电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的碘和溴

为了建立同时测定紫菜、虾片、鱿鱼干、鲜虾皮等常见水产品中碘和溴含量的方法,通过正交试验设计选择最优提取条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定元素含量。样品粉碎后加入2%四甲基氢氧化铵,于80℃浸提3 h,然后以¹⁰³Rh为内标,应用ICP-MS测定¹²⁷I和⁷⁹Br含量。结果表明：两种元素在1～1 000μg/L范围内线性相关系数均大于0.999,加标回收率在85.7%～112.1%之间,重现性良好,碘和溴的检出限分别为0.0044μg/g和0.029μg/g,定量下限分别为0.015μg/g和0.097μg/g。该方法简单、便捷、准确,可为水产品中碘和溴的同时测定提供参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定矿泉水中痕量溴和碘

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定矿泉水中痕量溴、碘,比较了不同酸碱度对溴、碘测定的影响。测量过程中对溴、碘的记忆效应进行消除,选择了最佳的工作条件,溴、碘的方法检出限分别为0.63,0.112μg/L,相对标准偏差分别为3.1%和1.8%,加标回收率为96%～107%。对国家标准水样进行了测定,测定结果与推荐值一致性较好。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定微量溴和碘

采用粉末压片制样,用激光剥蚀进样技术-电感耦合等离子体质谱法直接测定植物和生物试样中微量溴和碘的含量。优化了激光剥蚀参数,考察了载气流量、仪器分辨率以及内标元素的选择对溴和碘测定的影响。方法的检出限(3s)为0.12μg.g-1(溴)和0.08μg.g-1(碘)。方法用于6种标准物质中溴和碘的测定,测定值与标准值吻合。     

蒸气发生-电感耦合等离子体质谱法测定碘

建立了一种在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体质谱测定碘的方法。利用碘负离子的还原性,采用氧化还原手段,将碘负离子氧化为碘单质;然后通过碘单质的易挥发特点,将碘蒸气直接导入等离子体。该方法可以提高传输效率,改善样品利用率,使检测灵敏度得到极大的提高。方法的检出限为0.22μg/L,样品加标回收率在87.4%~97.75%之间,RSD(n=11)在3%以内。实验中预先将正5价碘还原成碘负离子,然后加入氧化剂将碘负离子氧化成碘单质进行检测;对碘的形态化学蒸气发生法进行了尝试。     

电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中19种元素

建立STD/KED模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定天然水体中铍、硼、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、铊、铅、铁、砷和硒19种元素的分析方法。仪器调谐校准后,样品在线加入锂、钪、铑、铋校准溶液校正,以标准曲线内标法定量分析。标准曲线相关系数均大于0.999,样品加标回收率为92.6%～103.6%,质控样品测定值相对标准偏差为0.20%～2.6%(n=6),方法检出限为0.01～0.70μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,节省人力,能满足天然水体中19种元素的同时检测需要。     

逆王水微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘和溴

地球化学样品经微波辅助逆王水消解后,在氨性介质中采用电感耦合等离子体质谱法快速测定碘和溴的含量。取样量为0.1 g,逆王水的用量为1.6 mL,对样品进行程序化微波消解,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移对测定所造成的影响。碘、溴的检出限分别0.15,0.21μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于5.0%(n=7),国家标准样品测定值与标示值相符。该方法在样品消解后加入定量氨水可直接分析,减小了碘测定的记忆效应,提高了分析速度,可应用于地球化学样品中碘和溴含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质,镨做内标.方法的检出限为0.02μg/kg,线性范围为0~100μg/L,相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在94.1%~97.7%之间,GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

<正>碘是人体必需的微量元素之一,碘缺乏会导致甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。碘的不同形态以及其具有的易挥发、记忆效应强、易污染等性质,使碘的分析复杂化,样品处理不当会使测定结果的准确度和重现性受到影响。乳制品中碘分析的前处理方法有水提法、碱提     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

大气气溶胶中溴、碘总量及其形态的提取和测定

比较了超声纯水提取不同时间和多种密封提取条件下大气气溶胶样品滤膜中溴、碘形态稳定性和提取率。结果表明:密封提取方法的提取率高于超声提取方法,但有可能破坏了某种未知的有机碘形态;在长时间纯水超声条件下,醋酸纤维(CF)空白滤膜加标回收中I-形态不稳定。因此,纯水超声提取5 min为最佳提取条件。对比醋酸纤维(CF)和玻璃纤维(GF)空白滤膜加标回收实验发现,各种提取条件下GF材质对样品中溴、碘形态稳定性的干扰比CF材质小。在优化大气气溶胶溴、碘形态提取方法的基础上,建立了HPLC-ICP-MS测定大气气溶胶中BrO3-、Br-、IO3-和I-的方法,并对合肥地区气溶胶样品中溴、碘总量及形态进行测定。合肥地区气溶胶中溴和碘总量浓度分别为883和231 pmol/m3。其中,Br-占总溴的69%,BrO3-未检出;70%的碘为未知形态,包括可溶性有机碘和不可溶性碘。     

三峰三波长动力学法测定微量溴和碘及其机理研究

本文利用“溴酸盐氧化溴代邻苯三酚红”为指示反应，根据溴或碘离子的浓度与指示反应速度之间的定量关系，用分光光度计扫描，动力学多波长测定微量溴或碘的含量，并对反应机理作了初步探讨。     

Improvement of the Iodine and Bromine Production Processes

Ways to improve the existing process for iodine and bromine production from iodine-containing drill waters were studied.     

Reactions of 4-Propargylsulfanylquinazoline with Bromine and Iodine

Russian Journal of General Chemistry - Cyclization of 4-propargylsulfanylquinazoline under the action of iodine gave 3-iodomethyl[1,3]thiazolo[3,2-c]-quinazolinium triiodide, which is reduced with...     

海产品中氟、溴、碘与硫的电导-紫外串联检测离子色谱法分析

建立了电导-紫外串联检测离子色谱法测定海产品中氟、溴、碘和硫的分析方法.采用干灰化法和LC-SCX(3 mL)柱净化处理样品,选用IonPac AS14(250 mm×4 mm i.d.)分析柱和IonPac AG14(50 mm×4 mm i.d.)保护柱,3.5 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,抑制电导和紫外检测器同时检测.氟化物和硫酸盐采用电导法检测,以提高灵敏度;溴化物、溴酸盐、碘化物和碘酸盐使用紫外法检测,以消除氯化物的干扰.在优化条件下,整个分析过程15 min内完成. 氟、溴、碘和硫的方法检出限为 0.3 ～3.2 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为0.5% ～4.9%,测定海带、紫菜和虾皮样品的回收率为81% ～106%.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘

建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9μg/g、相对标准偏差为3.3%~7.6%和相对误差为-2.3%~4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘

建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9μg/g、相对标准偏差为3.3%~7.6%和相对误差为-2.3%~4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。     

Iodine determination in biological materials by ICP-MS

The present work describes an analytical procedure for the determination of the total iodine content in biological materials (serum, milk, plants, tissues etc.). Liquid samples can be directly analyzed after dilution, if necessary, by ICP-MS. Milk powder, plants and tissues were dissolved by using a modified simple Schöninger combustion, subsequently the residue was taken up in 0.1 mol/l NaOH and this solution was analyzed by ICP-MS. The detection limit is in the range of 0.01 g/l. The method was tested using different CRMs certified for the iodine content.     

On the DFT Ground State of Crystalline Bromine and Iodine

We report on an erroneous ground state within common density functional theory (DFT) methods for the solid elements bromine and iodine. Phonon computations at the GGA level for both molecular crystals yield imaginary vibrational modes, erroneously indicating dynamic instability—that fact alone could easily pass as a computational artefact, but these imaginary modes lead to energetically more favorable and dynamically stable structures, made up of infinite monoatomic chains. In contrast, meta‐GGA and hybrid functionals yield the correct energetic order for bromine, while for iodine, most global hybrids do not improve the GGA result significantly. The qualitatively correct answer, in both cases, is given by the long‐range corrected hybrid LC‐ωPBE, the Minnesota functionals M06L and M06, and by periodic Hartree–Fock and MP2 theory. This poor performance of economic DFT functionals should be kept in mind, for example, during global structure optimizations of systems with significant contributions from halogen bonds.     

溴和碘掺杂高取向反式聚乙炔导电性能各向异性研究

根据固体能带理论,用EHMO/CO方法,计算了高取向反式聚乙炔及溴和碘掺杂态的二维能带结构,讨论了其导电性能的各向异性.研究表明,平行和垂直于分子链方向的电导率之比(σ_///σ_⊥上)取决于这两个方向上能隙和带宽的大小掺杂后σ_///σ_⊥下降是由于掺杂剂使链间栖合作用增强所致.理论计算与实验结果一致.