埚中,以少量水润湿,加数滴浓硝酸,盐酸(1:1)2ml,氢氟酸(d=1.13)5～8ml,在石棉板上加热(石棉板表面温度约200℃),25～30分钟(此时试液应大于3ml),用热水将试液移入30ml塑料烧杯中,加少量纸浆,盐酸(d=1.19)10ml,     

动物胶法测定二氧化硅

用动物胶聚沉硅酸以测定二氧化硅的方法首先是由提出来的。随之,Weiss,Jenkins,以及其他一些作者,对析出硅酸的介质和条件作了进一步的研究。现在此法已被广泛地用于矿物、岩石以及其他物料中二氧化硅和硅的测定。对此法总的评价,陈四箴的看法似乎有代表性,即在速度上快了一些,但在精确度上尚逊于经典法。本文根据我们曾做过的一点工作和在矿石分析中     

制氧时可以作为催化剂用的两种物质

使氯酸钾分解制取氧气,除了用二氧化锰作为催化剂之外,还有氧化铁(Fe_2O_3)、氧化铬(Cr_2O_3)和氧化铜(CuO)等都可以使用。除此之外,作者还用褐色的河砂和家用的食盐进行过实验。下面是一些实验的结果:先用纯净的氯酸钾实验,把氯酸钾2克盛在试管里,用三芯酒精灯加热,用排水集气法收集气体,经过2分39秒才集得50毫升的氧气。用同样方法把2克氯酸钾和1克二氧化锰的混合物加热,只需43秒就可以取得50毫升氧气。用2克褐色河砂代替二氧化锰进行实验,51秒可取得50毫升氧气。但河砂并不是一种纯净物质,除了二氧化硅外,其中含有铁的化合物。如果把2克氯酸钾和1克氧化铁的混合物用同法试验,     

配制硅酸溶胶的简易方法

胶体性质实验中的硅酸溶胶必须是;澄清、透明的液体,受热或注入盐酸时均应生成凝胶;若与氢氧化铁溶胶混合,立即凝聚。我的简易配制方法是：61％硅酸钠溶液（约0．54mol／L）与10．5％盐酸（约3mol／L）技体积比4：1混合制得硅酸溶胶。1．配制治波门）新制已1％硅酸钠溶液。将N：。a＊。·9＊。o和水按质量比1：6混合,微微加热、搅拌,使其完全溶解。（2）105％盐酸：将37％盐酸和水饺体积比1：3混合即得。2·制备硅镁溶胶选用口径小而相同的两支胶头滴管。向洁净试管中滴加30滴61％硅酸钠溶液,再改滴7～8滴10．5％盐酸,同时振摇试…     

两步法制备多孔硅及其表征II：脉冲电流法

采用脉冲阳极／阴极电流和化学氧化两步法分别在1：1的氢氟酸和乙醇溶液中及20％硝酸溶液中制备出孔径约为0．5－3μm,厚度大约为10－20μm的多孔硅样品,将获得的多孔硅结构再进一步用扫描电子显微镜和拉曼光谱仪进行表面形貌和光学性质的考察,与恒电流－化学氧化两步法制得的多孔硅相比,用脉冲电流法得到的多孔硅的孔径范围较大,且多孔层较厚,制备时加紫外光照显著提高了多孔硅的,并发生“蓝移”现象,用脉冲电流法制得的多孔硅在老化后（在干燥器放置一年）同样观察到光致发光明显增强。     

矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导