微流动注射进样-加热雾室-等离子体质谱测定血清中的铂

开发了一种基于雾化室加热的微流动注射进样系统,并用于血清中Pt的测定。该进样系统由微量毛细管雾化器、加热微型雾化室、八通道十六孔多功能旋转阀、蠕动泵和注射泵组成。研究了雾化室尺寸、加热温度和采样环体积对信号强度的影响。当雾化室内径为9 mm、加热段长度为6 cm,雾化室温度90 ℃,采样环体积为5 μL时,195Pt的信号强度提高了2.31倍,同时信号精密度从5.1%降至2.2%,并得到峰形良好的信号峰。该进样系统的试样消耗小、灵敏度和检出限均优于常规进样系统。10次测定10 μg/L的Pt标准溶液和血清样品溶液,峰高的RSD分别为2.9%和3.3%。该进样系统测得10个血清中的Pt含量与常规进样系统的测试结果无显著差异,在样品量稀少的情况下具有良好的应用价值。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱测定研究——Ⅰ.铜的测定

1 引言 固体进样石墨炉原子吸收分析法速度快、耗样少、灵敏度高,是近年来国际上研究较多的课题。但由于进样方式、基体干扰和背景扣除等方面仍存在一些实际困难,因而应用受到限制。本法采用 自制的多用石墨炉微量固体进样装置,结合Zcaman背景校正、光学控温及基体改进剂等技术,测定了部分标准中铜,分析结果满意。     

PLS法在铂铁火焰原子吸收光谱测定中的应用

在地质、冶金、环境分析中,由于原子吸收光谱法在灵敏度、选择性方面所具的优点,目前已成为测定金属元素最有力的工具.但该法在分析复杂试样时往往会遇到各种干扰,特别是吸收线重叠干扰.最近,郑衍生等将化学计量方法中的偏最小二乘法用于火焰原子吸收光谱分析中,校正了人工合成混合样中锰的403.307nm对镓403.298nm的干扰,     

双硫腙—泡沫塑料富集原子吸收光谱测定化探样品中的银

近年来,国内外对泡沫塑料分离富集微量金属元素已有很多报道。我们参照双硫腙萃取测银的条件,拟定双硫腙—泡塑富集、硫脲解脱、加热雾室火焰原子吸收光谱仪测定痕量银的分析方法,基本能满足化探分析要求。     

提高火焰原子吸收灵敏度的途径

火焰原子吸收法具有选择性好、测定精度高、应用范围广、快速简单等优点,但灵敏度比石墨炉原子吸收法低。因此,提高火焰原子吸收法的灵敏度具有重要意义。本文通过应用某些简单技术、分离富集待测元素、应用增感效应,论述了提高火焰原子吸收灵敏度的途径。     

通过柱切换技术与高效液相色谱联用的限进性柱对盐酸贝那普利的在线富集性能

以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C₁₈柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果。考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别。当进样体积在100 μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加;当进样体积大于80 μL时,系统总压力变化明显。考虑对整个系统的保护,选择80 μL作为最大进样体积。同一浓度的样品进样20 μL与进样80 μL所得峰面积之间的线性关系良好。RAM柱对盐酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点。     

石墨炉AAS法测定间隙水、上覆水中痕量铅、镉、铜

本文参考石墨炉原子吸收测定铅、镉、铜的有关报导,采用APDC—DDTC/MIBK在小试管中同时萃取,富集、分离海洋沉积物间隙水、上覆水中待测元素,再用石墨炉平台原子吸收法直接测定有机相中的铅、镉、铜。铅、镉的测定灵敏度分别提高到管壁进样时的2.8和1.7倍,并消除了干     

载PMBP泡沫塑料吸附粉末进样电感耦合高频等离子体光谱法测定岩石中稀土元素

以溶液进样电感耦合高频等离子体光谱法测定单一稀土元素已有报导。为了防止溶液进样系统堵塞,提高分析灵敏度,降低氩气的消耗量和酸性溶液对摄谱仪尤其是对光栅的腐蚀,本文试验了载PMBP泡沫塑料吸附,粉末进样电感耦合高频等离子体光谱法测定岩石中15个稀土元素。采用本法15个单一稀土元素含量在0.0001-0.03％时,经25次测定相对标准偏差为4.8-12.1％。本法具有相对灵敏度高、准确度好、成本低等优点,经一年多生     

用还原气化-原子吸收法测定化探样中的砷、锑、铋

用化探法进行普查找矿是地质找矿的主要方法之一。化探样的分析要求灵敏度高,其中砷、锑、铋的检出灵敏度要求0.5～1.0ppm。用还原气化法把这些痕量元素以氢化物的形式分离到气相中,再把这些氢化物气体引入已加热到一定温度的吸收池中进行原子吸收测定是     

导数原子吸收光谱法直接测定水中痕量元素

提出了导数原子吸收光谱法直接测定水中痕量元素的方法,它是基于测定导数原子吸收值,即吸光度随时间的变化率来提高原子吸收分析灵敏度的一种新技术。方法具有简单快速,灵敏度高,检出限低的优点,可直接用于水质的常规分析。     

无火焰原子吸收法测定矿物中的15个稀土元素

火焰原子吸收法由于试样被载气和燃料气体大量稀释,使测定的灵敏度受到限制。但采用高温石墨炉无火焰原子吸收法克服了这一缺点。注入的试样溶液在3000℃左右的高温下达到原子化,灵敏度较火焰法最大可高10~4倍。有的资料介绍用火焰发射法测定个别稀土元素如La、Eu、Nd等、也有用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收法测定部分稀土元素的,而对全部稀土分量及含量低的均未解决。     

悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法直接测定大豆粉中的钙

钙是人体内极为重要的元素之一，缺钙会产生多种疾病，将样品制成悬浮液直接进样，在非火焰原子吸收光谱法中已有应用，我们将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法，成功地测定了大豆粉中的钙．，方法简便．１实验部分１．１仪器和试剂ＨＧ－９００２型原子吸收分光光...     

脉冲进样—火焰原子吸收光谱法测定高纯电解铜中微量铁

用脉冲进样－火焰原子吸收法进行高纯电解铜中微量铁的测定，探讨了并优了进样体积，计算时间等试验条件。试样消解后直接测定，避免了常规火焰原子吸收法测试需进行萃取．反萃取分离等繁琐的操作步骤，方法简单，快速、准确，具有较强的实用性。     

原子吸收法测定松花皮蛋中的铅

松花皮蛋中的溏心皮蛋由于加工配料时加入一定量的一氧化铅,其成品中含铅量一般在1—5ppm,但硬心皮蛋和新工艺池制的溏心松花皮蛋中含铅量一般低于1ppm。用火焰原子吸收法测定时,需采取富集浓缩手续或加大取样量以达到灵敏度的要求。本试验是在火焰原子吸收法中采用微量进样技术,直接用水溶液喷雾测定含铅0.05—10ppm的各类皮蛋及鲜蛋中的铅。标准回收在92—104%。变异系数为3.8%。     

镉的原子捕集-火焰原子吸收光谱分析

水冷石英管作为捕集器应用于火焰原子吸收光谱分析近年来已有报导,T,S,West等人作了较系统的研究。原子捕集是一种在火焰中浓缩待测原子的予富集技术,它与化学分离富集技术相比较,避免了化学前处理及操作带来的污染和损失,保留了火焰原子吸收法的优点,并由于捕集提供了极高的原子密度,因而大大地提高了测量的灵敏度。对甘蓝中的微量镉进行了测定,检出限为0.008μg/ml,变异系数为2.9％。     

巯基棉富集—脉冲火焰原子吸收法测定水中的铅

运用巯基棉能成功地富集和解吸水中的金属元素,但富集后的水样基体干扰也会相应增加。在原子吸收光谱仪无背景校正的情况下,采用少量样品的脉冲进样,由于进样量较少而相应地降低了基体干扰。本文综合了这两种技术的优点,成功测定了水中的铅。方法的检出限为0.86/μg·L~(-1)。     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓

镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低。空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多。近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高。本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定。低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001％以上的镓。该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度。     

一种微流控芯片中大体积进样方法及专用芯片

本发明涉及微流控芯片系统的进样方法。在使用固定相的微流控芯片系统中,于芯片分离通道与流动相人口之间设置两个或两个以上的分流通道。通过控制其中流体的切换和截止,实现对微流控芯片系统的大体积进样。该方法适合于微流控芯片中电色谱、加压电色谱和液相色谱模式下的大体积进样。该方法的优点为：可实现微流控芯片中大体积样品的上样;克服了系统中的梯度延迟效应,     

应用微量火焰原子吸收技术测定工业硅中铅

本实验联合应用高性能空心阴极灯，缝式石英管，高效雾化器乙炔－空气火焰原子吸收法，采用了节流脉冲进样测定工业硅中铅，使铅的灵敏度改善了３１倍，同时克服了Ｆｅ，Ａｌ等原子化过程中形成的氧化物吸收石英管壁对实验的影响，此法简便，快速。     

脉冲悬浮体进样火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铬

以阴离子表面活性剂SDS为增敏试剂,脉冲悬体进样火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中格,结果表明,SDS在土壤悬浮体中对铬的吸收信号表现出明显的增敏作用,铬的绝对灵敏度为7．90ng(进样体积为500ul),直接测定土壤中铬的检出限达4．3ng,加标回收率99．4％,相对标准偏差3％（n=3),方法可直接测定NBS标准物质蕃茄叶中铬。