福美双-Cu2+配合物的极谱法研究

用单扫描极谱方法研究了福美双-Cu2+配合物的伏安行为.在pH4.0 HAc-NaAc缓冲液中,福美双与Cu2+形成配合物并于-1.06 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱还原峰,其峰高与福美双的浓度在1.25×10-6～3.00×10-5 mol/L范围内呈线性关系.测得配合物的组成福美双∶Cu2+=1∶1.应用本方法测定植物样品中福美双的残留量并与HPLC比较,结果满意.同时还结合分光光度法研究了Cu2+对福美双的降解行为.并探讨了该极谱波的电极过程机理.     

锰（Ⅱ）—PAR配合物极谱吸附波的研究及应用

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)能与锰(Ⅱ)离子形成配合比为2:1的配合物,可用于光度法测定锰,但其电化学行为及其分析应用未见报道.本文研究了Mn(Ⅱ)-PAR配合物的极谱行为,发现此配合物在碱性介质(pH=12.5)中,在滴汞电极上于—0.94 V(vs SCE,下同)产生一良好的灵敏吸附还原波,据此建立了测定痕量锰的极谱吸附波分析法.     

示波极谱法直接测定锌电解液中钴的研究

研究了pH5 0的HAc -NaAc介质中 ,存在大量锌时 ,钴 -丁二酮肟 -柠檬酸钠 -氯化铵体系灵敏的配合物吸附波。峰电位 -0 .93V ,在0 0001～0 .1mg/L范围内钴质量浓度与峰电流呈线性关系 ,检出限达8 5×10-10mol/L。方法无须预处理可直接测定电解锌料液中微量钴。对电活性配合物的组成、极谱波性质和电极过程机理也作了研究     

不足量配位剂存在时铜(Ⅱ)-乙二胺体系的极谱行为及其稳定常数的测定

本文继前文的工作,探讨在不足量配位剂存在时配合物的极谱行为以及同时测定各级配合物稳定常数的可能性。 1 实验部分     

胱氨酸在铜(Ⅱ)-乙二胺溶液中的极谱配合物吸附波

本文研究了胱氨酸在铜(II)-乙二胶溶液中的极谱行为,发现了某些新的灵敏度较高的极谱波。该极谱波可应用于微量胱氨酸及半胱氨酸总量的测定。用多种方法研究了极谱波的性质。实验结果证明,这些极谱波的产生与铜和胱氨酸或半胱氨酸配合物在电极上的吸附有关。     

镍(II)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

研究了镍(II)-丁二酮肟(DMG)体系极谱催化波的行为, 这一体系的极谱催化波可用于生物及岩矿中测定痕量镍和同时测定痕量镍、钴, 并对照研究了Co(II)-DMG体系和Ni(II)-DMG体系的机理.     

碱土金属的极谱研究 Ⅳ.钡-钙-茜素配合剂双金属三元配合物吸附波

本文研究了一个钡-钙-茜素配合剂(ALC)新体系的极谱波及其机理.此极谱波是一种双金属三元配合物吸附波,是由钡-钙-ALC配合物在电极上吸附还原而产生的.配合物的组成为:Ba∶Ca∶ALC=1∶2∶5.此方法可应用于硫酸钡溶度积的测定.     

四硫氰合钴(Ⅱ)酸钡的18-冠-6配合物的研究

制备了四硫氰合钴(Ⅱ)酸钡的18—冠—6配合物,确定了它的组成,对它进行了红外光谱、质谱、热分析等多项物现性能的测试,并将测试结果结合已测定的配合物的结构进行了讨论。     

锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)与吡哆醇配合物的结构研究

本文合成了吡哆醇与锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的配合物。通过元素分析确定了配合物的组成。通达摩尔电导、比移值,紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱的测定和分析,推断了配合物的结构。     

硼-铍试剂Ⅲ配合物吸附波及其应用

微量硼的测定,常用比色法,BF_4~ˉ电极法及光谱法。用极谱法测定硼,尚未见到前人的工作报道。有关硼的极谱性质,Kolthoff亦未曾在极谱学中论及。硼在通常条件下不能在滴汞电极上还原,利用硼与某些有机试剂的配合物极谱波间接测定硼,乃是一个重要途径。有的文献曾对一些金属-偶氮邻羟基类配合物的极谱波进行详细论述。木文试验研究了铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ等邻位羟基偶氮试剂与硼的配合反应,发现在一定条件下,硼与铍试剂Ⅲ     

在二甲基亚砜-丙酮-水溶液中[CO(SCN)n]2-n配合物的紫外分光光度研究

Lundquist,林谦次郎等都曾用分光光度法研究了钴(II)与硫氰根的配位作用.最近,孙嘉彦等采用平衡移动法研究多级配合物体系时,log[A/(A_(max)—A)]=nlog[R]+logβ_n,作图应得一条曲线,只有当[R]在适当范围内才能使曲线斜率(配位比)接近整数.鉴于文献报道对硫氰酸钴(II)配合物的研究尚未完善,我们在紫外光谱区域,用改善了的方法,测定了硫氰酸钴(II)各级配合物的稳定常数和摩尔消光系数.     

锑—茜素紫配合物吸附波的研究

在pH2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,得到锑-茜素紫配合物的单扫极谱吸附波。峰电位在-0.41V(vs.SCE),锑(Ⅱ)浓度在1.6×10~(-8)～7.4×10~(-7)mol/L间与导数峰高成正比。用拟定的方法测定样品,获得了满意结果。本文对极谱波性质、配合物组成和电极过程进行了探讨。     

稀土-镍-茜素配位剂极谱异核配合吸附波的研究

本文报道了稀土-镍-茜素配位剂体系异核配合物的极谱配合吸附波的形成条件及其机理的研究.此外还将其应用于发光材料中铕的测定。     

镉-Ⅰ~--亮绿配合物在盐酸-十二烷基硫酸钠介质中的极谱吸附波

镉-I~-亮绿配合物在十二烷基硫酸钠存在下的盐酸介质中,产生灵敏的阴极二次导数极谱波,其峰电位为-0.76V(vs.SCE),镉的检出限为0.00016μg/mL,线性范围为0.1～5μg/25mL,可用于高温合金中镉的测定。对极谱波的性质、机理及配合物组成也进行了研究。     

铜(Ⅱ)-腺嘌呤的配位吸附波

本文对铜（Ⅱ）－腺嘌呤配位吸附波的极谱行为进行了研究。结果表明，当腺嘌呤浓度大于铜的浓度时，极谱波呈现为两电子还原配位吸附不可逆波。测定了配合物的组成及条件生成常数，对电极反应机制也进行了探讨。     

钴（Ⅲ）—亚硝基R盐体系极谱波研究及锌电解液中钴的快速测定

提出了一个测定微量钴 (Ⅱ )的极谱吸附波新体系。在pH 9.5的柠檬酸铵底液中 ,钴(Ⅲ ) NRS络合物在 - 0 .5 7V(vs .SCE)有一良好的吸附波 ,二阶导数波峰电流与钴浓度在 0 .0 1～1.2 μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 5ng·ml- 1。研究了极谱波性质和形成机理 ,应用于锌电解液中微量钴的分析 ,简便快速 ,结果准确     

铜（II）—腺嘌呤的配位吸附波

本文对铜（Ⅱ）－腺嘌呤配位吸附波的极谱行为进行了研究。结果表明，当腺嘌呤浓度大于铜的浓度时，极谱波呈现为两电子还原配位吸附不可逆波。测定了配合物的组成及条件生成常数，对电极反应机制也进行了探讨。     

镍(Ⅱ)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

前文报道了钴(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)体系极谱催化波的机理,本文研究的是镍(Ⅱ)-DMG体系的行为.利用 Ni(Ⅱ)-DMG 极谱催化波测定痕量镍的方法在生物及岩矿石中应用较多,且可同时测定痕量镍、钴.对于这两个体系的机理,作者们也往往同时进行研究,但说法不一.迄今为止有四种说法.并且对镍和钴两催化波的异同,也未进行深入的研究.我们在研究Co(Ⅱ)-DMG 体系的同时,对 Ni(Ⅱ)-DMG 体系的机理也进行了较详细的对照的研究.     

催化极谱法测定锌电解液中微量钴

在湿法炼锌厂 ,锌电解液中杂质钴对析出锌的质量和锌电解的电流效率影响较大。传统工艺用黄药净化除钴 ,对钴的测定要求是 1μg· ml-1,通常采用亚硝基 - R盐比色法测定。自采用锑盐深度净化工艺后 ,对钴的测定要求为 0 .1 μg· ml-1,亚硝基 - R盐比色法的灵敏度达不到这个要求。本文在文献 [1 ,2 ]基础上采用催化极谱法测定钴 ,在柠檬酸铵 -盐酸羟胺底液中 ,Co( )与丁二酮肟形成的络合物在示波极谱仪上产生波形良好的催化极谱波 ,波峰电位为 - 1 .1 V(vs.SCE)。Zn2 +在此底液中的还原极谱波的波峰电位为 - 1 .3V,严重影响 Co2 +的催化…     

配位吸附波测定微量铅的研究

本文研究了铅(Ⅱ)-4-(对-硝基苯偶氮)间苯二酚(AV)配合物在滴汞电极上的极谱行为。在pH 10.1的0.3 mol/L氯化钾介质中,铅(Ⅱ)-AV配合物于-0.61 V(vs.SCE)电位处产生一良好的吸附还原波,波高与铅的浓度在4.5×10~(-18)～1.3×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.5×10~(-8)mol/L。该方法用于头发、染料中微量铅的测定,结果满意。对极谱波的性质也进行了研究。