HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

蒸发光散射法检测磺基甜菜碱含量室内实验

利用Waters BEH C18反向色谱柱对玉门油田采出液中各组分进行分离。色谱条件:流动相A为水;流动相B为甲醇;柱温为25℃;进样量为10μL。色谱条件中洗脱梯度:0-2min,60%-100%B;2-5min,100%B;5-7min,100%-60%B,流速为0.3m L/min。对蒸发光散射检测器参数优化结果为:喷雾器氮气压力为35psi;漂移管温度为50℃;喷雾器模式为加热;动力级别为10%;检测器增益量为1000;数据率为10pps。采用外标法建立玉门老君庙油田用X1型磺基甜菜碱浓度与检测器响应的关系标准曲线,相对标准偏差(RSD%)<5%,重复率好。将该方法应用于现场采出液检测,并用内标法进行验证,所得加标回收率在92%-106%之间,准确率高,能够达到现场使用精度要求。     

HPLC-ELSD法测定桔梗饮片中8种桔梗皂苷的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法,以C18（4.6 mm&#215;250 mm,5μm）为色谱柱,水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL&#183;min^-1,PL-ELSD 2100为检测器,外标法定量,以桔梗皂苷D为标准品建立了以8种主要成分为质量控制指标的含量测定方法,并对该法进行方法学考察.结果表明：桔梗皂苷D含量在4.168～20.84μg范围与峰面积呈线性关系,检测的精密度RSD为0.958%,稳定性RSD为1.33%,重复性RSD为2.98%,添加回收率平均值为95.60%,RSD为1.91%.该方法灵敏、准确,重复性好,回收率高,操作简便,可用于桔梗饮片的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为乙腈:水=(7:3),流速为1.0 m L/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2~1.2 mg/m L时与峰面积呈线性关系,R2为0.9999,平均加样回收率为99.86%,RSD为1.37%.该法简单,准确,无需衍生反应,精密度和重现性较好,是盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的有效方法.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸大观霉素中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定盐酸大观霉素中糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.糖的线性范围：果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.5-4.5μg,相关系数为0.999 1-0.999 8,四种糖的加标回收率范围为98.8%-109.8%,检出限（S/N=3）低于3μg/mL.     

RP-HPLC 测定生脉注射液中皂苷Rb1含量

采用梯度洗脱的方法分离参麦注射液中的皂苷组分.结果表明不同批次的参麦注射液中,组分比较稳定,但组分含量有较小的差异.Rb1在不同批次的参麦注射液中含量基本稳定.实验结果还表明参麦注射液在20℃条件下,24 hrs内色谱图基本保持稳定,78 hrs后提取液中大部分组分已发生较大的变化.     

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

HPLC—ELSD法测定麦角固醇和光化学异构体

为测定麦角固醇和维生素D2及其他光化学异构体,研究确定了HPLC-ELSD测定的色谱分离条件:Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为体积比95:5甲醇-水溶液,流速1.3 ml/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为75℃,气体流量1.6 L/min.在此条件下,各组分得到有效地分离,麦角固醇和维生素D2色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r>0.997),精密度RSD为1.89%～2.75%.最低检测限为0.05～0.1μg,回收率测定值为101.4%～102.8%.     

RP-HPLC法测定祖师麻注射液中瑞香素的含量

采用RP-HPLC法测定祖师麻注射液中瑞香素的含量.该方法简便快速,准确可靠,重现性好.瑞香素在100.60-500.30μg·mL-1范围内呈良好线性关系.平均回收率为99.67%,RSD 为0.91%(n=5).     

HPLC法测定人参花中绿原酸的含量

建立以高效液相色谱法测定人参花中绿原酸含量的方法．色谱柱为ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸溶液（30：70）,流速为1．0mL／min,检测波长为326nm,柱温为25℃．绿原酸在0．4～4．0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R=0．9991）;平均回收率为99．28％,RSD=1．46％（n=6）．本法简便、准确、重现性好、可用于人参花茶的质量控制和评价．     

HPLC-DAD法同时测定依托泊苷注射液中3个成分的含量

通过采用Waters X-Bridge C₁₈色谱柱,以流动相A:无水甲酸-三乙胺-水(1∶1∶998,V∶V∶V)和流动相B:无水甲酸-三乙胺-乙腈(1∶1∶998,V∶V∶V)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在检测波长254 nm、柱温为30℃的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇、苯甲醛含量的方法,为依托泊苷注射液的质量评价提供依据。结果表明,依托泊苷、苯甲醇和苯甲醛分别在0.204 2～16.667μg(r²=0.999 9)、0.326 4～8.160μg(r²=1.00)、0.002 297～0.229 7μg(r²=1.00)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%、100.7%、98.8%,RSD分别为0.7%、1.1%、3.4%。该方法简便、快速、重现性好,可用于依托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇及苯甲醛3种化合物的含量测定分析。     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

比色法测定聚乙二醇化重组人干扰素α2b注射液中吐温80的含量

建立比色法测定聚乙二醇化干扰素α2b(PEG-IFNα2b)注射液中吐温80含量,并评估聚乙二醇(PEG,分子量:20KD)对该测定方法的影响。     

痰热清注射液固形物中焦谷氨酸组分的RP-HPLC法测定

对痰热清注射液固形物中焦谷氨酸(P-Glu)的组分含量进行分析,通过对比P-Glu标准物质,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对不同批次的痰热清注射液的固形物进行测定,确定不同批次痰热清注射液中P-Glu含量。研究中所用色谱柱为Sionchrom ODS-BP(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和3.5 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(两者体积比为1∶99),流速为1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温27℃。结果发现,不同批次痰热清注射液中P-Glu含量范围为0.5%～1.2%,平均含量近0.86%,故不同批次药品中P-Glu含量有一定差异。该方法能快速、有效地分析测定痰热清注射液固形物中P-Glu含量,对该注射液的质量控制有着重要意义。     

HPLC-ELSD法测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R_1的质量比

采用高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R1的质量浓度.色谱条件为:Aglilent Zorbax SB-C18(ODS,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=58∶42,流速1.0mL/min,柱温25℃,载气压力1.94×105 Pa,漂移管温度85℃,撞击器关闭,进样量20μL.结果表明:在0.40~20.0μg内,24(R)-珠子参苷R1线性关系较好,r=0.999 3(n=6);24(R)-珠子参苷R1的平均回收率为98.7%,RSD=1.28%(n=6).     

温和化学渗透剂对解脂假丝酵母神经酰胺含量的影响

为了分析温和化学渗透剂木瓜蛋白酶、甘氨酸对解脂假丝酵母33M Candida lipolytica中神经酰胺含量的影响,分别采用氯仿甲醇抽提法和乙醇抽提法提取神经酰胺,用固相萃取法（SPE）分离神经酰胺与其它膜中脂类,并用薄层色谱（TLC）方法和高效液相色谱-蒸发光散射器（HPLC-ELSD）对其进行定性和定量分析,结果表明：加温和化学渗透剂木瓜蛋白酶、甘氨酸能增加解脂假丝酵母中的神经酰胺含量,并以木瓜蛋白酶效果最好。