NO_2-Ni~(2+)-SCN配合物极谱吸附波的研究及痕量NO_2的测定

本文提出了极谱法测定痕量亚硝酸根的一个新体系。在含有Ni~(2+)和SCN~-的稀硫酸底液中,在单扫示波极谱仪上,有一灵敏的亚硝酸根配合物吸附波,峰电位为-0.57V(vs SCE)。一阶导数峰高与亚硝酸根浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L之间成线性关系。检测限达8×10~(-9)mol/L。回归方程为:Y=0.47x+0.096,相关系数为0.998,相对标准偏差为1.6％。该法具有良好的选择性,尤其是大量硝酸根不干扰测定。成功地应用于实际样品中痕量亚硝酸根的分析。     

微量钴的催化极谱测定

本文提出了钴(Ⅱ)-邻菲啰啉-亚硝酸根-氯化铵体系的极谱催化波,在最佳的条件下,用普通极谱仪可检测低达1×10~(-9)M钴(Ⅱ),钴(Ⅱ)浓度在3×10~(-9)～1×10~(-7)M内与波高有线性关系。试验了共存离子的干扰情况。已应用于三氧化钨及三氧化钼光谱标样中微量钴的测定,方法快速,简便,灵敏,可靠。     

紫外可见分光光度法测定微量亚硝酸根的研究

在硫酸介质中,亚硝酸根与水溶性番红花红O发生重氮化偶联反应,在518 nm和348 nm处产生灵敏的吸收峰,根据两波长处吸光光度值的加和值和亚硝酸根浓度的线性关系,建立了一种分光光度法测定微量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为0～6.0μg/10mL,摩尔吸光系数为6.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于蔬菜和雨水中亚硝酸根的测定,结果满意。     

锆(铪)-偶氮胂Ⅲ的极谱络合吸附波

在示波极谱上,锆、铪在0.08M盐酸-8×10~(-5)M偶氮胂Ⅲ体系中有一灵敏的极谱络合吸附波。锆浓度在1×10~(-7)～4×10~(-6)M,铪浓度在1×10~(-7)～4.5×10~(-6)M范围内,与导数波高成线性关系。机理研究表明,锆与偶氮胂Ⅱ的络合物及其电极反应产物都在滴汞电极上吸附,吸附平衡不能瞬时达到,络合物中锆与偶氮胂Ⅱ组成比为1:2,络合物为负四价络阴离子。实验表明,胂羧基偶氮试剂如偶氮胂M、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅱ均能与锆、铪产生同样的极谱络合吸附波,而非胂羧基偶氮试剂则不能。在胂羧基偶氮试剂中,位于胂羧基另一侧苯环上的基团不影响试剂与锆、铪形成络合吸附波的性能。     

HTPP 作为定域体的Cr(Ⅵ)离子电极

已有的Cr(VI)离子电极线性区间下限多数是10~(-3)或10~(-4)M。丰达明等在氟化物底液中获得较佳检测下限(5×10~(-7)M)及线性区间(4×10~(-4)～2×10~(-6)M)。本文用作者新近合成的十六烷基三苯基鏻(HTPP)制备PVC膜Cr(VI)离子电极,检测下限可达8×10~(-7)M,且线性区间明显增宽为6×10~(-2)～2×10~(-6)M。实验部分 1.试剂和仪器:HTPP由本实验室合成。用硫酸调节0.1M氟化铵到pH3.2,溶解     

单扫描示波极谱法测定微量硫脲

硫脲在Cu~(2+)-KBr-氨基乙酸体系中,在单描示极谱上有灵敏的队极导数极谱波。峰高与硫脲浓度在1×10~(-8)～5×10~(-7)M范围内有良好的线性关系,检测限可达5×10~(-8)M,本法除S~(2-)、Ag~+、Au~(3+)离子有较大干扰外,其他共存离子的干扰均不大。采用本法测定了以硫脲为添加剂的电镀废水中的硫脲含量。结果尚属满意。研究了极谱波的性质,讨论了极谱波的产生机理。     

铋-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)络合吸附波的机理研究

谭政之曾提出一种在0.8M NaOH,0.5％甘露醇和2×10~(-5)M PAR底液中测定铋的灵敏极谱络合吸附波。在示波极谱仪上PAR有一良好还原波(E_P=-0.84V),加入Bi(Ⅲ)后在较正电位处(E_p=-0.69V)出现一个尖锐的峰形波,其波高与铋浓度在0.005～1微克/毫升范围内(即约2.5×10~(-8)～5×10~(-6)M)成正比。并已将此体系成功地应用于矿石分     

铜,铅,镉,锌-乙二胺-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

在乙二胺-8-羟基喹啉底液中,Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+)能产生灵敏的络合物吸附波,导数峰电位依次为-0.61V,-0.74V,-0.94V,-1.4V(vs SCE)。测定下限均为5×10~(-8)M。线性范围依次为0-3×10~(-6)M,0-4×10~(-6)M,0-6×10~(-6)M和0-1.5×10~(-5)M。应用本法同时测定多种水样的Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+),结果良好。实验部分 1.主要仪器和试剂:JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)。铜,铅,镉,锌标准液:以纯金属配制,使用时稀释至所需浓度。混合液I:0.5M 柠檬酸三钠和0.01M Mg~(2+)。混合液     

电镀车间空气中铬雾和经处理过的铬废水中铬(Ⅳ)的催化极谱法测定

Cr(Ⅵ)在2×10~(-3)M乙二胺,0.12MNaNO_2的pH8.5～10的支持电解质溶液中,在883型直流极谱仪上产生一个比较稳定的吸附催化波,峰电位在-1.83伏(对SCE)左右,在25毫升体积中可以测定0.025～0.2微克的Cr(Ⅵ),(即Cr(Ⅵ)浓度在4×10~(-9)～3.6x10~(-8)M范围内)。1000倍的     

稀土-偶氮硝羧的极谱络合吸附波

本文研究了钕-偶氮硝羧的示波极谱络合吸附波和镧-偶氮硝羧的微分脉冲极谱波。示波极谱络合吸附波可测5×10~(-7)—8×10~(-6)M的钕,微分脉冲极谱波可测1×10~(-8)—1×10~(-6)M的镧,测定了水培黄瓜叶中镧的含量。实验证明了偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物的吸附性质,讨论了络合物吸附波的电极还原机理。     

元素硫的单扫示波极谱及其应用

在弱酸性介质中,元素硫在-0.3V(vs SCE)处可产生灵敏的吸附波。该波可用于微量硫的测定。以0.2M氯乙酸-0.02M抗坏血酸为底液,采用导数波测量,其检测下限可2×10~-8M(0.6ppb的硫),其线性范围为5×10~-8-8×10~(-5)M。观察了影响硫波的各种因素,尤其是S~(2-)的影响。采用氧化法使S~(2-)定量转化成元素硫,由此建立了分别测定同一样品中硫和硫离子含量的方法。文中对硫波的性质作了初步研究,实验表明该波具有较强的吸附性。     

5-Br-PADAP催化极谱法测定铁

本文报导在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中铁(Ⅱ)离子与5-Br-PADAP形成络合物在-0.63伏产生灵敏的催化波,确定底液最佳条件为0.2-0.5MNH_2,0.2-0.4MNH_4Cl,0.03—0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10~(-6)M5-Br-PADAP(pH9-10)。测定Fe~(3+)-5-Br-PADAP络合比为1:2。测定铁的浓度范围2.8×10~(-8)-8.9×10(-7)M.用于水、马毛和原棉中微量铁的测定。     

杂多酸示波极谱法测定磷酸根

在pH=1的HCl和25mg/ml抗坏血酸存在的溶液中,磷酸根和钼酸根形成具有极谱活性的磷钼杂多酸。该杂多酸在NH_3-NH_4Cl(pH=9.9)底液中产生—灵敏极谱还原波,其峰电位为-1.12V(vs.SCE)。导数波高与磷酸根浓度在5×10~(-8)～4×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限2×10~(-8)mol/L。利用反应速度的不同消除了大量硅酸根的干扰。文中对极谱波的性质做了初步研究。     

锌-乙二胺络合物的极谱吸附波

在乙二胺(en)介质中(pH11.6～12.2),Zn(en)_3~(2+)在单扫描示波仪上有一较灵敏的络合物吸附波。可用于测定1×10~(-7)M-5×10~(-6)M的锌,检测下限为5×10~(-8)M。该方法准确,简便,选择性好。应用于血清,毛发及天然水中痕量锌的测定,结果良好,研究了吸附波的性质,初步认为是由于Zn(en)_3~(2+)吸附在滴汞电极表面。并进一步还原为Zn(Hg)所致。     

甲基橙亚硝化极谱法测定亚硝酸根

研究了甲基橙亚硝化产物的极谱波行为 ,提出了亚硝化极谱法测定亚硝酸根的灵敏极谱波新体系。在 0 .6mol/L 盐酸中 ,甲基橙与 NO-2 的亚硝化反应产物在极谱仪上于 - 0 .31 V( vs.SCE)可获得灵敏的极谱波。导数波高与亚硝酸根浓度在 1 .0 9× 1 0 -7～ 1 .0 9× 1 0 -5mol/L范围内成正比 ,检出限为 6.52× 1 0 -8mol/L。研究了极谱波行为及反应机理。并利用该法测定了水样中的亚硝酸根     

胆绿素在甲醇—水混合溶液中的电化学行为研究

在甲醇-水混和溶液中。胆绿素可在-0.90 V(vs.SCE)左右产生一灵敏的极谱波,该波波高与胆绿素在8×10~(-8)～1×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,其检出限为4×10~(-8)mol/L。因此,该波可用于胆绿素的测定。本文采用多种电化学方法对胆绿素的极谱波性质进行了研究,发现此波为一与氧有关的吸附催化波。     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究V.硝酸根-鲁米诺光化学反应体系化学发光法测定痕量硝酸根

基于紫外光照射下硝酸根能够转化生成过氧化亚硝酸酯及过氧化亚硝酸酯氧化鲁米诺而产生化学发光,建立了流动注射光化学反应测定痕量硝酸根的新方法。测定硝酸根的线性范围是5×10(-8)～1×10(-4)mol/L,进样频率为60～80次/h.     

极谱法测定痕量亚硝酸根——应用汞膜银电极为工作电极

在0.5 mol.L-1硫酸中,甲基橙与NO-2的亚硝化反应产物在极谱仪上于-0.20~-0.40 V(vs.SCE)获得灵敏的吸附波。二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在4.0×10-5~5.0×10-2mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-5mg.L-1,与普通极谱法相比较,降低了2~3个数量级。研究了吸附溶出波行为及反应机理,并利用该法测定了水样中亚硝酸根,RSD值小于3.5%,回收率在98.5%~100.4%之间。     

微量铋的示波极谱测定

本文介绍了测定岩石和土壤中微量铋的一种简单、快速和灵敏的示波极谱分析法.在氢氧化钠介质中,铋与PAR生成电活性络合物.由于配位体的催化作用,峰电位在-0.68伏处(对饱和甘汞电极)铋有一灵敏的络合物吸附波.最适宜的支持电解质为0.8N氢氧化钠-0.5％甘露醇-2×10~(-5)M PAR。铋的测定范围为2.5×10~(-8)M-5×10~(-6)M。研究了干扰情况。     

线性变位极谱法研究 Ⅷ.钒(Ⅴ)-5-Br-PADAP-H_2O_2的配位吸附波

本文提出了钒(V)-5-Br-PADAP-H_2O_2三元配合物的配位吸附波。在O.60M磷酸底液中,该波的峰电位为-0.05V(vs SCE),在8.00×10~(-8)～2.00×10~(-5)M浓度范围内与峰电流呈线性关系。对极谱波的电流—电位性质进行了研究,求得了配合物的组成、表观稳定常数和离解及生成速率常数。