土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。     

冷蒸气原子吸收光谱法测定石脑油中汞含量

在过量的氯化亚锡还原石脑油中的汞至汞蒸气,用冷蒸气原子吸收光谱仪快速测定石脑油中汞含量。结果表明,汞含量在0—50μg/L范围内线形关系良好,r=0.999,RSD为1.48%—1.56%,回收率97.40%—101.0%。该法与UOP938-2000标准所测得结果一致。     

原子荧光光谱法测定糯米中的痕量汞

建立了一种通过原子荧光光谱测定糯米中汞含量的检测方法.采用硝酸/双氧水体系对样品进行微波消解预处理,利用原子荧光光谱法测定糯米中的痕量汞.方法加标回收率在98.67％-103.33％之间,相对标准偏差小于4.57％.该方法简便快速、准确灵敏,适用于糯米中痕量汞的测定.     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定淡水鱼中砷和汞

应用AFS820双道原子荧光光度计同时测定鱼肉、鱼骨中的砷和汞含量,样品采用湿消解法和干灰化法。结果表明,砷和汞在鱼骨中富集量高于鱼肉。该方法对砷、汞的检出限均小于0.06μg/L,RSD（n=5）：砷〈4.8%、汞〈6.2%,回收率分别为90%—118%和92%—115%。     

煤热解气化过程中汞的形态转化和释放规律

本文选用神府和兖州两种烟煤,在400～1000℃的温度范围内,采用程序升温热解反应装置进行了热解和气化实验.实验过程中根据Ontario-Hydro方法捕捉气态汞,采用QM201型原子荧光测汞仪测定汞含量,研究了煤中微量元素汞在热解气化过程中的形态分布和释放规律.结果表明,温度是影响煤中汞释放的主要因素,煤热解过程中气态汞主要以元素汞的形式存在,占气态总汞的64%以上;随着温度的升高和停留时间的延长,元素汞的百分比含量逐渐降低,二价汞的百分比含量逐渐升高.气化过程中,元素汞和二价汞的百分比含量在40%～60%之间变化.气化产生的元素汞占气态总汞的百分比含量低于热解;二价汞则相反.     

冷蒸气原子吸收光谱法测定铜精矿中的汞

本文研究了一种用冷蒸气原子吸收光谱测定铜精矿中汞的方法。铜精矿用逆王水或硫酸-高锰酸钾(固)消化后用测汞仪测定其中的汞含量。测定结果的相对标准偏差小于5%;回收率在92-107%之间。     

奶粉中痕量汞的FI-AAS测定

探讨了流动注射 -原子吸收光谱法 (FI-AAS)测定痕量汞的分析条件 ,建立了奶粉中痕量汞的 FI-AAS测定方法。测定奶粉中汞的检出限为 2 .4 ng· g-1;线性范围 0— 80μg· L-1;相对标准偏差小于 5 % ;加标回收率为 95 %— 1 0 8%。该方法简便、快速     

HG-AFS同时测定板栗中的汞和砷

测定板栗药材中的砷、汞微量元素。一次性微波消解法,利用原子荧光光谱法测定板栗中的砷和汞。3个产地板栗砷、汞的相对标准偏差小于1%,加标回收率在95.0%—99.0%的范围内。本法简单、准确,适用于中药材中砷和汞含量检测。     

成都市绿地系统土壤总汞的测定

拟定了成都市绿地系统各土壤功能区总汞含量的测定方法。样品经湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定绿地土壤中的总汞。在选定的条件下,仪器检出限可达0.01ng/mL。相对标准偏差（RSD）为1.7%。样品回收率在91.0%—94.0%之间;成都市绿地土壤中公共绿地总汞含量在0.1491—9.719mg/kg之间;交通干道绿地总汞含量在0.1841—2.879mg/kg之间;居住绿地总汞含量在0.3111—2.861mg/kg之间。     

直接测汞仪测定中药煎制前后的汞含量及溶出率

模拟传统煎药方式,制备中药水煎液,建立了直接测汞仪测定5种药材及其水煎液中Hg含量的方法,研究并优化了直接测汞仪的各项技术参数。检出限0.0032ng,精密度在0.58%—1.10%之间,药材水煎液加标回收率在99.3%—101.8%之间,煎煮前后药材重金属溶出率0—21.43%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。方法解决了样品前处理过程中汞的损失问题,并大大缩短了汞的检测时间,用于中药中汞含量测定,结果满意。     

直接测汞仪测定土壤中的总汞

建立了直接测汞仪快速测定土壤中总汞的方法。通过实验对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行了优化,并进行了线性关系、精密度等实验。结果表明,本法线性范围0—500ng,相关系数≥0.9995,检出限为0.0032ng,相对标准偏差为0.56%。方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于对土壤中的总汞的测定。     

直接测汞仪测定涂料中的总汞

采用直接测汞仪对涂料样品进行了总汞含量的分析测定。通过正交试验法对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行了优化,并进行了线性关系、精密度、回收率等实验。结果表明,本方法线性范围5—500ng,相关系数≥0.9994,检出限为0.024ng,回收率在97.0%—108.5%之间,相对标准偏差小于5.4%。本方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于对涂料中的总汞的测定。     

催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中的总汞

建立催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中总汞的方法。采用DMA80型直接测汞仪测定水样及土壤中总汞含量,并采用有证标准物质验证方法的准确度、精密度。方法的线性范围为:低浓度系列0.01—0.3μg/mL,线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列0.50—4.00μg/mL,线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996,RSD为1.1%—1.3%。催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中的总汞含量,方法简便,灵敏度高,适合环境水及土壤样品中总汞的测定。     

冷蒸气发生原子吸收法测定烟草中镉和汞

采用硼氢化钾与镉和汞在雾化器喷口处反应生成原子蒸气,然后直接进入石英T形管中用原子吸收法测定。该方法减少了镉和汞的蒸气在水溶液和传输过程中的损失,提高了测定灵敏度和精密度。对各种实验参数进行了研究,镉和汞的检出限(K＝3,n＝11)分别为21和8 ng·L-1。利用该方法成功测定了烟草样品中镉和汞,回收率均在92%以上。方法操作简单、快速、灵敏度好。     

液液萃取-原子荧光光谱法测定地表水中的甲基汞

介绍了一种将液液萃取分离富集方法与原子荧光光谱法联用直接测定环境水样中甲基汞的新方法。采用液液萃取法将甲基汞从样品基体中分离出来,发现了适合直接测定甲基汞的原子荧光光谱法分析条件,步骤简单,尽量避免了样品前处理和分析过程中的形态转化与干扰等问题。在最优化的实验条件下,方法检出限为5.0ng·L^-1,精密度（用RSD表示）为8.6%(甲基汞含量0.1μg·L^-1,n=7),对池塘水和河水进行加标回收实验,平均回收率在82.0%—109.0%之间。     

流动注射-冷原子吸收法测定黄褐牛肝菌中的痕量汞

探讨了流动注射还原气化-冷原子吸收光谱法测定微量汞时的最佳条件,建立了黄褐牛肝菌中痕量汞的流动注射还原气化-冷原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速、灵敏度高,自动化程度高,测定汞的线性范围为0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于3.0%,加标回收率为96%～107%。应用于实际黄褐牛肝菌样品中痕量汞的测定,结果满意。     

HG-AFS同时测定扬州毛绒玩具中的可迁移元素汞和硒

采用了氢化物发生-原子荧光光谱法对扬州毛绒玩具中的汞(Hg)和硒(Se)进行同时测定。在0—10μg/L范围内汞和硒的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率分别达到88%—95%和92%—109%,汞、硒测定结果的RSD分别不大于3.83%和3.70%。     

壳聚糖包覆CdTe量子点传感器测定痕量汞

研究了在水相中合成了高质量的巯基乙酸包被的CdTe,通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)连接了壳聚糖。在pH6.4的PBS缓冲溶液中十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,汞离子对壳聚糖包覆的CdTe量子点具有荧光猝灭作用,实现了对水溶液中汞的定量检测。在最优条件下,壳聚糖包覆的量子点荧光猝灭与汞呈良好的线性关系,线性范围为0.3—15.0μg/L,检出限为9.5×10-8g/L。对5.0μg/L Hg2+平行测定11次,相对标准偏差为4.8%。该法用于水样品测定,相对标准偏差在5.0%以下,回收率为95.7%—102.6%,并且与ICP-AES相比,结果基本一致。该法用于实际样品测定误差较小,精密度与准确度均令人满意。