Beitrag zur Bestimmung von 2-Oxo-pyrrolidin-Derivaten aus biologischem Material

Zusammenfassung 2-Oxo-1-pyrrolidin-essigsäure-Derivate lassen sich weder UV-spektroskopisch, colorimetrisch noch fluorimetrisch bestimmen, GC-Bestimmungen sind nur bedingt anwendbar. Zur Bestimmung von 2-Oxo-1-pyrrolidin-essigsäure, deren Amid, Hydrazid sowie 1,2-Bis(2-oxo-pyrrolidin-1-essigsäure)-hydrazid bzw. ,-Bis(2-oxo-1-pyrrolidinacetamido)-alkanen in biologischem Material eignet sich die Extraktion der gefriergetrockneten Analysenproben mit Chloroform/Methanol-Gemischen, Dünnschicht-Chromatographie auf Kieselgel und Detektion mit verschiedenen Sprühreagentien. Durch Flächengrößenvergleich/Scannen sind Bestimmungen aus Vollblut, Plasma, Organhomogenaten und Urin möglich. Die Anwendbarkeit der Methode wird am Beispiel von Stabilitätsprüfungen in biologischem Material, Resorptionsnachweisen, Plasma- und Urinspiegeln bei Ratten, Hunden und Menschen demonstriert.

---

Contribution to the determination of 2-oxo-pyrrolidine derivatives in biological material

Summary Determination of 2-oxo-1-pyrrolidine-acetic acid derivatives cannot be carried out either spectroscopically, colorimetrically or fluorimetrically, and GC determination is only conditionally suitable. For the determination of 2-oxo-1-pyrrolidine-acetic acid, its amide, hydrazide as well as 1,2-bis (2-oxo-pyrrolidine-1-acetic acid)-hydrazide and ,-bis(2-oxo-1-pyrrolidine-acetamido)-alkanes in biological material, a suitable method is the extraction of freeze-dried analytical samples with chloroform/methanol mixtures, TLC on silica gel and detection with various spray reagents. Determinations from whole blood, plasma, organ homogenates and urine are possible by spot area comparison or scanning. The practicability of the method is demonstrated with the example of stability tests in biological material, proof of absorption, and determination of plasma and urine levels in rats, dogs and in man.

     

Beitrag zur kolorimetrischen Bestimmung von Magnesiumspuren in Nickel und Nickelverlbindungen

Zusammenfassung Das Thiazolgelbverfahren wurde zur Bestimmung des Magnesiums in Nickel und Nickelverbindungen herangezogen und ein neues Verfahren zur Trennung des Magnesiums von Nickel, Eisen und Mangan beschrieben. Die störende Wirkung des Eisens und Mangans wird durch Absorptionskurven veranschaulicht.Bei Reagenzien wie z. B. dem Polyvinylalkohol, die sich nach ihrer Zubereitung langsam verändern, ist es nicht zweckmäßig, sie sofort zu verwenden und immer wieder frisch zuzubereiten, wie dies vielfach üblich ist, sondern es ist besser, den Alterungsprozeß vor der Verwendung solcher Reagenzien abzuwarten.

---

Summary The thiazole yellow process was used for determining magnesium in nickel and nickel compounds, and a new procedure is given for the separation of magnesium from nickel, iron and manganese. The interfering action of iron and manganese is shown by absorption curves. In the case of reagents, such as polyvinyl alcohol, which slowly change after they have been prepared, it is not well to use them at once and then prepare them anew, as is common practice, but rather it is better to allow the aging process to run its course before employing such reagents.

---

Résumé On a appliqué le procédé au jaune thiazole au dosage du magnésium dans le nickel et dans les composés du nickel et l'on a décrit un nouveau procédé de séparation du magnésium d'avec le nickel, le fer et le manganèse. Des courbes d'absorption mettent en évidence l'action gênante du fer et du manganèse.Les réactifs comme l'alcool polyvinylique par exemple, qui s'altèrent lentement après leur préparation, ne doivent pas être préparés juste avant leur emploi et utilisés aussitôt comme on le fait souvent. Il est préférable de laisser le processus de vieillissement se faire avant l'emploi de ces réactifs.

     

Beitrag zur kolorimetrischen bestimmung von sulfid-ionen

Zusammenfassung Nach einer kurzen Diskussion der Molybdänblau- und Methylenblaumethode sowie der überprüften Farbreaktion mit Ammoniummolybdat und Kaliumrhodanid werden weitere Versuche zur Kolorimetrie von Sulfidionen bzw. von Schwefelwasserstoff mitgeteilt. Das in einer früheren Mitteilung empfohlene Wismutreagens wurde nach eingehenden Versuchen geringfügig abgeändert. Es ist nunmehr etwa 3 Wochen haltbar. Die Analysenergebnisse sind befriedigend.Aus der nun vorliegenden vollständigen Literaturübersicht und der abgeschlossenen Überprüfung aller bekannten Verfahren unter Verwendung des Spektrophotometers von Beckman kann geschlossen werden, daß keine der gegenwärtig bekannten kolorimetrischen Methoden restlos befriedigt, wenngleich die im einzelnen erreichten Nachweisempfindlichkeiten für Zwecke der Mikroanalyse als sehr gut bezeichnet werden dürfen.

---

Summary After a short discussion of the molybdenum blue- and the methylene blue method and also the color reaction with ammonium molybdate and potassium thiocyanate, further studies are reported of the colorimetry of sulfide ions and hydrogen sulfide. After extensive investigation, the bismuth reagent recommended in an earlier paper is modified slightly. It is now stable for about three weeks. The analytical findings are satisfactory.It may be concluded from the now available complete literature survey and the completed trial of all known procedures with use of the Beckman spectrophotometer, that none of the present colorimetric methods is entirely satisfactory, even though the detection sensitivities obtained in isolated instances can be regarded as very good for microanalytical purposes.

---

Résumé Après une courte discussion sur la méthode au bleu de molybdène et au bleu de méthylène ainsi que de la réaction colorée bien établie au molybdate d'ammonium et au thiocyanate de potassium, on présente d'autres expériences sur la colorimétrie de l'ion sulfhydrique et de l'hydrogène sulfuré. Le réactif au bismuth recommandé dans une précédente communication a été modifié d'une façon insignifiante après des essais précis. Il se conserve au moins pendant trois semaines. Les résultats d'analyse sont satisfaisants.A partir de la revue bibliographique actuellement complète et du contrôle achevé pour tous les procédés connus à l'aide du spectrophotomètre de Beckman, on peut conclure qu'aucune des méthodes colorimétriques actuellement connues n'est absolument satisfaisante même quand les sensibilités particulières atteintes en vue de la micro-analyse se recommandent comme excellentes.

---

---

Derzeit in Fa. Doz. Dr. Slevogt, Wessobrunn b. Weilheim, Obb.     

Eine Methode zur Bestimmung von Zuckern in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Eine Methode zur Bestimmung von Vanadium in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Eine Methode zur Bestimmung von Imipramin in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Eine Methode zur Bestimmung von Mangan in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Eine Mikromethode zur Bestimmung von Magnesium in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur colorimetrischen Bestimmung von Phenothiazin in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Eine einfache Mikromethode zur Bestimmung von Stickstoff in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Die radiochemischen Methoden zur Bestimmung von Spurenelementen in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Eine komplexometrische Methode zur Bestimmung von Glucose in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen von freiem Inositol in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Dimethylanilin-oxid in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung

---

Determination of dimethylaniline-oxide in biological material

     

Bestimmung von Thiamin in biologischem Material

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung sehr kleiner Thiaminmengen (Vitamin B₁) durch Komplexierung mit Diammoniaksilberion und fluorimetrischer Messung wurde vorgeschlagen. Der Gehalt an Thiamin in einigen Rattenorganen, wie Lunge, Niere, Leber und Muskel, wurde bestimmt. Die Ergebnisse entsprechen den Literaturangaben. Die Bestimmbarkeitsgrenzen dieser Methode sind 0,2 bzw. 10g Thiamin/100 ml.

---

Assay of thiamine in biological material

Summary A new method for determining very small amounts of thiamine (vitamin B₁) by complexing with diammonium silver ion and fluorimetric measurement was suggested. The content of thiamine in some rat organs was determined, e. g. lung, kidney, liver and muscle. The results correspond to the data in the literature. The assay limits with this method are 0.2 or lOg/lOOml.

     

Bestimmung von Cer in biologischem Material

Zusammenfassung Zwecks Verfolgung der Ablagerung und Ausscheidung des unreaktiven Cers aus dem Organismus wurde eine Methode der Cerbestimmung in biologischem Material ausgearbeitet. Nach Mineralisierung auf trockenem Wege wird das Cer polarographisch im Carbonatkomplex bestimmt. Ohne vorherige Applikation von Cer wurde in den Rattenorganen kein Cer gefunden.