Notiz zur Bestimmung von Spurenelementen in organischen Eisensalzen

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Spurenelementen in organischen Eisensalzen mitgeteilt. Nach Oxydation der organischen Anteile mit Salpetersäure und Vanadium(V) als Oxydationskatalysator wird das Eisen mit Hydrazin reduziert. Cu, Pb, Ni und Zn werden kathodenstrahlpolarographisch, Mn wird photometrisch bestimmt. Die Nachweisgrenzen der Verfahren liegen bei 10^–4%.

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Summary A method is described for determining trace elements in organic iron salts. After oxidation of the organic content by wet decomposition using nitric acid and vanadium(V) as a catalyst, iron is reduced with hydrazine. Cu, Pb, Ni, and Zn are determined by cathode-ray polarography, Mn by photometry. Traces are detectable down to 10^–4%.

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Herrn Prof. Dr. C. Mahr zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Determination of traces of iron with the catalytic maximum wave in differential pulse polarography

Summary A differential pulse polarographic method for the determination of iron employing the catalytic maximum wave has been studied. A well-defined differential pulse polarographic peak for iron(III) in Britton-Robinson buffer solution containing 50 mol/l N-(2-hydroxyethyl) ethylenediamine N,N,N-triacetic acid (HEDTA) and 5 mmol/l KBrO₃ is observed in the potential range from +0.2 to –0.3 V vs. SCE. The peak current is very large compared to that of the Fe(III)/EDTA complex, being proportional to the concentration of iron(III) between 1.00×10^–8 and 3.58×10^–6 mol/l under optimum conditions. The relative standard deviations for 3.58×10^–7 mol/l and 1.79×10^–6 mol/l iron(III) were 1.38 and 0.54%, respectively (n=5), and the calculated detection limit was 5.2×10^–9 mol/l iron(III). The method has been applied to the determination of iron in fresh snow and rain waters.

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Spurenbestimmung von Eisen mit Hilfe der katalytischen Maximumsstufe in der Differential-Puls-Polarographie

Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der Tatsache, daß in Britton-Robinson-Puffer (mit 50 mol/l HEDTA und 5 mmol/l KBrO₃) im Potentialbereich von +0,2 bis –0,3 V gegen SKE ein gut definierter puls-polarographischer Peak für Eisen(III) auftritt. Der Peakstrom ist im Vergleich zu dem des Fe(III)/EDTA-Komplexes sehr groß und ist unter optimalen Bedingungen im Konzentrationsbereich von 1,00·10^–8 bis 3,58·10^–6 mol/l der Eisen(III)-Konzentration proportional. Die relative Standardabweichung beträgt 1,38% bzw. 0,54% (n=5) für 3,58·10^–7 mol/l bzw. 1,79·10^–6 mol/l Fe(III). Die berechnete Nachweisgrenze liegt bei 5,2·10^–9 mol/l Fe(III). Das Verfahren wurde zur Eisenbestimmung in Schnee- und Regenwasser eingesetzt.

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This work was supported in part by a Grant-in-Aid for Scientific Research from Hokkaido-prefecture, 1982.     

Chelataustauscher auf Maleinhydroxams?ure-Basis zur Abtrennung von Fe(III)-Spuren aus konzentrierten Salzl?sungen

Zusammenfassung Mit Hilfe des neu hergestellten Maleinhydroxamsäureaustauschers lassen sich Fe(III)-Spuren aus relativ konzentrierten Salzlösungen entfernen.In Batch-Versuchen wird die Fe(III)-Konzentration in einer 1M MgCl₂-Lösung bei einem pH-Wert von 4 und der Anwendung von 2 g Harz in 50 ml Lösung nach 24 h von 10^–6 M auf ca. 10^–8 M herabgesetzt und bei einer NH₄Cl-Lösung gleicher Konzentration auf 5 · 10^–9 Mol/l.Bei den Säulenversuchen ist für die gleiche Lösungsmenge die entsprechende Erniedrigung der Fe(III)-Konzentration in wesentlich kürzerer Zeit zu erreichen, und zwar bei einer Austauschermenge von 20 ml und einer Durchflußgeschwindigkeit von 0,25–0,30 ml/min in etwa 3 h.Eine noch weitergehende Fe(III) -Entfernung ist bei nochmaliger Übergabe der Lösungen oder größerem Harzeinsatz möglich.

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Summary A new maleichydroxamic acid ion-exchanger has been prepared and is recommended for removing traces of iron(III) from relatively concentrated salt solutions. When employing the batch technique and using 2 g of the exchanger per 50 ml of solution the Fe(III) concentration in a 1 M MgCl₂ solution of pH 4 could be reduced from 10^–6 M to about 10^–8 M after 24 hrs, and to 5×10^–9 M in a 1 M NH₄Cl solution. With the column technique a considerably shorter time is required for obtaining corresponding results, i.e. 3 hrs. with 20 ml of exchanger and a flow rate of 0.25–0.30 ml/min. Further removal of iron can be achieved by repeated passage of the solution through the column or by applying larger quantities of the exchanger.

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Herrn Prof. Dr. B. Eistert zur Vollendung des 65. Lebensjahres gewidmet.     

Zur emissionsspektralanalytischen Bestimmung von Cu-, Fe- und Pb-Spuren in ZnS-Leuchtstoffen

Zusammenfassung Eine emissionsspektralanalytische Methode wird beschrieben, mit deren Hilfe 3 · 10^–7 bis 3 · 10^–5 g Fe, 2 · 10^–6 bis 3,2 · 10^–6 g Pb und 3 · 10^–8 bis 1 · 10^–5 g Cu pro g ZnS bestimmt werden können.

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Summary An emission spectral analytical method is described by which 3 · 10^–7 to 3 · 10^–5 g iron, 2 · 10^–6 3.2 · 10^–5 g lead, and 3 · 10^–8–1 · 10^–5 g copper per g ZnS can be determined.

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Résumé On décrit une méthode d'analyse spectrale par émission permettant de doser 3 · 10^–7–3 · 10^–5 g Fe, 2 · 10^–6–3,2 · 10^–5 g Pb et 3 · 10^–8–1 · 10^–5g Cu par g ZnS.

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Herrn Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler zum 70. Geburtstag gewidmet. Vorgetragen am XI. Colloquium Spectroacopicum Internationale, Beograd, 1963.

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Wir danken auch an dieser Stelle HerrnP. Endröi für die Zubereitung der Standards mit Cu- und Fe-Zusatz und Herrn DirektorF. Kömüves für die Erlaubnis zur Publikation dieser Arbeit.     

Highly sensitive spectrophotometric determination of micro amounts of iron with chromai blue G and cetyltrimethylammonium chloride

Summary A ternary complex between iron(III), Chromal Blue G (C. I. 43835) and cetyltrimethylammonium chloride is proposed for the determination of iron (III). The stoichiometric ratio of iron (III) to Chromai Blue G is 13. Beer's law is obeyed from 0.04 to 0.4 ppm of iron; the molar absorptivity is 1.43×10⁵ l·mole^–1·cm^–1. The proposed method has been applied to the determination of iron in a magnesium alloy.

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Hochempfindliche spektrophotometrische Bestimmung von Mikromengen Eisen mit Chromctlblau G und Cetyltrimethylammoniumcblorid

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Eisen(III) wird ein ternärer Komplex aus Eisen(III), Chromai Blue G (Farbindex 43835) und Cetyltrimethylammoniumchlorid vorgeschlagen. Das stöchiometrische Verhältnis Eisen(III): Chromal Blue G ist 13. Das Beersche Gesetz gilt von 0,04 bis 0,4 ppm Fe; der Extinktionskoeffizient ist 1,43×10⁵ l·mole^–1·cm^–1. Die vorgeschlagene Methode dient für die Bestimmung von Eisen in Magnesiumlegierungen.

     

Photo-Oxidation of phenosafranine and neutral red in the presence of iron(III): Determination of trace amounts of iron and phosphate

Summary Phenosafranine (Ph) and Neutral Red (NR) in the presence of iron(III) are decolorized by illumination with light of wavelength shorter than 360 nm. The decolorization mechanism involves ·OH radicals, formed during the photo-excitation of hydrolysed iron(III) species. In the presence of oxygen, iron(III) acts as a catalyst in the photochemical process. The photo-oxidation of Ph and NR is followed by measuring the decrease in absorbance of the dyes, and linear calibration graphs in the range 1–11 ppm of iron are obtained. The decrease in the fluorescence of phenosafranine has also been used to measure the photo-oxidation of this dye, and is linearly related to iron concentration in the range 0.1–1.1 ppm. Phosphate strongly inhibits the iron(III)-catalysed photodecolorization and this can be made the basis of a method for its determination (concentration limit 1×10^–5 M).

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Photooxydation von Phenosafranin und Neutralrot in Gegenwart von Eisen(III): Bestimmung von Spuren Eisen und Phosphat

Zusammenfassung Phenosafranin (Ph) und Neutralrot (NR) werden in Gegenwart von Fe(III) durch Belichtung unter 360 nm entfärbt. Der Mechanismus dieses Vorgangs erfordert die Gegenwart von OH-Radikalen, die sich bei Belichtung von hydrolysierten Fe(III)-Verbindungen bilden. In Gegenwart von Sauerstoff wirkt Fe(III) als Katalysator der photochemischen Reaktion. Die Photooxydation von Ph und NR läßt sich durch Abnahme der Absorbanz der beiden Farbstoffe verfolgen. Dabei ergeben sich lineare Eichkurven für 1–11 ppm Fe. Die Abnahme der Fluoreszenz von Ph dient ebenfalls zur Messung der Photooxydation dieses Farbstoffes und verläuft für 0,1–1,1 ppm Fe linear. Phosphat hindert die Fe(III)-katalysierte Photoentfärbung, was als Grundlage für die Phosphatbestimmung bis zu 1×10^–5 M dienen kann.

     

Cytolysis by surfactants. I. Human erythrocytes

Summary Studies have been made of the interaction of a number of ionic surfactants with human red blood cells in order to measure the rate at which the surfactant brings about rupture of the red cells and the enthalpy change associated with rupture. The results are consistent with the hypothesis that the primary function of the surfactant is to penetrate a lipid monolayer and bring about its collapse. Enthalpy changes associated with hemolysis are estimated to lie in the region –2×10⁴ to –5×10⁴ Joules per mole of surfactant.

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Zusammenfassung Es wurde die Wechselwirkung einer Anzahl von ionischen oberflächenaktiven Agentien mit menschlichen roten Blutkörperchen untersucht, um die Geschwindigkeit zu messen, mit welcher die oberflächenaktive Substanz die roten Zellen zerreißt. Die Ergebnisse stimmen mit der Hypothese überein, daß die oberflächenaktive Substanz primär eine monomolekulare Lipidschicht durchdringt und sie dadurch zum Zerfall bringt. Die mit der Hämolyse Hand in Hand gehenden Enthalpieänderungen liegen schätzungsweise bei –2×10⁴ bis –5×10⁴ Joule pro Mol oberflächenaktiver Substanz.

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With 9 figures and 5 tables     

Highly sensitive spectrophotometric determination of osmium(VIII) with pyrogallolphthalein and hydrogen peroxide in the presence of Brij 35

Summary A highly sensitive determination of osmium(VIII) is based on the decolouring reaction with pyrogallolphthalein (gallein) and hydrogen peroxide in the presence of Brij 35. Beer's law was obeyed in the range of 0–0.5 ng of osmium(VIII) per 10 ml and the apparent decomposed absorption coefficient was 2.5×10⁹ l mol^–1 cm^–1 at 535 nm.Application of xanthene derivatives in analytical chemistry. Part XCIII. Part XCII see ref. [1]     

The use of Landolt reactions in quantitative microanalysis

Summary Trace amounts of iron(III) and molybdenum can be determined by their catalytic effect on the perborate-iodide reaction transformed to a Landolt process. Calibration graphs for the 1–10 g/ml concentration range for each are presented and the reproducibility of the methods is given on a statistical basis. The effects of about thirty ions and complexing agents are reported and suggestions are made regarding the possibility of using EDTA and tartrate to enable iron and molybdenum to be determined separately in a mixture. Anomalous behaviour of osmium(VIII) is reported.

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Anwendung von Landolt-Reaktionen in der quantitativen MikroanalyseIV. Quantitative Bestimmung von Eisen und Molybdän

Zusammenfassung Für die Bestimmung von Eisen(III)- und Molybdänspuren wurde eine katalytische Methode ausgearbeitet, die auf der Landoltschen Perborat-Jodid-Reaktion beruht. Eichkurven für die Konzentrationsbereiche 1–10 g/ml wurden aufgestellt und die Reproduzierbarkeit der Methoden statistisch berechnet. 30 verschiedene Ionen und Komplexbildner wurden auf Störungen geprüft. Auf die Möglichkeit einer Simultanbestimmung von Eisen und Molybdän mit Hilfe der Komplexbildner EDTA und Tartrat wird hingewiesen. Das anomale Verhalten von Osmium(VIII) wird erwähnt.

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Part 3 of this series; Thompson, H., and G. Svehla: Micro-chemical J. 13, 576 (1968).     

Microdetection of V(V)-ion with desferrioxamine B by resin spot test technique

Summary Highly sensitive and selective test for vanadium(V) detection, with desferrioxamine B, is proposed. The method is based on reddish-violet complex fixation on cation-exchange resin. Detection limit of 1.01×10^–10 g V(V)-ion is achieved by application of Dowex HCR(NH₄ ⁺) resin. Among 89 foreign substances investigated (diverse ions, complexing, oxidizing and reducing agents), Fe(II/III)-(under atmospheric conditions) and Co(II)-ion are the only interfering species.

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Mikronachweis von Vanadin(V) mit Desferrioxamin B mit Hilfe der Harz-Tüpfeltechnik

Zusammenfassung Eine hochempfindliche und selektive Reaktion für den Nachweis von V(V) mit Desferrioxamin B wurde vorgeschlagen. Der dabei entstehende rot-violette Komplex wird an ein Kationenaustauscher-Harz gebunden. Die Nachweisgrenze 1,01×10^–10 g V(V) wird mit Dowex HCR(NH₄ ⁺)-Harz erreicht. Unter 89 geprüften Fremdsubstanzen (div. Ionen, Komplexbildner, Oxydations- und Reduktionsmittel) sind Fe(II, III) und Co(II) die einzigen störenden Substanzen.

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Presented at 9th International Symposium on Microchemical Techniques, Amsterdam, August 28–September 2, 1983.     

Determination of trace amounts of hydrogen chloride and chloride by GC or AAS

Summary Two improved analytical methods for the determination of chloride (hydrogen chloride) in the ppb-range are presented. One method combines a derivatization of chloride with 7-oxabicyclo(4.1.0)heptane with gas-chromatographic separation and detection. The other one uses a derivatization with phenylmercury nitrate. Reagent and product are separated by extraction with trichloromethane or benzene and the product is determined by atomic absorption spectrometry. The detection limit for the gas-chromatographic method is 10 ng Cl^–/ml or 0.5 ng Cl^– per sample, for the atomic absorption spectrometric method 0.2 ng Cl^–/ml or 0.3 ng Cl^– per sample.

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Bestimmung von Spuren Chlorwasserstoff und Chlorid mit Hilfe der GC oder AAS

Zusammenfassung Es werden zwei hochempfindliche analytische Bestimmungsmethoden für Chlorid (Chlorwasserstoff) im ppb-Bereich vorgestellt. Bei der einen Methode wird eine Derivatisierung von HCl mit 7-Oxabicyclo(4.1.0)heptan durchgeführt und das Reaktionsprodukt gas-chromatographisch bestimmt. Die andere Methode verwendet eine Derivatisierung von HCl mit Phenylquecksilbernitrat. Das Reaktionsprodukt wird vom Reagens durch Extraktion mit Trichlormethan oder Benzol abgetrennt und anschließend atomabsorptionsspektralphotometrisch bestimmt. Die Nachweisgrenze für das gas-chromatographische Verfahren liegt bei 10 ng Cl^–/ml bzw. 0,5 ng Cl^– pro Probe, für die atomabsorptionsspektralphotometrische Methode bei 0,2 ng Cl^–/ml oder 0,3 ng Cl^– pro Probe.

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Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet     

Photometric titrations of metal ions based on UV absorption of Bi(III)-EDTA

Summary The Bi-EDTA chelate absorbs strongly in the UV ( _max=263 nm;=10³ l. mole^–1. mm^–1) in a wavelength region where most other metal chelates, metal ions and EDTA absorb to a much smaller extent or not at all. Two applications of this phenomenon are described:the determination of Bi(III) at the 10^–5 M level in the presence of other metals, and the use of bismuth(III) as a back-titrant in the determination of traces of iron.

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Zusammenfassung Bi(III)-ÄDTA-Chelat absorbiert UV-Licht sehr stark ( _max=263 nm; =10³ l. Mol.^–1 mm^–1) in einem Wellenlängengebiet, wo andere Metallchelate, Metallionen und ÄDTA viel weniger stark oder gar nicht absorbieren. Zwei Anwendungen dieser Eigenschaft werden beschrieben. Als erste die Analyse von 10^–5-m Bi(III)-Lösungen in Anwesenheit anderer Metalle. Weiter die Anwendung von Bismuth(III) als Titrant bei der komplexometrischen Rücktitration von Eisenspuren.

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Part of this paper was presented at the VI. International Symposium on Micro-techniques, Graz, 7–11 September 1970, Austria. Mikrochim. Acta 1971/5     

Pre-column fluorescent derivatization for high-performance liquid chromatography with 2,2-diphenyl-1-oxa-3-oxonia-2-boratanaphthalene (DOOB): Determination of aminoalkanols

Summary Seven aminoalkanols were separated after their derivatization to fluorescent salicylaldehydeazomethine diphenylboron chelates by high-performance liquid chromatography. Separation is performed on HPLC column Si 60 with mixtures of dichloromethane/acetone using fluorimetric detection. The peak areas are linear-proportional to the concentration in the range between 6·10^–6 and 1·10^–4 mol/l. With the determination of 6·10^–5 mol/l derivatized 2-amino-1-ethanol the relative standard deviation was 0.03 (3.0%). The smallest detectable amount of one of the aminoalkanols ranged from 3.3 to 8.8 ng dissolved in the injected volume of 50 l.

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Vorsäulen-Fluorescenz-Derivatisierung in der Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie mit 2,2-Diphenyl-1-oxa-3-oxonia-2-boratanaphthalin (DOOB): Bestimmung von Aminoalkanolen

Zusammenfassung Sieben Aminoalkanole werden nach der Derivatisierung zu fluorescierenden Salicylaldehydazomethin-diphenylborchelaten hochleistungsflüssigkeits-chromatographisch getrennt. Die Trennung erfolgt auf einer HPLC-Säule Si 60 mit Dichlormethan/Aceton-Gemischen und fluorimetrischer Detektion. Die Peakflächen sind im Konzentrationsbereich von 6·10^–6 bis 1·10^–4 mol/l linear proportional. Bei der Bestimmung von 6 · 10^–5 mol/l derivatisiertem 2-Amino-1-ethanol wurde die relative Standardabweichung zu 0,03 (3,0%) berechnet. Die kleinste bestimmbare Menge eines der Aminoalkanole liegt im Bereich zwischen 3,3 und 8,8 ng gelöst im Injektionsvolumen von 50 l.

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Boron Chelates and Boron Metal Chelates, Part XVI. For Part XV see ref. [1]

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Dedicated to Prof. Dr. H. Monien on the occasion of his 60th birthday     

Complexes of metallochromic substances. X

Summary Aminomethylazo III, i.e. 2.7-bis[o-di(carboxymethyl)aminomethylphenylazo]chromotropic acid, was found to be a high-sensitive and selective reagent for the spectrophotometric copper determination. The relative molar absorptivity for copper is 75,000 cm²Mol^–1. The method described is advantageous for the determination of trace amounts of copper in uranium. The composition and stability constants of the copper(II) complexes formed, and the dissociation constants of Aminomethylazo III were determined.

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Zusammenfassung Aminomethylazo III, d. h. 2,7-Bis[o-di(carboxymethyl)aminomethylphenylazo]-chromotropsäure, wird als hochempfindliches und selektives Reagens für die spektralphotometrische Bestimmung von Kupfer empfohlen. Der relative molare Extinktionskoeffizient für Kupfer beträgt 75 000 cm²mMol^–1. Die Methode ist für die Bestimmung von Spurenmengen Kupfer in Uran vorteilhaft anwendbar. Es wurden die Zusammensetzung und die Stabilitätskonstanten der entstehenden Kupfer(II)komplexe, sowie die Dissoziationskonstanten der Protonkomplexe von Aminomethylazo III bestimmt.

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Part IX, see Z. analyt. Chem. 214, 189 (1965).     

Mechanochemische Farbreaktionen

Zusammenfassung Es wurden Methoden zum Nachweis einiger Elemente durch mechanochemische Farbreaktionen bei gewöhnlicher Temperatur entwickelt. Durch Bildung gefärbter Verbindungen können so Nickel, Blei, Eisen(II) und Eisen(III), Cer, Uran, Chrom und Kobalt nachgewiesen werden. Die Nachweisgrenzen dieser Reaktionen liegen zwischen 10^–6 und 10^–8 g. Diese hohe Empfindlichkeit kann durch Extraktion der gefärbten Reaktionsprodukte noch gesteigert werden.

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Summary Methods have been developed for the detection of several elements by mechanochemical color reactions at ordinary temperature. Nickel, lead, iron(II), iron(III), cerium, uranium, chromium, and cobalt can be detected through formation of colored compounds. The limits of detection of these reactions lie between 10^–6 and 10^–8 g. This high sensitivity can be increased by extraction of the colored reaction products.

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Résumé On a développé des méthodes de recherche de plusieurs éléments au moyen de «réactions colorées mécanochimiques», à température ambiante. On peut ainsi caractériser le nickel, le plomb, le fer-II et le fer-III, le cérium, l'uranium, le chrome et le cobalt, par formation de composés colorés. Les limites de dilution de ces réactions se situent entre 10^–6 et 10^–8 g. On peut encore élever cette haute sensibilité par extraction des produits de réaction colorés.

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Herrn Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Voltammetrische Bestimmung kleiner Eisenmengen ohne Abtrennung der Matrix

Zusammenfassung In konzentrierter Salzsäure und in den Lösungen zahlreicher Chloride können 10^–3 bis 10^–6% Eisen direkt an einer Kohlepaste-Elektrode bestimmt werden. In diesem Konzentrationsbereich liegt die relative Standardabweichung der Ergebnisse zwischen 0,03 und 0,15. Die Eisenbestimmung ist auch in Metallen und in den Salzen anderer anorganischer und organischer Säuren möglich, wenn die zu analysierende Lösung mindestens 5–6 M an Chloridionen ist. Der Elektrodenvorgang beruht vermutlich auf der Abscheidung oder der Konzentrierung von Eisenchlorid, dessen Wiederauflösung mit einer Komplexbildung verbunden ist. Von 37 Kationen und 12 Anionen wird die Eisenbestimmung nur von Gold, Kupfer und Antimon beeinflußt. Gold stört, wenn es in der gleichen Konzentration wie Eisen vorliegt. Der Überschuß von Kupfer darf das 3 fache, der von Antimon das 20 fache der vorhandenen Eisenmenge nicht übersteigen. Anhand zahlreicher Analysenbeispiele wird die Anwendbarkeit des Verfahrens gezeigt.

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Voltammetric determination of small amounts of iron without separation from the matrix

Iron in concentrated hydrochloric acid as well as in many other chloride solutions can be determined directly by use of a carbon paste electrode in the concentration range from 10^–3 to 10^–6%. At the limits of the concentration range indicated, the relative standard deviation lies between 0.03 and 0.15, respectively. The determination of iron in metals and salts of other inorganic and organic acids is also possible, provided the solution to be analized has a chloride concentration of between 5 and 6 M. The process occurring at the electrode is due presumably to the deposition or the concentration of iron chloride, the dissolution of which is connected with complex formation. The influence of 37 cations and 12 anions was investigated. Measurable interferences occur when the concentration of gold, copper and antimony is equal, 3 times and 20 times that of the iron concentration, respectively. The applicability of the method is demonstrated by the analysis of numerous samples.

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Herrn Prof. Dr. H. Specker zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Wir danken Fräulein Doris Bohn für ihre intensive Mitarbeit.     

Application of extraction chromatography for analysis of high-purity CdTe and ZnSe

Summary The possibilities of extraction chromatography are investigated for the separation of impurities from high-purity CdTe and ZnSe. The conditions of a quantitative separation of the impurities are determined. As a result of the investigations the techniques are developed for neutron activation analysis of CdTe and spectral analysis of ZnSe, the impurity-detection limits being from 10^–5% to 10^–7%.

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Die Anwendung der Extraktionschromatographie zur Analyse von hochreinem CdTe und ZnSe

Zusammenfassung Die Möglichkeiten der Extraktions-Chromatographie für die Anreicherung von Mikrobeimengungen in hochreinem CdTe und ZnSe wurden untersucht. Dazu wurden die Bedingungen der quantitativen Trennung von Mikrobeimengungen in Cd, Te und Zn ermittelt.Als Ergebnis der Untersuchungen wurden Methoden der Neutronen-Aktivierungsanalyse von ZnSe ausgearbeitet. Bei der Kombination der extraktions-chromatographischen Anreicherung mit diesem Analyseverfahren beträgt die Bestimmungsgrenze für Mikrobeimengungen 10^–5–10^–7%.

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Presented at the 9th International Symposium on Microchemical Techniques, Amsterdam, August 28—September 2, 1983.     

Determination of perchlorate in samples of potassium chlorate. II

Summary A method of determining perohlorate is described which involves extraction as tetrabutylphosphonium perchlorate intoo-dichlorobenzene and the subsequent indirect determination by measurement of the absorbance of the iron(III)-thiocyanate-tetrabutylphosphonium complex formed by washing the extract with an aqueous solution containing iron(III) and thiocyanate. The method has been successfully applied to the determination of as little as 0.003 per centw/w of perchlorate in samples of potassium chlorate.

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Zusammenfassung Eine Methode der Perchloratbestimmung wurde beschrieben. Tetrabutylphosphoniumperchlorat wird mit o-Dichlorbenzol extrahiert. Der Extrakt wird mit einer wäßrigen, Eisen(III) und Rhodanid enthaltenden Lösung gewaschen, und dann die Absorption des Eisen(III)-Rhodanid-Tetrabutylphosphonium-Komplexes gemessen. Die Methode wurde mit Erfolg zur Bestimmung von nur 0,003% (g/g) Perchlorat in Kaliumchlorat angewandt.

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Part I: Mikrochimica Acta1970, 888.     

Global baseline pollution studies

Summary On the basis of air samples from sampling sites far away from anthropogenic sources in the region of the North and South Atlantic and the Indian Ocean it is possible to determine the tropospheric burden of tetrachloroethene, 1,2-dichloroethane, 1,1,1,2-tetrachloroethane, hexachloroethane and hexachlorobutadiene. Using the global distribution figures and the emission rates for tetrachloroethane and a two-box model for the troposphere, we estimate the hydroxyl radical concentration to about (7±3) and (17±7) × 10⁵ molecules × cm^–3 for the northern (NH) and southern (SH) hemisphere, respectively. For three chloroethanes and for hexachlorobutadiene the atmospheric lifetime in both hemispheres and the global emission rates can be estimated. The following results are obtained: tetrachloroethene: emissions 530 ktons per year, lifetime 0.46±0.1 year (NH), 0.18±0.05 year (SH); 1,2-dichloroethane: emissions 400–500 ktons per year, lifetime 0.32±0.1 year (NH), 0.13±0.04 year (SH); 1,1,1,2-tetrachloroethane: emissions about 3.6 ktons per year, lifetime 0.7 year (NH), 0.3 year (SH); hexachloroethane: emissions less than 1 kton per year, very long tropospheric lifetime; hexachlorobutadiene: emissions about 3 ktons per year, lifetime 2.3 year (NH) and 0.8 year (SH).

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Untersuchungen zur globalen Grundbelastung mit UmweltchemikalienX. Atmosphärische Halogenkohlenwasserstoffe: Abschätzung der globalen Massenbilanzen für Terrachlorethen, 1,2-Dichlorethan 1,1,1,2-Tetrachlorethan, Hexachlorethan und Hexachlorbutadien. Abschätzung der Hydroxyl-Radikal-Konzentrationen in der Troposphäre der Nord- und Südhemisphäre

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Part IX: Krämer W, Buchert H, Reuter U, Biscoito M, Maul DG, LeGrand G, Ballschmiter K (1984) Chemosphere 13:1255–1267

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Chemistry of organic traces in air X: Part IX: Hecht B, Class Th, Ballschmiter K (1987) Fresenius Z Anal Chem 327:45–46     

Analysis of chromates for traces of Cr(III) by solvent extraction and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Summary A method for the determination of quantities of 0.5–500 g of Cr(III) in the presence of chromates and dichromates is described. The samples are dissolved in an aqueous solution buffered at pH 7.0; the Cr(III) is selectively chelated with 2-thenoyltrifluoroacetone and extracted into xylene. The extracted chromium is analyzed using inductively coupled plasma emission spectrometry. Extraction of 1.0 g Cr(III) from 5.0 mg K₂Cr₂O₇ was accomplished and easily determined in a volume of 25 ml of xylene. The relative standard deviation for the determination of Cr(III) contents ranging from 4.0 × 10^–8 g/ml to 2.0 × 10^–8 g/ml was ± 0.079. Using a minimum signal to noise ratio of 101, the detection limits of the method were determined to be approximately 2.0 × 10^–8 g/ml xylene. Chloride, high surface area silica, and easily oxidized amorphous boron give rise to only minor interferences.

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Analyse von Cr(III)-Spuren in Chromaten durch Extraktion und ICP-Atomemissionsspektrometrie

Zusammenfassung Ein Verfahren wird beschrieben zur Bestimmung von 0,5–500 g Cr(III) in Gegenwart von Chromaten und Dichromaten. Die Proben werden in Pufferlösung pH 7,0 gelöst, und 2-Thenoyltrifluoraceton behandelt und Cr(III) selektiv mit Xylol extrahiert. Die Bestimmung erfolgt durch ICP-Spektrometrie. 1,0 g Cr(III) konnte von 5,0 mg K₂Cr₂O₇ getrennt und in einen Volumen von 25 ml Xylol bestimmt werden. Die relative Standardabweichung im Bereich von 4,0 · 10^–8 bis 2,0 · 10^–7 g Cr(III)/ml betrug ± 0,079. Bei einem Verhältnis SignalUntergrund = 101 wurden Nachweisgrenzen um 2,0 · 10^–8 g/ml gefunden. Störungen durch Chlorid, Siliciumdioxid und amorphes Bor sind gering.

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This work was supported by the U.S. Department of Energy (DOE) under contract number DE-AC04-76-DP00789

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A U.S. DOE facility