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1.
许多作者[1-4]曾采用正丁醇-酸类作为纸层析硒和碲的展开剂。但是应用丙酮-酸类以圆形柢层析法分离硒和碲,似尚未见有报告;而且丙酮在纸上的流速较快,还可以缩短展开时间。为此,本文采用丙酮-水-酸(7:2:1)体系,其中包括不同浓度的盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸和硝酸以及甲酸、乙酸、丙酸和丁酸,对硒和碲的移动行为进行探索。 相似文献
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碱金属离子的纸电泳分离已有不少方法[1-3]。Alberti等[4]曾用磷酸锆离子交换纸在盐酸介质中电泳分离钾、铷和铯。本文作者考虑到磷钼酸铵作为离子交换剂对碱金属离子具较高的选择性[5,6],故将磷钼酸铵固定在滤纸上作成离子交换纸,以硝酸铵和硝酸为电解质溶液对钾、铷和铯的电泳行为进行研究。 相似文献
3.
我们曾将磷钼酸铵固着于滤纸作为交换剂,以硝酸铵和硝酸的乙醇水溶液下行展开,锂、钠、钾、铷和铯可以一次分离,缺点为所需时间达六小时之久[1].而离心加速纸层析可大为提高层析速度,虽已用于有机物[2-5]分离但少见于无机离子[6,7].本文报告钾、铷、铯在磷钼酸铵纸上的离心加速层析,并对展开剂的浓度、流速、转速对此移值的影响进行研究,展开时间可缩短至一刻钟. 相似文献
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介绍了一种基于表面增强拉曼光谱技术(SERS)的简单快速检测低浓度铬酸根离子的方法. 通过介质中水与铬酸根离子以及修饰在金基底和金纳米粒子表面的羧酸根形成氢键而构建“巯基苯甲酸-金基底/铬酸根-水/巯基苯甲酸-金纳米粒子”三明治结构. 通过检测标记分子的SERS信号判断溶液中是否存在铬酸根离子. 研究表明标记分子的SERS强度与铬酸根离子的浓度有关, 随浓度增加SERS强度呈非线性增强, 在10-9 mol/L出现转折点. 利用以上三明治结构, 通过引入功能化的Fe2O3@Au核壳磁性纳米粒子, 利用外加磁场可富集分离溶液中的铬酸根离子, 经SERS 检测表明10-5 mol/L的铬酸根离子磁分离后其浓度降低了约4~6个数量级. 相似文献
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利用纸层析法分离铌和钽,前人已有报导,其中丁酮-氢氟酸是一个分离铌和钽的有效展开剂.但因需用非玻璃设备,以致往往受到限制.为此,我们进行了寻找新展开剂的探索,根据这两个元素的络合性质,选用了硫氰酸钾、柠檬酸、酒石酸、盐酸羟胺等作为络合剂,用丙酮、丁酮和戊酮的盐酸溶液以圆形纸层析法进行展开.结果找出(1)丙酮-盐酸-硫氰酸钾(10%)(8:1:2.5)和(2)丙酮-盐酸-柠檬酸(10%)(8:1:1)两种混合液都是分离铌和钽的良好展开剂. 相似文献
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N503萃取镓及其机理的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
镓的提取过去多采用中和、置换等老力法,其流程长,收率又低。近年来,溶剂萃取法显示出极大的优越性,因此,在镓的萃取分离方面国内外也给予了极大的重视,并已有综述[1-3]。目前,从盐酸体系中萃取镓常用的工业萃取剂有:甲基异丁基酮(MIBK)[4-7]、磷酸三丁酯(TBP)[8-12]、三辛胺(TOA)[13-17]等。但由于MIBK水溶性大、易挥发、TBP对聚氯乙烯萃取设备有严重的溶胀性、TOA的萃取选择性较 相似文献
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一、二、三硝基甲苯(简称MNT、DNT和TNT)共有15个异构体.分离这些异构体文献中虽有一些报道[1-9],但均不太完善.我们曾用液晶填充柱分离和测定MNT的三个异构体[10];用OV-225填充柱分离DNT的六个异构体[11];用OV-25和OV-210混合固定液填充柱分离TNT六个异构体[12]. 相似文献
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10.
在磷酸锆[1-2a]及12杂多酸铵盐[2b-6]等滤纸上的层析已见记录,最近,Inoue[7]又提出磷酸锡柱以分离若干裂变产物包括Sr90-Y90。本文报告将磷酸锡固着于滤纸上,以硝酸铵、硝酸、盐酸等作为展开剂分离无载体Sr90-Y90的经过,并研究若干有机溶剂对层析行为的影响。 相似文献
11.
seiler曾作阳离子三、四组,碱金属,卤素,各种磷酸根,以及铜、钴、镍、铀和镓的分离及检定[1]。作者亦曾研究钛、锆、钍、钪、铌和铀的分离[2],吴孟炎曾作金、银、硒和碲的分离,均获良好效果。本文报告用反相两种方式研究铌和钽及贵金属的薄层层析行为。铌和钽及贵金属分离良好。铌和钽分离后经光谱检查铌中无钽,钽中无铌。此外,还比较铌、钽的薄层与纸层析。 相似文献
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刺五加寡糖的电喷雾多级串联质谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]+/[M+K]+或[M+H2O+Na]+/[M+H2O+K]+,可以确定其分子量;在负离子模式下的ESI-MS谱中,刺五加寡糖易形成[M-H]-/[M+nH2O-H]-(n<3).还利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)对刺五加三糖进行了系统的研究,推断出刺五加三糖的组成与结构. 相似文献
14.
近年来,异丙醇已广泛应用于无机纸层析领域中。如Онческу[1]等曾以异丙醇-xN HCI(1:1)体系进行四十种金属离子的展开研究,指出各离子的比移值与其氯化物或氯络合物的溶解度间有关。Grassini等[2]亦以不同混合比例的异丙醇-1.5N氢氧化铵为展开剂,进行三十六种阴离子的纸上分配层析。 相似文献
15.
层状双氢氧化物(Layered double hydroxide, LDH)是一种具有阴离子可交换性质的层状无机材料, 由于其具有多种功能性质, 已被广泛应用于催化[1~3]、酸吸附剂[4]、传感器[5]及聚合物填料[6~8]等领域. 传统的共沉淀法制备的LDH结晶度低、尺寸小(直径通常小于100 nm). 1998年, Costantino等[9]采用均匀沉淀法制备出了高结晶度、大尺寸(微米量级)且层间具有CO32-的LDH(LDH-CO3), 引起了人们的极大兴趣. 为解决LDH-CO3难于交换和剥离的难题, Iyi等[10,11]采用两步法制备了层间具有NO3- 或有机阴离子的LDH, 即首先采用 HCl-NaCl混合溶液将LDH-CO3转化成为LDH-Cl, 然后再采用过量的阴离子进行交换制备LDH-NO3或有机阴离子插层的LDH. 相似文献
16.
顺-9-十四碳烯-1-醇乙酸酯(1)是鳞翅目许多昆虫的性信息素或其组分之一[1]。已报道的化合物1的合成方法是采取C10+C4或C9+C5偶联原则[2]。本文报道另一条合成路线(图1),采取C8+C6原则,以1,8-辛二醇(2)为原料,经过ω-氯代辛醇(3)得2-(8'-氯辛烷-1-氧基)四氢吡喃(4)[2d],卤代物4与己炔-1(5)[3]的锂盐缩合得炔化物6,然后以Lindlar催化剂[4]进行部分氢化,粗产品7无需分离可直接去保护基并乙酞化得产物1,五步的总得率约40%. 相似文献
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茜素红S螯合树脂分离富集测定地质样品中的痕量金、铂和钯 总被引:10,自引:0,他引:10
用螯合树脂对金属进行分离富集及测定,前人已做了许多有意义的研究[1~4].曾用含键合S双硫腙(P-D)和脱氢双硫腙(P-DT)功能团的离子交换树脂和螯合树脂分离金和铂族金属[5],用双硫腙负载树脂分离富集Cu(Ⅱ)[6]。 相似文献
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微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法[1]、一氯化碘法[2]、X射线光谱法[3]、分光光度法[4,5]、原子吸收光谱法[6]和等离子体光谱法[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长[4],或灵敏度低[1~3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法[8]已有商品化仪器问世[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法. 相似文献
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利用紙上层析法作氯酸根、溴酸根和碘酸根的分离,前人已有不少报告。茲找出(1)正丁醇-二甲基甲酰胺-氫氧化銨和(2)正丁醇-丙酮-氫氧化銨两系列溶剂均可用于氯酸根、溴酸根和碘酸根的圓形紙层析,且分离良好。 相似文献
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比较研究了以C2O42-为共反应物时5个结构相关的Ru(II)配合物[Ru(bpy)2L1]2+, [Ru(bpy)2L2]2+, [Ru(bpy)2L3]2+, [Ru(phen)2L1]2+和[Ru(phen)2L2]2+(其中bpy=2,2′-联吡啶, phen=1,10-邻菲啰啉, L1=4-羧基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉, L2=3-羧基-4-羟基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉, L3=3,4-二羟基苯基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉)的电致化学发光(ECL)性质. 结果表明, 酚羟基的存在能有效地淬灭Ru(II)配合物[Ru(bpy)2L2]2+, [Ru(bpy)2L3]2+和[Ru(phen)2L2]2+的ECL, 其它Ru(II)配合物的ECL量子效率与[Ru(bpy)3]2+相差不大. 相似文献