Analytical application of embelin

Summary Embelin is employed as an analytical reagent for the estimation of (1)copper as embelate at p_H 6.0–6.5 or as oxide by igniting the complex and (2) cadmium in solution at p_H 6.0–6.5 as its embelate. Separation of copper and cadmium is effected at ph 2.5–3.0.

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Zusammenfassung Die Verwendung von Embelin zur Bestimmung und Trennung von Kupfer und Cadmium wird beschrieben. Kupfer kann entweder bei p_H 6,0–6,5 als Embelat gefällt und als solches ausgewogen werden oder es kann das Embelat zum Oxid verglüht und dann gewogen werden. Cadmium wird bei p_H 6,0–6,5 gefällt und als Embelat bestimmt. Zur Trennung von Kupfer und Cadmium wird das erste bei ph 2,5–3,0 ausgefällt und als Oxid bestimmt, anschließend wird bei ph 6,0–6,5 das Cadmium gefällt.

     

Simple methods for analyzing ferric chloride etchant

Summary A simple, rapid, and accurate method has been developed for determining total iron, ferrous iron, copper and free acid in ferric chloride etchant. The purple-red iron-EDTA-H₂O₂ complex at 520m in an ammoniacal medium offers a highly selective method for determining total iron in the milligram range. Ferrous iron can be determined by oxidation titration with either permanganate or cerium(IV). Copper forms a blue-colored triethenetetramine (TRIEN) complex at pH 10 which can be measured spectrophotometrically at 580m. The free acid is the difference between the total chloride present determined by the Volhard titration and the amount required for the iron and copper present.

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Einfache Methoden zur Analyse von Eisenchlorid-Ätzlösung

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Gesamteisens, von Eisen(II), Kupfer und freier Säure wurden einfache Verfahren angegeben. Der purpurrote Komplex aus Eisen, ÄDTA und Wasserstoffperoxid ermöglicht in ammoniakalischem Medium bei 520 nm die hochselektive Bestimmung des Gesamteisens im Milligrammgebiet. Fe(II) läßt sich durch oxydative Titration mit Permanganat oder Cer(IV) bestimmen. Kupfer bildet mit Triäthenyltetramine (TRIEN) einen blauen Komplex bei pH 10, der bei 580 nm spektrophotometrisch meßbar ist. Der Gehalt an freier Säure ergibt sich aus der Differenz zwischen Gesamtchloridgehalt (nach Volhard bestimmt) und der von Eisen und Kupfer gebundenen Chloridmenge.

     

Titrimetrische Bestimmung von Zink mit Äthylendiamintetraessigsäure in Gegenwart von Palladium(II)

Zusammenfassung Komplexometrische Methoden zur Bestimmung von Zink in Gegenwart von Palladium(II) wurden ausgearbeitet. Dabei wird Palladium(II) mit Kaliumcyanid getarnt und der Zinkgehalt entweder bei p_H 5,8 oder nach Demaskierung mit Chloralhydrat bei p_H 10 mit ÄDTA gegen Methylthymolblau titriert. Diese Zinkbestimmung läßt sich auch in Anwesenheit einer Mischung von Palladium(II), Kupfer(II), Nickel und Kobalt(II) durchführen.

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Summary Complexometric methods have been developed for determining zinc in the presence of palladium(II). In these procedures, Pa(II) is masked with potassium cyanide and the zinc content is titrated either at p_H 5.8 or after demasking with chloralhydrate is titrated with EDTA at p_H 10 in the presence of methylthymol blue. This zinc determination may also be conducted in the presence of a mixture of palladium(II), copper(II), nickel(II),and cobalt(II).

     

Untersuchungen über den Einfluß der Wasserstoffionenkonzentration auf die Spezifität der TTC-Reaktion

Zusammenfassung Die Abhängigkeit der Formazanbildung von p_H-Wert und Puffersubstanzen wurde untersucht. Durch Zusatz von Methanol ließ sich die Reaktion unterhalb p_H 12,0 mit verschiedenen Stoffen quantitativ durchführen und durch Erniedrigung des p_H-Wertes eine weitgehende Spezifität erreichen.

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Summary A study was made of the influence of p_H and buffers on the formation of formazan. If methanol is added the reaction can be conducted quantitatively with various materials at p_H below 12; marked specificity is attained by lowering the p_H-value.

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Résumé On a étudié le dépendance de la formation du formazan en fonction de la valeur du p_H et des substances-tampons. En ajoutant du méthanol, on peut effectuer quantitativement la réaction avec des substances variées au-dessous de p_H 12,0, et atteindre une spécificité plus poussée en diminuant la valeur du p_H.

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FrauConrädel sind wir für die technische Durchführung der Untersuchungen zu Dunk verpflichtet.     

Microdetermination of heavy metal ions: A potentiometric method using thioacetamide and iodine

Summary A new potentiometric method for the determination of mg range of silver, cadmium and copper ions is described. The heavy metal ions are first precipitated from an ammoniacal solution by an excess of thioacetamide. The precipitate is then separated by filtration. The unused thioacetamide is adjusted to the proper p_H and temperature, and then titrated with a standard solution of iodine potentiometrically. It is assumed that other metal ions, which form ammine complexes, can also be analyzed by this new method.

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Zusammenfassung Ein neues potentiometrisches Verfahren zur Bestimmung von Milligramm Ag, Cd und Cu wurde beschrieben. Die Schwermetallionen werden zunächst aus ammoniakalischer Lösung mit überschüssigem Thioacetamid gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert. Der überschuß an Thioacetamid wird nach Einstellung des p_H und der Temperatur mit einer Jodstandardlösung potentiometrisch zurücktitriert. Es ist anzunehmen, daß auch andere Metallionen, die Amminkomplexe bilden, so bestimmt werden können.

     

Über einen neuen mikrochemischen Nachweis von Fluoriden

Zusammenfassung Eine mikrochemische Methode für den Nachweis von Fluorid wird vorgeschlagen. Sie beruht auf der Angreifbarkeit von Glasflächen durch fluoridhältige konz. Schwefelsäure. Die An- oder Abwesenheit von Fluorid ist feststellbar aus der Menge Schwefelsäure, die eine Glasfläche von zirka 10 mm² benetzt und damit in eine Ammoniaklösung übertragen wird. Deren p_H-Änderung kann mittels eines Universal-Indikators erkannt werden.

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Summary A microchemical method for the detection of fluoride is proposed. It is based on the attack of glass vessels by concentrated sulfuric acid containing fluoride. The presence or absence of fluoride can be established from the amount of sulfuric acid that wets a surface of approximately 10 mm² and thus is carried into a solution of ammonia. The change in p_H of the latter can be observed by means of a universal indicator.

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Résumé On présente une méthode microchimique pour la recherche des fluorures. Elle repose sur la possibilité d'attaque des surfaces en verre par l'acide sulfurique concentré contenant le fluorure. Elle permet d'établir la présence ou l'absence du fluorure à partir de la quantité d'acide sulfurique qui mouille une surface de verre de 10 mm² environ et qui est transférée dans une solution d'ammoniaque dont on peut suivre l'évolution du p_H au moyen d'un indicateur universel.

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Der Französischen Technischen Hilfe sei für die finanzielle Unterstützung bestens gedankt.     

Über die Bindung von Vinylsulfon-und Dichlortriazin-Reaktivfarbstoffen an Kollagen

Zusammenfassung Eine aus Rinderachillessehne gewonnene Kollagenfolie wurde mit einem mono-und einem bifunktionellen Vinylsulfonfarbstoff sowie einem Dichlortriazinfarbstoff gefärbt. Als günstigste Reaktivfärbebedingungen für kollagenes Material ergaben sich für Vinylsulfonfarbstoffe pH-Werte von 8–10, bei Färbetemperaturen bis 35°C; der Dichlortriazinfarbstoff reagiert bei 25°C und p_H-Werten ab 7 ausreichend.In Totalhydrolysaten der mit dem Vinylsulfonfarbstoff Remazolbrillantblau R bei p_H-Werten bis 10 und 35° umgesetzten Kollagenfolie konnten Farbstoffderivate von Lysin und Hydroxylysin identifiziert werden. Durch präparative Schichtchromatographie wurde beide Derivate analysenrein isoliert. Damit ist der eindeutige Beweis der kovalenten Bindungsverhältnisse für reaktiv gefärbtes Proteinmaterial erbracht.

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Summary A collagen film was dyed with a monofunctional and bifunctional vinylsulfone dye as well as with a dichlorotriazine dye. The optimum conditions for dyeing the collagen film with vinylsulfone dyes was found to be at p_H 8–10 and temperature 35°C, while with dichlorotriazine dye at p_H 7/35°.In the totalhydrolysate of collagen dyed with Remazolbrillantblue (Farbwerke Hoechst), a monofunctional vinylsulfone dye, at p_H 10 and temperature 35°C, lysine and hydroxylysine derivates were identified. Both the derivates were obtained in the pure form by chromatography. This is the clear evidence of covalent linking of the reactive dye with the protein.

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Mit 7 Abbildungen und 4 Tabellen

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13. Mitteilung über Kollagen. 12. Mitt.:H. Zahn undG. Reinert, Kolloid-Z. u. Z. Polymere; vorstehende Mitt., gleichzeitig 4. Mitteilung über Reaktivität von Aminosäuregruppen. 3. Mitt.:H. Zahn undG. Reinert, Kolloid-Z. u. Z. Polymere (im Druck).

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Teil der Dissertation, TH Aachen 1967.     

Differenzierung komplexer Cyanidverbindungen bei der Wasseruntersuchung

Zusammenfassung Es wird ein Destillationsverfahren beschrieben, das die Trennung der einfachen Cyanide some des an Zink, Cadmium, Nickel oder Kupfer komplex gebundenen Cyanids von Hexacyanoferraten und Thiocyanat gestattet. Durch Zinkacetat werden die Hexacyanoferrate in schwerlösliche Verbindungen überführt. Kupfer(I)-komplexe werden durch Kaliumdichromat in Kupfer(II)-Verbindungen übergeführt, die leichter zersetzbar sind. Die Destillation erfolgt bei p_H 5,2–5,5. Das Verfahren ist für Konzentrationen bis 25 mg CN/l anwendbar. Es kann zur Beurteilung der Entgiftung cyanidhaltiger Abwässer mit Chlor bzw. aktiven Chlorverbindungen benutzt werden.

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Summary A distillation procedure is described for the separation of simple cyanides and of complex cyanides of zinc, cadmium, nickel, and copper from hexacyanoferrates and thiocyanates. Hexacyanoferrates are converted to slightly soluble compounds by use of zinc acetate. Complexes of copper(I) are converted to those of copper(II) by potassium dickromate, as copper(II) complexes are decomposable more easily. The distillation is performed at p_H 5.2–5.5. The procedure is applicable to concentrations up to 25 mg CN/ml. It can be used for checking the detoxification of cyanide containing waste water by chlorine or active chlorine compounds.

     

Electrochemical ultramicromethods of analysis

Summary Electroanalytical methods have been used under the conditions of chemical experimentation on the ultramicroscale. Capillary cells for coulometric titration with detection of equivalence points by various methods are described. A design is suggested for a reference palladium-hydrogen microelectrode with its own gas supply and a technique is described for measuring p_H by the quinhydrone method with the use of an insignificant fraction of the small test volume of solution. Coulometric ultramicrodeterminations based on oxidation-reduction, precipitation and complex formation have been carried out. By the suggested experimental technique, Zn, In and Ni have been determined in small samples of semiconductor alloys and cosmic particles.

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Zusammenfassung Elektrochemische Analysenmothoden wurden, im Ultramikromaßstab angewendet. Kapillarzellen für coulometrische Titrationen mit verschiedenen Methoden der Endpunktanzeige wurden beschrieben. Eine Palladium-Wasserstoff-Bezugselektrode mit eigener Gasversorgung wurde angegeben und ein Verfahren beschrieben, um p_H-Bestimmungen nach der Chinhydronmethode in einem ganz kleinen Teil einer Probelösung auszuführen. Coulometrische Ultramikrobestimmungen auf der Grundlage von Redoxvorgängen, von Fällungsreaktionen und von Komplexbildungen wurden ausgearbeitet. Mit Hilfe der empfohlenen Arbeitsweise wurden Zn, In und Ni in kleinen Proben von Halbleiterlegierungen und kosmischen Partikeln bestimmt.

     

Simple and sensitive catalytic method for determination of copper in blood serum

Summary A new catalytic method is proposed for determination of copper in blood serum, based on the oxidation of sulphanilic acid with H₂O₂, catalysed by copper(II). Because of its high sensitivity the method requires a serum sample of only 0.10 ml. Using the fixed-time method reduces the procedure to that of an ordinary photometric determination. The method shows reasonable precision and accuracy and is suitable for routine serial analyses in clinical practice.

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Zusammenfassung Eine neue katalytische Methode wurde für die Bestimmung des Kupfers in Blutserum vorgeschlagen. Sie beruht auf der durch Cu(II) katalysierten Oxydation der Sulfanilsäure mit H₂O₂. Infolge ihrer großen Sensitivität genügt für diese Methode eine Serumprobe von nur 0,10 ml. Infolge Ablesung nach Ablauf einer bestimmten Zeit verlangt das Verfahren nicht mehr Zeit als eine gewöhnliche photometrische Methode. Es zeigt gute Genauigkeit und eignet sich für Serienanalysen in der klinischen Praxis.

     

Selektivierung geringer Mengen Kupfer mit Polyäthylenimin-Zellulose

Zusammenfassung Polyäthyleniminzellulosen sorbieren Cu²⁺ durch koordinative Bindung als Zentralion des sekundären Stickstoffs des Polyäthylenimins im P_H-Bereich 3,5 bis 4,5 selektiv aus verd. Lösungen. 10g Kupfer können von 10⁵fachen Überschüssen anderer Übergangsmetalle separiert, mit verd. Salzsäure eluiert und mit Diäthyldithiocarbamat photometrisch bestimmt werden. Das Verfahren eignet sich zur Erfassung von 0,001% Kupfer in Zink, Mangan, Kobalt, Nickel, Cadmium und Aluminium sowie aus Lösungen, deren Kupfergehalt 0,02 ppm beträgt.

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Selectivation of small amounts of copper with polyethyleneimine-cellulose

Summary Polyethyleneimine celluloses selectively sorb Cu²⁺ from dilute solutions through coordinative bonding as central ion of the secondary nitrogen of polyethyleneimine in the p_H-range of 3.5–4.5. 10g of copper may be separated from 10₅-fold excesses of other transition metals, then eluted with dilute hydrochloric acid and determined photometrically with diethyldithiocarbamate. The method is suitable for determining 0.001% copper in zinc, manganese, cobalt, nickel, cadmium, and aluminium as well as in solutions whose coppercontent is 0.02 ppm.

     

Photometrische Bestimmung von Spuren Wasserstoffperoxyd und Kupfer(II)-ionen mit Phlorrhizin

Zusammenfassung Die empfindliche Farbreaktion des Phlorrhizins mit Wasserstoff peroxyd in Gegenwart von Kupfer(II)-ionen ist zur photometrischen Bestimmung von Wasserstoffperoxyd bei p_H 12 geeignet. Bei p_H 9 kann man auf ähnlichem Wege Spuren von Kupfer(II)-ionen bestimmen.

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Summary The sensitive color reaction of phlorrhizin with hydrogen peroxide in the presence of copper(II) ions is suitable for the photometric determination of hydrogen peroxide at p_H 12. Traces of copper(II) ions can be determined in a similar fashion at p_H 9.

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Résumé La réaction colorée sensible de la phlorrhizine et de l'eau oxygénée en présence d'ions cuivreux est approprié à la détermination photométrique de l'eau oxygénée à p_H 12. A p_H 9 il est possible de déterminer de même façon des traces d'ions cuivreux.

     

Studies on the analytical chemistry of iodonium compounds. Part III

Summary A procedure is described for the determination of the diphenyliodonium cation in the range 1.0 to 4.0 mg, by extraction from solution buffered at p_H 9.5 into chloroform as the diethyldithiocarbamate followed by conversion into the copper(II) complex. Absorbance measurements are made on the chloroform solution of the copper(II) diethyldithio-carbamate at 435 nm, and a linear relation exists between absorbance and cation content within the range specified. The optimum conditions for the extraction are discussed.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Diphenyliodoniumkationen in der Größenordnung von 1,0 bis 4,0 mg wurde beschrieben. Es beruht auf deren Extraktion aus gepufferter Lösung (p_H=9,5) mit Chloroform als Diäthyldithiocarbamat und dessen Überführung in einen Kupfer(II)-komplex. Die Absorption des Kupfer(II)-diäthyldithiocarbamats in Chloroformlösung wurde bei 435 nm gemessen. Sie steht in linearem Verhältnis zur Kationenkonzentration. Die optimalen Bedingungen für die Extraktion werden erörtert.

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Résumé On décrit un procédé pour le dosage du cation diphényliodonium dans le domaine de 1,0 à 4,0 mg, en l'extrayant d'une solution tamponnée à p_H 9,5 par le chloroforme, à l'état de diethyldithiocarbamate puis en le transformant en complexe du cuivre-II. On effectue les mesures de densité optique sur la solution dans le chloroforme du diéthyldithiocarbamate de cuivre-II à 435 nm; il existe une relation linéaire entre la densité optique et la teneur en cation dans le domaine spécifié. On discute les conditions optimales pour effectuer l'extraction.

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Part II. Mikrochim. Acta [Wien]1966, 539.     

Spectrophotometric determination of palladium with 2,2′-diquinolyl ketoxime

Summary A visible Spectrophotometric method is described for the determination of palladium with 2,2-diquinolyl ketoxime. The effects due to p_H, time, solvents, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed and the molar extinction coefficient is 1.3·10⁴ at 478 nm. The incorporation of EDTA into the procedure results in a highly specific method for the determination of trace amounts of palladium.

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Zusammenfassung Die spektralphotometrische Bestimmung von Palladium mit 2.2-Dichinolylketoxim wurde beschrieben. Über den Einfluß von p_H, Zeit, Lösungsmitteln, Reagenskonzentration und von diversen Fremdionen wurde berichtet. Das Beersche Gesetz ist erfüllt. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt bei 478 nm 1.3·10⁴. Die Einführung von ÄDTA in das Verfahren führt zu einer hochspezifischen Bestimmung von Palladiumspuren.

     

The relationship between the structures of Cu(II) complexes and their chemical transformations

The study of the thermal dehydration of the compounds CuX2.nH₂O, where X^– were formate, salicylate or phtalate anions, was performed, including the observations of structural changes of compounds during their decomposition. It is shown that the dehydration of copper(II) formate tetra- and dihydrates is accompanied by significant changes in the bonding of the formato groups and remaining water molecules. Two structurally different modifications of Cu(HCOO)₂.2H₂O were prepared, the structure differences are clearly demonstrated in their decomposition stoichiometry. The dehydration of copper formate hydrates was found to be controlled by chemical reaction on the phase boundary. The dehydration of the copper salicylate tetrahydrate and copper phtalate monohydrate is accompanied by the structural changes of the whole compounds, as well, however these processes are diffusion or nucleation controlled.

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Zusammenfassung Es wurde die thermische Dehydratation der Verbindungen CuX₂.nH₂O mit dem Formiat-, Salicylat- und Phthalatanion als X^– unter gleichzeitiger Beobachtung eventueller Strukturveränderungen dieser Verbindungen während der Dehydratation untersucht. Es wird gezeigt, dass die Dehydratation von Kupfer(II)-formiat Tetrabzw. Dihydrat von einer eindeutigen Veränderung der Bindungsverhältnisse der Formiatgruppen und der verbleibenden Wassermoleküle begleitet wird. Es wurden zwei strukturell verschiedene Modifikationen von Cu(HCOO)₂.2H₂O hergestellt, die Strukturunterschiede zeigen sich deutlich in der Stöchiometrie ihrer Zersetzung. Die Dehydratation von Kupferformiathydraten wird durch die chemische Reaktion an der Phasengrenze kontrolliert. Die Dehydratation von Kupfersalicylat Tetrahydrat und Kupferphthalat Monohydrat wird von einer Strukturveränderung des ganzen Moleküles begleitet, unabhängig davon, ob der Vorgang durch die Diffusion oder Kernbildung bestimmt wird.

     

Spectrophotometric determination of osmium with ammonium thiocyanate

Summary A spectrophotometric method for the determination of osmium using ammonium thiocyanate is described. A stable reddish brown colour with an absorption maximum at 440 nm is produced when osmium tetroxide is heated for 30 min at a p_H between 1 to 4 over a boiling water bath with excess reagent. The recommended concentration range is from 3 to 15 ppm of osmium in aqueous medium and from 0.6 to 1.5 ppm when the brown colour (which turns blue) is extracted into isoamyl alcohol. Errors are about ± 1.5%.

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Zusammenfassung Zur spektrophotometrischen Bestimmung von Osmium wird als Reagens Ammoniumthiocyanat empfohlen. Bei Erwärmung von Osmiumtetroxid bei p_H 1–4 mit überschüssigem Reagens (30 min) wird eine beständige rötlich-braune Färbung mit einem Absorptionsmaximum bei 440 nm gebildet. Der günstigste Konzentrationsbereich ist 3–15 ppm in wä\rigem Medium bzw. 0,6–1,5 ppm, wenn mit Isoamylalkohol extrahiert wird (wobei die Farbe nach Blau umschlägt). Die Fehler betragen etwa ± 1,5%.

     

Surface charge and adsorption properties of polyethylene in aqueous solutions of inorganic electrolytes

Summary The streaming potentials of several sorts of polyethylene were determined as a function of p_H and composition of aqueous solutions and the electrokinetic (zeta) potentials were calculated. The results were compared with the electrokinetic properties of glass and polystyrene. It has been found that H⁺ and OH^– ions are potential-determining on polyethylene. The surface of polyethylene is charged negatively above p_H 2.5, probably due to dissociation of carboxyl groups, contained on polyethylene as a result of its oxidation during its polymerization and/or further processing. The zeta potentials depend in a rather complicated way on the concentration of various 11 inorganic electrolytes. The probable interpretation of this dependence has been given and conclusion was derived about the absence of compact adhered layer of water molecules at the surface of polyethylene. The results of the present work may be of some importance for elucidating the adsorption properties of polyethylene.

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Zusammenfassung Die Strömungspotentiale verschiedener Arten von Polyäthylen wurden als Funktion des p_H-Wertes und der Zusammensetzung wäßriger Lösungen bestimmt und aus diesen die elektrokinetischen Potentiale (Zeta) berechnet. Die Ergebnisse wurden mit den elektrokinetischen Eigenschaften von Glas und Polystyrol verglichen. Es zeigt sich, daß H⁺- und OH^–-Ionen auf Polyäthylen potentialbestimmend sind. Die Oberfläche des Polyäthylen ist oberhalb p_H 2,5 negativ geladen, vermutlich entsprechend der Dissoziation von Carboxylgruppen, die als Ergebnis der Oxydation während der Polymerisation und/oder weiterer Verarbeitungsprozesse im Polyäthylen enthalten sind. Die Zeta-Potentiale hängen in ziemlich komplizierter Weise von der Konzentration verschiedener ein-einwertiger anorganischer Elektrolyte ab. Die wahrscheinlichste Interpretation dieser Abhängigkeit wurde gegeben und Schlüsse über die Abwesenheit kompakter adsorbierter Schichten von Wassermolekülen auf der Oberfläche des Polyäthylens gezogen.Die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit mögen von einiger Bedeutung für die Erkenntnisse der Adsorptionseigenschaften von Polyäthylen sein.

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The authors are indebted to Dr.P. Skivan for helpful discussion of the streaming potential method and to Dr.J. Hradil for kindly supplying the polyethylene samples.     

Thermodynamics of phase transitions and heat capacities of monosubstituted n-alkanaminium bromides above room temperature

Differential scanning calorimetry was applied to examine the thermodynamics of solidstate phase transitions and fusion processes of compounds of the general formula (n-C_pH_2p+₁NH₃)Br (wherep=0–3). The heat capacities of the compounds in the range from ambient temperature to the onset of their volatilization were also studied. All the thermochemical characteristics reveal a dependence on the structure of the alkanaminium cations.

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Zusammenfassung Unter Anwendung von DSC wurde die Thermodynamik von Feststoff-Phasenübergängen und Schmelzvorgängen bei Verbindungen der allgemeinen Formel (n-C_pH_2p+₁NH₃)Br (mitp=0–3) untersucht. Weiterhin wurde die Wärmekapazität der Verbindungen im Temperaturbereich Raumtemperatur bis Einsatz der Verdampfung untersucht. Alle thermochemischen Eigenschaften lassen eine Abhängigkeit von der Struktur des Alkanaminium-Kations erkennen.

     

3-Thianaphthenoyltrifluoroacetone: A new reagent for the spectrophotometric determination of cerium(IV)

Summary A visible spectrophotometric method is described for the determination of cerium(IV) with 3-thianaphthenoyltrifluoroacetone. The effects due to p_H, time, solvents, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed and the molar extinction coefficient is 5.51·10³ at 424 nm.

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Zusammenfassung Ein spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Cer(IV) mit 3-Thianaphthenoyltrifluoraceton wurde beschrieben. Über den Einfluß der Parameter p_H, Zeit, Lösungsmittel, Reagenskonzentration und verschiedener Fremdionen wurde berichtet. Das Beersche Gesetz wird erfüllt. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt bei 424 nm 5,51·10³.

     

Direkte fluorimetrische Bestimmung von 3,4-Benzpyren im w?\rigen Medium

Zusammenfassung Es wurde eine direkte Bestimmung des 3,4-Benzpyrens in wä\riger Lösung beschrieben, die auf der Löslichkeitserhöhung beruht, die das in Wasser schwer lösliche 3,4-Benzpyren durch Coffein erfährt. Es können so noch 4 ng/ml bei der angegebenen Standardisierung bestimmt werden. Bei der Direktbestimmung des 3,4-Benzpyrens im System Coffein-Wasser ist ein p_H >6,0 einzuhalten, da bei höheren Wasserstoffionenkonzentrationen die Fluorescenzintensität stark abnimmt.

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Direct fluorimetric determination of benzo(a)pyrene in aqueous medium

A method for the direct determination of benzo(a)pyrene in aqueous solution is based on the increase of its solubility by coffeine. 4 ng of benzo(a)pyrene/ml can be determined by the procedure described. In this direct determination in the system coffeine-water the p_H has to be adjusted to >6.0, as the fluorescence intensity considerably decreases with higher H⁺ concentrations.

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Eine ausführliche Darstellung findet sich in der Dissertation von G. Becker, Univ. Karlsruhe 1968.

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Die Messungen zu dieser Arbeit -wurden an dem Chemischen Untersuchungsamt für das Saarland, Saarbrücken, mit einem Spektralphotometer der Deutschen Forschungsgemeinschaft ausgeführt. Beiden Institutionen sind wir zu Dank verpflichtet.