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采用闪蒸-气相色谱法(FE-GC)对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素。结果表明,0.40 mg样品在350 ℃下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。与超声辅助液-液萃取-气相色谱法(ULLE-GC)分析结果的比较表明,FE-GC适用于不同黏度样品的分析。采用该法检测了中等黏度的烟用香精香料1184号8个批次样品,并建立其指纹图谱。利用系统聚类分析法可以明显区分1184号样品及掺兑10%~30%其他种类烟用香精香料的样品。FE-GC法简便、快速、灵敏,适用于不同黏度的烟用香精香料样品的检测和质量控制分析。 相似文献
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采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定性。11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)区分了添加其它香精香料的掺兑样品。方法可以用于考察烟用香精香料的质量。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(8)
提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为25~1 000mg·kg~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.35mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.3%。 相似文献
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通过GC-MS分析方法以及基于化学计量学建立的"烟用香精香料智能辅助调香系统"对复杂烟用香精进行定性定量解析,确定了香精的化学组成,并结合调香经验知识复配香精。从化学组成及气味特征两个方面对复配香精进行考察,结果表明,复配香精与原香精的色谱指纹图谱相似度达到97.8%,经专业调香小组品析,其气味特征与原香精基本一致。该工作综合仪器分析手段、化学计量学方法以及调香经验知识,为烟草香精的剖析和复配研究提供了一种思路。 相似文献
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采用辉光放电质谱法测定单晶硅中替位碳含量,通过优化仪器工作条件,得到最佳放电参数。利用低温傅里叶变换红外光谱法对呈梯度的四个单晶硅片中替位碳含量进行赋值,将辉光放电质谱法测得替位碳强度与硅的离子束比与赋值结果作工作曲线,计算得到相对灵敏度因子(RSF_(cal))为1.19。在优化过的工作条件下,用辉光放电质谱法测未知样,用RSF_(cal)进行计算,得到单晶硅中替位碳的定量分析结果,与二次离子质谱(SIMS)法测定结果进行对照,相对误差为3.7%,一致性较好。 相似文献
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建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4~6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%~7.3%,加标回收率为94.8%~103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素的含量。烟用香精香料样品与萃取剂的比例为1g比100mL,在500W下超声萃取10min。在气相色谱分离中用DBWAXETR毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以丙酸苯乙酯为内标物。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为0.5~200mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.03,0.02mg·kg-1。加标回收率在91.4%~109%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在0.43%~2.2%之间,日间相对标准偏差(n=5)在0.67%~2.6%之间。 相似文献
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色谱指纹图谱在香精香料质量控制中的应用 总被引:11,自引:0,他引:11
烟用香精香料化学成分复杂,现无合适的化学质量控制方法,通过实例,对10个批次正常生产的香料标样进行同时蒸馏萃取,取其萃取液进行气相色谱氢焰检测.进行同组分色谱峰的匹配,根据相对峰面积求出标准指纹图谱,然后10批标样各自与标准指纹图谱进行相似度计算,据此设立待测样品的合格性允差范围.待测样品与标准指纹图谱进行谱峰匹配,计算与标准指纹图谱的相似度,依据合格性允差范围,判定其质量状况. 相似文献
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取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。 相似文献
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讨论了CID作检测器,ICP-AES测定钼铁中微量锑和锡,选择了最佳分析谱线和仪器重要参数,通过试验大量钼和铁的影响,用铁量匹配绘制校准曲线对试样进行直接测定的方法,检出限锑为0.0011%,锡为0.0004%,回收率为99%-103%。 相似文献
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采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对2个不同品味试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于 1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%~100.2%之间。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时该方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量快速分析样品。 相似文献
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采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对两个不同品位试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%~100%。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量样品快速分析。 相似文献
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ICP-AES法测定白酒中多种微量元素 总被引:3,自引:0,他引:3
谭小宁 《分析测试技术与仪器》2004,10(4):248-250
利用全谱直读建立了白酒中12种微量元素的测定方法.对白酒的消化方法、元素分析谱线的选择、背景校正及扣除元素间干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,综合确定了最佳试验条件.试验表明测定元素的回收率在93%~109%之间. 相似文献
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ICP-AES法测定高合金钢中主合金元素含量 总被引:13,自引:0,他引:13
利用全谱直读ICP-AES(CID检测器)分析技术,通过对试样溶解方法,元素分析谱线和背景校正扣除,仪器分析参数等因素进行了试验研究,综合确定了最佳试验条件,并采用元素多谱线平均值法对高合金钢中主合金元素进行了光谱分析。结果表明,方法测定高合金钢中主合金元素的准确度和精密度符合国家标准中允许误差的要求,可用于日常材质的检验。 相似文献
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