AR-Ag(Ⅰ)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰.在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(Ⅰ)与共振散射强度△I324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139 ng/mL.据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定.     

Ag(Ⅰ)-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与乙二醇-双-(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强.该螯合物微粒在313 nm处产生1个较强共振散射峰.研究表明,在最佳实验条件下,Ag(Ⅰ)浓度在5.4×10-3～2.7 μg/mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0.17 ng/mL.该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意.     

Ag（I）-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）溶液中,Ag（I）与乙二醇-双-（2氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强。该螯合物微粒在313nm处产生1个较强共振散射峰。研究表明,在最佳实验条件下,Ag（I）浓度在5．4×10^-3～2．7μg／mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0．17ng／mL。该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意。     

Bi(Ⅲ)-茜素红-CTMAB体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物（结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3）,该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm。 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

银纳米粒子共振光散射光谱法测定痕量CTMAB

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与银纳米粒子作用生成的聚集体,使体系的共振光散射(RLS)强度明显增强,建立了一种快速、简便的测定痕量CTMAB的RLS光谱法。考察了p H值,反应最佳时间,试剂加入顺序等因素对测定CTMAB的影响。实验结果表明,在p H值为10.88,作用时间为10 min,银纳米粒子浓度(以银原子计算)为2.5×10-3mol·L-1,按CTMAB、BR、银纳米粒子为添加顺序的条件下,测定CTMAB的线性范围为:5.0×10-9~5.0×10-7mol·L-1,检出限为3.8×10-9mol·L-1。该法用于合成样品中CTMAB的测定,灵敏度高,重现性好,结果准确。     

银纳米粒子探针等离子共振散射光谱法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸(VC)还原银氨溶液生成具有强烈等离子体共振散射特性的银纳米粒子,导致体系共振光散射信号的增强,散射最大峰位于544 nm。 在最佳条件下,体系的共振散射强度与抗坏血酸浓度在0.2~7.0 μmol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9988,检出限为8.1 nmol/L。 抗坏血酸的氧化产物能与银纳米粒子相互作用使之分散均匀且保持稳定,因此该体系不需要添加稳定剂或分散剂。 以此建立了用银纳米粒子为探针的测定抗坏血酸的高灵敏、简捷的共振散射新方法。 同时讨论了最佳反应条件和其它影响因素。 该方法用于ＶＣ片及饮料中抗坏血酸的测定,加标回收率在94.5%~97.0%之间。 结果表明,方法具有操作简单,灵敏度高和回收率较好等优点。     

银(Ⅰ)-苯羟乙酸光反应的共振散射光谱研究

在０．０４ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４－０．０１ｍｏｌ／Ｌ苯羟乙酸介质中,Ａｇ＾＋被紫外光还原生成银胶,苯羟乙酸被光氧化生成苯甲醛。银胶于５２５ｎｍ处产生一灵敏的共振散射峰,银浓度在０．１～４．０μｇ／ｍＬ范围内与共振散射光强度呈良好线性关系。方法的检出限为０．０５μｇ／ｍＬ。该法已用于废水中银的测定。并采用共振散射光谱、紫外可见吸收光谱及示波极谱等探讨了光化学反应机理和共振散射现象。     

吖啶红共振散射光谱法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH=3.2的HCl介质中,Fe(Ⅲ)氧化I-产生I2,I2与过量I-形成I-3,I-3与吖啶红(AR)通过静电引力缔合形成AR-I3离子缔合物(结合比为n(I-3)∶n(AR)=1∶1),AR-I3分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒,从而引起共振散射光谱显著增强,其最大散射峰位于468 nm。 实验研究了介质条件、共振探针用量等因素对散射体系的影响,考察了该散射反应稳定性及共存物质的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨。 结果表明,Fe(Ⅲ)与共振光散射强度增强值ΔI468 nm在0.08～0.56 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为5.76×10-7 g/L。 该方法有较好的选择性,可用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收法一致,回收率为96.0%～102.4%,相对标准偏差小于3.3%。     

纳米金共振散射光谱法测定痕量乐果

在H2SO4介质中,有机磷乐果和钼酸钠、酒石酸锑钾反应,生成淡黄色的有机磷锑钼三元杂多酸,纳米金在726 nm处产生一个较强的共振散射峰。抗坏血酸可将该有机磷锑钼杂多酸还原为有机磷锑钼杂多蓝,导致726 nm处共振散射峰的强度降低。乐果质量浓度在0.014～1.66μg/mL范围内与共振散射光强度降低值ΔI呈良好的线性关系,其回归方程为ΔI=155.4ρ+1.4,相关系数为0.9970,方法的检出限为3.9 ng/mL,该法可用于废水中乐果的测定。     

银(Ⅰ)-苯羟乙酸光反应的共振散射光谱研究

在0.04mol/LH₂SO₄0.01mol/L苯羟乙酸介质中,Ag⁺被紫外光还原生成银胶,苯羟乙酸被光氧化生成苯甲醛.银胶于525nm处产生一灵敏的共振散射峰,银浓度在0.1～4.0μg/mL范围内与共振散射光强度呈良好线性关系.方法的检出限为0.05μg/mL.该法已用于废水中银的测定.并采用共振散射光谱、紫外可见吸收光谱及示波极谱等探讨了光化学反应机理和共振散射现象.     

羧基化碳纳米管存在下茜素红-蛋白质的光散射光谱研究

本文报道了羧基化碳纳米管存在下茜素红-蛋白质的光散射光谱。与无羧基化碳纳米管时相比,其散射光强度明显增加。优化了影响体系光散射检测的实验参数。在实验选定最佳条件下,考察了散射光强度与蛋白质浓度的关系,发现在362 nm波长处散射光强度与牛血清蛋白(BSA)和人血清蛋白(HSA)浓度均在0.10～9.0 mg/L范围内呈线性关系,其检出限为0.053 mg/L。将该法用于人血清总蛋白含量的测定,结果令人满意。     

银-邻菲罗啉-酸性三苯甲烷染料体系共振瑞利散射法测定痕量银

在磷酸盐缓冲介质中,PVA-124存在下,当银与邻菲罗啉(phen)形成配阳离子,并进一步分别与溴酚蓝(BPB)、溴甲酚绿(BCG)和溴甲酚紫(BCP)3种酸性三苯甲烷染料(TPMD)反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强并产生相应的散射光谱。研究了离子缔合物的共振散射光谱特性以及适宜的反应条件。Ag+质量浓度在9.6×10-3~0.60μg/mL(BPB体系)、4.5×10-3~1.00μg/mL(BCG体系)和2.4×10-3~0.40μg/mL(BCP体系)范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系。方法具有较高的灵敏度,不同染料体系的检出限在0.72~1.60 ng/mL。方法用于环境样品中痕量银的测定,结果满意。     

Resonance Light Scattering Spectra of Silver Thiocyanate System and its Application in Analysis

A novel determination method of Ag^＋ was established. In acetic acid-sodium acetate buffer （pH 5.0） medium, Ag^＋ reacts with SCN^- to form AgSCN in the presence of TritonX-100,which results in an increase of resonance light scattering （RLS）and giving a new RLS spectrum.The maximum RLS peak was at 585 nm,The enhancement of resonance light scattering at 585 nm was proportional to the concentration of Ag^＋ ranging from 0.0045-4.00μg mL^-1 （r=9991）,and the detection limit was 1.37 ng mL^-1 with the recovery of 97.70%- 104.80%。     

柑桔溃疡菌的共振散射光谱

研究了柑桔溃疡菌的共振散射光谱,在330、425、465和695 nm产生四个共振散射峰.当激发波长为330 nm （9.09×1014 Hz）时,溃疡菌溶液在330 nm（9.09×1014 Hz）、660 nm（1/2×9.09×1014 Hz）和990 nm（1/3×9.09×1014 Hz）分别产生一共振散射峰和1/2、1/3两个分频散射峰;当激发波长为465 nm（6.45×1014 Hz）时,在456 nm(6.45×1014 Hz)和930 nm(1/2×6.45×1014 Hz)分别产生一个共振散射峰和一个1/2分频射峰; 当激发波长为930 nm(3.23×1014 Hz)时,在930 nm (3.23×1014 Hz)、620 nm(3/2×3.23×1014 Hz)、465 nm(2×3.23×1014 Hz) 和310 nm (3×3.23×1014 Hz)分别产生一个共振散射峰,一个3/2分频共振散射峰,一个2倍频共振散射峰和一个3倍频共振散射峰.柑桔溃疡菌是一种非线性散射光学介质.分频散射和倍频散射峰与共振散射峰具有相似的散射行为.     

测定新药雷洛昔芬的曲利本红共振瑞利散射法

在 pH1.4的醋酸钠 -盐酸缓冲溶液中,曲利本红和雷洛昔芬自身的共振瑞利散射(RRS)均很微弱,只在470nm处有很弱的散射信号,但当它们结合形成离子缔合物后,RRS大大增强,而且产生了新的散射峰,在310～530nm范围内呈现高的散射强度,且以396nm处的散射信号最强 ;RRS强度在0～6.3mg·L-1的范围内与雷洛昔芬的质量浓度成正比 ;方法灵敏度高,对雷洛昔芬的检出限(σ=3)为10.9μg·L-1,而且选择性、稳定性俱佳,由此建立了一种用RRS法测定痕量雷洛昔芬的方法 ;方法用于Evista片中雷洛昔芬含量的测定,结果令人满意     

共振瑞利散射法测定棉子糖含量的研究及应用

在pH=9.90的B-R缓冲溶液中,棉子糖能显著降低FeCl3的共振瑞利散射光强度,基于此建立了一种测定棉子糖含量的新方法。在优化实验条件下,FeCl3的共振瑞利散射光谱强度的减少值与棉子糖浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.75~3.0μg/mL,相关系数(R=0.9975)。该方法可用于保健食品中棉子糖含量的测定。     

钯(II)-盐酸二甲双胍-曙红Y缔合体系的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱及分析应用

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸二甲双胍(MFH)与Pd(Ⅱ)形成阳离子螯合物,它能进一步与酸性染料曙红Y(EY)的阴离子反应,形成离子缔合物。三元离子缔合物的生成将引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散射波长分别位于292、540和327 nm。在一定范围内,三种散射信号的增强(ΔI_(RRS),ΔI_(SOS)和ΔI_(FDS))均与MFH的浓度呈线性关系。方法具有较高的灵敏度,RRS、SOS和FDS法对MFH的检出限(3σ)分别为1.7、13.2和22.7 ng·m L-1。考察了适宜的反应条件和共存物质的影响,结果表明该方法选择性良好。探讨了缔合物生成及散射增强的机理。据此,提出了简便、快速、准确且高灵敏度的测定痕量MFH的光散射新方法,并应用于片剂和尿样中MFH的测定,结果满意。     

Analytical Application of Resonance Rayleigh Scattering,Frequency Doubling Scattering,and Second-Order Scattering Spectra for the Sodium Alginate-CTAB System

Three new methods for the determination of trace amounts of sodium alginate (SA) based on the reaction of SA with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) by resonance Rayleigh scattering (RRS), frequency doubling scattering (FDS), and second-order scattering (SOS) have been investigated. The SA can react with CTAB in a pH 10.0 Britton–Robinson buffer to form a new product, which can lead to a significant enhancement of RRS, FDS, and SOS intensities and appearance of new spectra. The maximum scattering wavelengths, λex/λem, appear at 351 nm/351 nm for RRS, 240 nm/480 nm for SOS, and 870 nm/435 nm for FDS, respectively. The increments of the scattering intensities (ΔI) are proportional to the concentration of SA in a certain range. The detection limits (3σ) for SA are 3.69 ng mL^?1 for the RRS method, 6.91 ng mL^?1 for the FDS method, and 7.45 ng mL^?1 for the SOS method under optimum conditions. The proposed methods were applied to the determination of SA in real samples with satisfactory results.     

茜素红可见分光光度法测氯霉素的含量

研究了氯霉素与茜素红之间的络合反应,确定了最佳反应条件,建立了一种快速、简便测定氯霉素含量的可见分光光度法。研究表明,在pH=11.41的B-R介质中,氯霉素与茜素红在室温条件下即可形成1∶1型络合物,该络合物的λmax=474 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.19×104L/(mol.cm)。氯霉素的浓度在2.0×10-7～3.0×10-5mol/L范围内服从比耳定律,相关系数r为0.9985。测定结果的相对标准偏差为0.86%(n=10),回收率为99.4%～101.2%。