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相似文献
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1.
孙大勇  刘子阳 《分析化学》1997,25(6):663-666
采用解析电子轰击质谱对电弧法合成的稀土富勒烯衍生物的提取液进行了质谱分析,有效地检测到富勒烯,稀土富勒烯单电荷、双电荷的分子离子峰。利用同位素贡献确证了某些稀土富勒烯的生成。采用高电流瞬间解析样品,使得谱图中的谱峰强度更加真实地反应出提取液中各组分的相对含量。  相似文献   

2.
稀土富勒烯电子结构的XPS研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用X射线光电子能谱(XPS)对富含稀土富勒烯Pr、Gd、Tb、Dy、Er@C2n的吡啶提取液的固态沉积膜进行了研究,检测到明确的稀土元素的XPS谱峰,表明富勒烯笼内嵌入的稀土元素具有特征的XPS谱峰。通过对谱峰的分析,发现稀土富勒烯具有较为稳定的结构。嵌入的Pr、Gd、Tb、Dy、Er等稀土元素与富勒烯球笼间存在电子的迁移。  相似文献   

3.
首次利用富勒烯谷氨酸苄酯的游离氨基引发谷氨酸苄酯-NCA开环聚合,得到了一种新的富勒烯封端的聚谷氨酸苄酯.利用核磁共振(1HNMR)、红外光谱、紫外可见光谱、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和热重分析等对产物进行了表征.  相似文献   

4.
[60]富勒烯衍生物的对称性、碳笼结构与13C NMR谱   总被引:7,自引:0,他引:7  
刘书芝  唐光诗 《化学进展》2004,16(4):561-573
本文全面综述了多种[60]富勒烯衍生物的结构,阐述了(13)~C NMR谱在[60]富勒烯衍生物结构表征中的应用,重点讨论了不同对称性[60]富勒烯衍生物的(13)~C NMR谱图特征.通过[60]富勒烯部分(13)~C共振线的化学位移、数目和相对强度,可以确定[60]富勒烯衍生物的对称结构和加成方式.对于C_s、C_(2v)和C_(3v)对称性的[60]富勒烯衍生物,镜面上的碳原子的相对化学位移很大程度上取决于他们距加成位置的距离.因此,(13)~C NMR谱在碳笼具体结构的确定中具有不可替代的作用.  相似文献   

5.
采用某些特殊的放电和提取方法,如反向放电和甲苯高温高压提取等可以有效地提高稀土富勒烯的生成效率[‘,‘’,并已先后成功高效地合成了许多含稀土富勒烯「‘’.对其提纯、表征、衍生和应用也进行了研究[‘-’j.但对影响稀土富勒烯生成的因素研究较少.在石墨律中同时填入La,Y,Sc的稀土氧化物,对其稀土富勒烯生成效率的情况进行了研究,认为稀土元素的第一电离能是影响稀土富勒烯生成的主要因素‘’,’‘.Moro等采用激光和热解吸质谱对稀土富勒烯的研究结果表明,稀土元素的氧化态是影响稀土富勒烯生成的决定性因素”’.本…  相似文献   

6.
本文全面综述了多种[60]富勒烯衍生物的结构,阐述了(13)~C NMR谱在[60]富勒烯衍生物结构表征中的应用,重点讨论了不同对称性[60]富勒烯衍生物的(13)~C NMR谱图特征.通过[60]富勒烯部分(13)~C共振线的化学位移、数目和相对强度,可以确定[60]富勒烯衍生物的对称结构和加成方式.对于C_s、C_(2v)和C_(3v)对称性的[60]富勒烯衍生物,镜面上的碳原子的相对化学位移很大程度上取决于他们距加成位置的距离.因此,(13)~C NMR谱在碳笼具体结构的确定中具有不可替代的作用.  相似文献   

7.
金属富勒烯的合成及结构研究是当前富勒烯化学研究的重要内容[1].一些稀土金属元素,如Sc[2]、Y[3]及大部分斓系元素(La、Ce、Nd、Sin、Eu、Gd、Tb、Ho)[4]形成的金属富勒烯已被合成出来.但仍有一些稀土富勒烯的合成尚未见报道,使人们难以对金属富勒烯的形成机制及物化性能作出全面的判断.本文采用原位活化、交换电极回放电弧放电及两步提取法首次得到含锡金属富勒烯.通过空白对比实验确定了Tin@C。怕9生成.对甲苯及毗院提取液的质谱研究表明含镀金属富勒烯具有区别于其它金属富勒烯的特殊的溶解性能,显示出其可能具有独特的…  相似文献   

8.
对3种电化学方法合成的新型结构富勒烯衍生物进行了激光质谱表征,确认了1,2加成以及[5,6]开环富勒烯衍生物结构.质谱结果发现了富勒烯以及富勒烯衍生物与氧的结合峰,核磁共振结果进一步证明了富勒烯衍生物的结构,为含有C60结构衍生物的研究提供了有力的表征手段.  相似文献   

9.
富勒烯 (C60 /C70 )与N ,N ,N′ ,N′ 四 (对甲苯基 ) 4,4′ 二胺 1,1′ 二苯硒醚 (TPDASe)间在激光光诱导条件下 ,发生了分子间的电子转移过程 .在可见 -近红外区 ( 60 0~ 12 0 0nm) ,观测到了TPDASe阳离子自由基、富勒烯 (C60 /C70 )激发三线态和阴离子自由基 ,在苯腈溶液中 ,观测瞬态谱测定了电子从TPDASe转移到富勒烯 (C60 /C70 )激发三线态的量子转化产率(ΦTet)和电子转移常数 (Ket) .  相似文献   

10.
富勒烯(C60/Z70)与N,N,N',N'-四-(对甲苯基)-4,4'-二胺-1,1'-二苯硒醚(TPDASe)间在激光光诱导条件下,发生了分子间的电子转移过程.在可见-近红外区(600~1200mm),观测到了TPDASe阳离子自由基、富勒烯(C60/C70)激发三线态和阴离子自由基,在苯腈溶液中,观测瞬态谱测定了电子从TPDASe转移到富勒烯(C60/C70)激发三线态的量子转化产率(ΦT et)和电子转移常数(Ket).  相似文献   

11.
富勒烯衍生物引发的富勒烯末端封端聚己内酯的合成   总被引:2,自引:1,他引:1  
利用带活性羟基的N-取代3,4-富勒烯吡咯烷作为引发剂,引发ε-己内酯开环聚合,制备了一种具有新型结构的富勒烯末端封端聚己内酯,通过核磁共振(1H NMR,13C NMR)、红外光谱(FTIR)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)等手段对产物进行了结构表征,并用热重(TG)分析和差示扫描量热(DSC)分析的方法进行了热学性能分析.结果表明,与聚己内酯相比产物热稳定性增加.  相似文献   

12.
曾和平 《化学学报》2002,60(9):1543-1547
用激光光解方法研究了富勒烯(C_(60)/C_(70))与三苯基胺(TPA)间的光诱 导电子转移过程。在近红外区,观测到TPA阴离子自由基,富勒烯(C_(60)/C_(70) )激发三线态和阴离子自由基。在苯腈溶液中,利用瞬态谱测定了电子从TPA转移 到富勒烯(C_(60)/C_(70))激发三线态的量子转化产率(Φ_(et))和电子转移常 数(k_(et))。  相似文献   

13.
Ca@C88和Ca@C90的合成、分离和表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用直流电弧法,合成了含钙的富勒烯金属包合物.通过多步高效液相色谱(HPLC)法,首次分离出含钙的富勒烯金属包合物Ca@C88和Ca@C90 (I,II),用激光解析飞行时间质谱(MAL-DI-TOF MS)和紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR) 光谱进行了表征,并对其分子对称性和电子结构进行了讨论.  相似文献   

14.
内嵌稀土元素的富勒烯化合物一稀土富勒烯Lit@CZ。是一类新型的化合物.它具有独特的“超分子结构和巨大的潜在用途,将在未来的功能材料开发中起到不可估量的作用[‘].目前关干稀土富勒烯的研究主要集中于稀土富勒烯的合成、分离、纯化、表征和理论方面.关于稀土富勒烯化  相似文献   

15.
Fullerene(富勒烯)独特的结构和性质吸引了高分子界广泛的关注.迄今,已通过和自由基共聚[1]、活性自由基聚合[2]、阳离子聚合[3]、阴离子聚合[4~8]以及配位聚合[9~13]等诸多方法相结合制备出了种类繁多的富勒烯高分子衍生物.不仅如此,富勒烯家族的重要分支--富勒烯卤化物,其独特的分子结构和具有的新性质也甚引起人们的重视[14,15].  相似文献   

16.
合成了一系列新的富勒烯钌配合物.通过元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、光电子能谱(XPS)和13C及31PNMR等多种手段对它们进行了表征.结果表明.该系列配合物分子内存在超共轭效应,共轭电子多.离域性好.通过光伏效应装置研究了它们的光电性能,结果显示该系列配合物具有良好的光电性能.  相似文献   

17.
回顾了十年来关于笼内金属富勒烯的研究工作,详细介绍了笼内金属富勒烯的各种合成方法、提取手段以及分离方法,阐明了笼内金属富勒烯的电子结构并给出了各类方法对其结构、性质研究取得的成果,最后指出了笼内金属富勒烯的研究前景与应用潜力。  相似文献   

18.
王婷婷  曾和平 《化学学报》2005,63(17):1587-1594,F0006
通过1,3-偶极环加成方法在微波照射下合成了N-甲基-2-(4'-N-乙基咔唑基)-富勒烯吡咯烷(C60-Cz)和N-甲基-2- (4'-N,N-二苯基氨基)-富勒烯吡咯烷(C60-TPA), 用质谱, 1H NMR, IR等对其结构进行了表征. 用激光光解时间分辨瞬态谱研究了N-甲基-2-(4'-N-乙基咔唑基)-富勒烯吡咯烷的分子内电荷转移过程, 在近红外区观测到了长寿命电荷分离态C60•--CZ•+的存在, 其寿命为0.28 μs. 运用Gaussian 98量子化学程序包, 利用密度泛函的方法对N-甲基-2-(4'-N,N-二苯基氨基)-富勒烯吡咯烷几何构型进行了优化, 并在优化基础上用ZINDO方法计算了化合物C60-TPA的电子光谱, 计算结果表明, 光谱吸收峰在440 nm, 与实验值433 nm基本一致.  相似文献   

19.
新型共价键连的富勒烯-卟啉化合物的合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了构造一个具有有效电荷转移的给-受体体系,通过1,3-偶极加成反应,由5-[2-'(4″-醛基苯氧丙氧苯基)]-10,15,20-三苯基卟啉(H2P-CHO)、肌氨酸和C60首次合成了一种新的以共价键相连的富勒烯-卟啉配体(H2P-C60),同时用该配体制备了其锌配合物(ZnP-C60),并用红外光谱、元素分析、电子光谱、核磁共振氢谱和质谱等方法进行了表征.  相似文献   

20.
利用对叔本基杯「8」芳烃对烟炱中C60的选择性配合作用 烟炱邻二氯苯(ODCB)提取筘的高碳成份得到富集,用高效液相色谱(HPLC)分离,得到C70,C76,C78,C84和五种高碳富勒烯及相应的UV-Vis光谱,实验中发现,ODCB提取物中C78的比例与其它溶剂提取物略有差别,富勒烯的保留时间的对数与富勒烯的碳原子数之间的良好的线性关系,随着富勒烯对称性的降低,UV-Vis光谱吸收极值增多,谱带  相似文献   

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