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采用微波辐射及相转移催化剂改进了高锰酸钾氧化制备苯甲酸实验,系统研究了微波功率、反应温度、反应时间、反应物物质的量比、催化剂用量等因素对产率的影响,并同电热套加热方式进行了比较.结果表明,该反应的最佳条件为:微波辐射时间40 min,微波功率80 W,反应温度80℃,相转移催化剂氯化苄基三乙铵用量为甲苯的0.2当量,高锰酸钾与甲苯的物质的量比为4.5:1.与电热套加热方式相比,微波辐射法缩短了反应时间,并显著提高了反应效率.以苯甲酸制备实验为例介绍了“讲一练二考三”教学新理念及其在有机化学实验教学实践中的运用. 相似文献
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在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面固载冠醚二苯并-18-冠-6 (DBC), 从而制得三相相转移催化剂DBC-CPVA; 在此基础上, 以苯甲酸钾与溴代正丁烷的酯化反应为模型反应体系, 重点研究固体催化剂DBC-CPVA的相转移催化性能, 考察主要因素对液-固-液三相相转移催化反应的影响. 结果表明, 在本研究体系中, 水相中的苯甲酸钾与有机相中的溴代正丁烷可顺利地发生酯化反应, 这一结果显示出固载于DBC-CPVA表面的DBC与K+离子形成的络合物阳离子, 能有效地将苯甲酸根负离子转移至有机相, 使酯化反应顺利地进行. 有机相的极性越强, 酯化反应的速率越快, 溴代正丁烷的转化率越高; 有机相与水相体积比为1:4时, 酯化反应具有最大的速率, 溴代正丁烷的转化率可达70%. 固体催化剂DBC-CPVA循环使用8次, 催化活性保持稳定. 相似文献
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季铵盐相转移催化氧化噻吩的研究 总被引:6,自引:1,他引:6
以噻吩的正庚烷溶液模拟轻质油品,研究了H2O2—HCOOH氧化条件下,相转移催化氧化噻吩脱硫。实验结果表明,四丁基溴化铵用量0.10g,反应1.5h,反应温度45℃,脱硫率最高可达86.36%。动力学研究表明,以四丁基溴化铵作为相转移催化剂,过氧化氢 甲酸氧化噻吩脱硫为表观一级反应,反应速率常数 K30℃=0.6152h-1、K40℃=1.2672h-1、K50℃=0.8581h-1;相转移催化在H2O2—有机酸体系氧化噻吩脱硫反应中的作用为相转移催化剂阳离子Q+对氧化剂活性组分HCOOO-的转移作用。并建立了相转移催化氧化噻吩脱硫反应的循环模型。 相似文献
9.
季铵盐催化氧化法合成硝基苯甲酸 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了季铵盐A-1催化KMnO4分别氧化邻、对硝基甲苯合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性及催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,KMnO4与硝基甲苯摩尔比为2.5:1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,邻位、对位产物收率分别可达95%和92%。实验表明,季铵盐A-1对于KMnO4氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂。 相似文献
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制备了三缺位Keggin型反应控制相转移催化剂[C7H7(CH3)3N]9PW9O34(记为Q9PW9),利用FT-IR、31P NMR、XRD和TG对催化剂进行了表征,并确定了反应的催化活性中心。 分析结果表明,催化剂Q9PW9在反应后其结构仍然得到了很好的保持,反应中形成的[C7H7(CH3)3N]9PW9O34 (O2)x活性中心使催化剂具有反应控制相转移功能。以H2O2水溶液为氧化剂,在氧化苯甲醇制备苯甲醛反应中,发现该催化剂具有良好的催化活性。当H2O2与苯甲醇的物质的量比为0.9时,苯甲醇的转化率为86.2%,苯甲醛的选择性≥99%。反应结束后催化剂以沉淀的形式析出,催化剂的回收率保持在86%左右。将催化剂循环使用三次,苯甲醇的转化率和催化剂的回收率均无明显变化,说明Q9PW9具有良好的稳定性。 相似文献