高温高压对顶压砧

静态高温高压技术是研究固态相变、材料合成的一个重要手段,目前已有多种类型的装置用于进行不同的高温高压实验.布里奇曼型硬质合金对顶压砧结构简单,能承受100kbar以上的高压,并能用内热法加热达到1000℃左右的温度,高压腔体积也较大.因此国外许多实验室备有这种装置.为了进行高压下非晶态合金结构变态等方面的研究,往往需要100kbar左右压力的高压条件,以期获得更大的压力效应.为此我们建立了这种高温高压装置. 一、压机的选择及容器设计 压机是高压容器产生高压的压力源,对压机的要求是结构简单,操作方便,加压平稳,保压性能好,平行度高等…     

用表面生长CVD金刚石的石墨合成高压金刚石

 用热灯丝CVD方法在多晶石墨衬底表面制备CVD金刚石颗粒，并用这种石墨在高温高压条件下采用六面顶压机合成出高压金刚石。初步实验结果表明：采用其表面生长CVD金刚石颗粒的石墨合成高压金刚石，可以提高金刚石的转化率和降低合成压力。     

金刚石砧高压技术

1978年美国 Carnegie研究所的毛河光和Bell采用他们设计的金刚石砧高压容器,可以达到172GPa1)的静压强[1]。这个压强相当于地心压强的一半.在这个压力下,他们观察到很多有趣的现象,受到了广泛的注意. 一、金刚石砧高压技术的发展概况 Bridgman容器(或者是Drickamer改进的Bridgman容器)开拓了许多物理现象的高压研究的领域,但由于硬质合金压砧材料强度的限制,使更高压强下的现象无法研究。因此人们自然想到使用最硬的材料──金刚石来作压砧.1950年Lawson和Tang[2]首先使用两个单晶金刚石做成一个高压腔,利用此装置他们进行了X光衍射研究…     

合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石单晶生长的影响

利用液压缸直径为550 mm的大缸径六面顶压机, 在5.6 GPa, 1200-1400 ℃的高压高温条件下, 分别采用单晶种法和多晶种法, 开展了Ib型六面体宝石级金刚石单晶的生长研究, 系统考察了合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石大单晶生长的影响. 首先, 阐述了合成腔体尺寸对合成设备油压传递效率的影响, 研究得到了设备油压与腔体内实际压力的关系曲线; 其次, 选择尺寸为Φ 14 mm的合成腔体, 分别采用单晶种法和多晶种法(5颗晶种), 进行Ib型六面体金刚石大单晶的生长实验, 研究阐述了Φ 14 mm合成腔体的晶体生长实验规律; 再次, 为了解决液压缸直径与合成腔体尺寸不匹配的问题, 将合成腔体尺寸扩大到26 mm, 并开展了多晶种法六面体金刚石大单晶的生长研究, 最多单次生长出14 颗优质3 mm级Ib型六面体金刚石单晶, 研究得到了Φ 26 mm合成腔体生长3 mm级Ib型六面体金刚石单晶的实验规律, 并就两种腔体合成金刚石单晶的总体生长速度与生长时间的关系进行了讨论; 最后, 借助于拉曼光谱, 将合成的优质六面体金刚石单晶与天然金刚石单晶进行对比测试, 对所合成晶体的结构及品质进行了表征.     

126.5 GPa准静水压下的光谱学实验

 本文介绍了作者利用国内加工的金刚石压砧装置及组建的微区光谱系统进行100 GPa（百万大气压）准静水压光谱学实验的概况，证明压力产生装置和微区光谱系统的多功能性是充分可靠的。实验中遇到的压力产生能力超过压力测量能力的事实，反映了高压光谱学实验在压力范围扩大时所遇到的挑战。文中对高压下的拉曼、发射、吸收及反射光谱的实验原理和实验方法也作了概略的介绍。     

高温高压法人造金刚石合成中工艺曲线的确定

以SPD6×2000型六面顶压机为合成设备,在高温高压条件下确定了合成金刚石的最低成核压力.采用合理的二次升压工艺方法,在暂停油压86MPa,生长油压94MPa,合成功率3500W的条件下成功地减少了劣晶的生成,合成出了晶型完整、表面平整的优质金刚石单晶.结果表明在最低成核压力点下对石墨进行再结晶的处理对合成高品级金刚石是完全必要的.     

硼硫协同掺杂金刚石的高压合成与电学性能研究

FeNiMnCo-C体系中,在压力6.5 GPa、温度1280—1300℃的极端物理条件下,采用温度梯度法成功合成了硼(B)、硫(S)协同掺杂金刚石大单晶.通过傅里叶红外光谱测试对高温高压所制备金刚石中的杂质进行了表征.借助霍尔效应对典型金刚石样品的电输运性能进行了测试,测试结果表明:硼硫协同掺杂有利于提高p型金刚石的电导率,而且硼硫在合成体系中的添加比例可以决定金刚石的p, n特性.此外,第一性原理计算结果表明,合成体系中不同比例的硼硫协同掺杂对金刚石的p, n特性以及电导率有着直接的影响,计算结果与实验测试结果相吻合.     

杠杆式金刚石对顶砧高压装置的压力校正

一、前 言 早在三十年代,已经有人开始进行高压下X射线衍射技术的研究[1].随着高压技术的不断发展,实验方法也不断更新,压力范围不断扩大.六十年代初,人们开始应用金刚石对顶砧进行X射线衍射实验[2,3].到了七十年代,这方面的技术有很大的发展,压力可达几十万大气压[4,5]。 对金刚石对顶砧超高压装置进行压力标定,是个普遍关心的问题.在这方面,国际上已进行了许多工作.Decker[6]研究的 NaCl状态方程,作为一种校压基准,已普遍应用于高压下的X射线衍射实验中;七十年代,Barnett[7]等人发现红宝石荧光光谱随着压力升高有线性红移现象,这种现象…     

金刚石压腔高温高压实验的压力标定方法及其现状

 介绍和评论了金刚石压腔中进行高温高压实验时的压力标定方法及其应用条件。其中红宝石和石英压标具有较高的准确度和精度,但前者不适合于高温和含饱和水条件下的标定,且在较低压力下误差较大,后者可用于高温且含水体系的压力标定,但仅适于低于2.0 GPa时的压力标定。矿物状态方程是较可靠的方法,但不方便且受条件限制。采用水的状态方程进行压力标定,可以解决压腔中不允许有压标矿物的问题,但在实验过程中要求压腔的体积保持恒定。因此,在采用金刚石压腔进行高温高压实验时,应根据研究需要决定合适的压力标定方法,而且寻找新的压力标定方法仍是金刚石压腔高压实验的基础工作。     

过剩压晶种法生长金刚石过程中的浮力效应及其影响

 在合成金刚石的“过剩压晶种法”中,通过适当设计合成腔组装、晶种植种方式及位置、合成条件的选择,观察到在高温高压条件下,晶种在熔化金属触媒中上浮并生长的现象。这一现象是金属与金刚石比重不同而引起的。实验发现,晶种上浮现象与合成条件有密切的关系,适当高的温度与压力是必要的。浮力效应对过剩压晶种法中,金刚石的连聚晶形成及晶体形态,都有一定的影响。     

A15Nb_3Si的高压合成

一、引 言 有许多作者预言,若能合成出A15相Nb_3Si,其超导转变温度Tc值可能比A15Nb_3Ge的23.2K还高,因而引起人们的兴趣.J.M.Leger和H.T.Hall用静态高压法以Nb-25at%Si配料,试图合成A15 Nb_3Si,但没有成功. 高压能够改变晶格尺寸,因而改变原子半径.在高温高压下能够揭露在常压下不存在的新相,或使常压下的相图的相界发生移动.为此,我们试图在80千巴下从Nb-25at%Si往富Nb区方向作成分-温度反应图,看看在新的条件下能否合成A15Nb_3Si.这是很有意义的. 二、实验装置 实验是在对顶的环状高压容器(高压腔尺寸12×16)内进行.增压块采用…     

温度梯度法宝石级金刚石的合成及表征

利用温度梯度法,在5．0—5．7GPa,1250---1600℃条件下,研究了FeNiMnCo触媒合成宝石级金刚石的温度和压力区间,给出了P-T相图．基于有限元法的温度场模拟及碳素浓度梯度拟合结果表明,I型温度场只适合生长大尺寸优质板状及小尺寸塔状金刚石单晶;II型温度场可以合成出大尺寸优质板状或塔状金刚石单晶．该结论被Ib型及掺硼宝石级金刚石晶体生长实验所证实．提出碳素浓度梯度是决定晶体生长速度及合成晶体品质的关键因素．研究得到了只有触媒中温度场分布与晶体尺寸、形貌相匹配时,才能合成出优质宝石级金刚石单晶的晶体生长规律．揭示了{110},和{113}高指数晶面在Ib型金刚石“V”形区内的分布规律．通过傅里叶红外光谱检测发现,FeNiMnCo触媒合成金刚石的氮含量较低,较低的氮含量是由铁会降低金刚石氮含量所致．氮含量低有利于金刚石的光谱透过性．     

Ib型金刚石大单晶的限形生长

金刚石的限形生长有利于其后续加工.对于磨料级金刚石限形生长的研究已经比较透彻,但金刚石大单晶的限形生长尚缺乏全面系统的研究.本文以Fe Ni(64wt%:36wt%)合金为触媒,利用高温高压下的温度梯度法在5.6 GPa时对不同温度下分别沿(100)面和(111)面生长的Ib型金刚石大单晶的晶形进行了研究.研究表明:随着温度的升高,沿(100)晶面生长的金刚石大单晶的晶形分别为板状、塔状直至尖塔状,而沿(111)面生长的金刚石大单晶的晶形则分别为塔状和板状;分析了不同温度下分别沿(100)面和(111)面生长金刚石大单晶不同晶形高径比的变化情况.利用不同压力和温度下的金刚石大单晶合成实验绘制了沿(100)和(111)面生长金刚石大单晶的晶形在V形生长区域内的分布示意图,表明沿(111)面生长的金刚石大单晶V形区温度下限明显比以(100)面生长的高,而沿这两面生长金刚石大单晶的V形区温度上限差别并不明显.对不同生长面V形区温度上下限的差别进行了解释,据此实现了Ib型金刚石大单晶的限形生长.     

双级四压砧(四面体)静态超高压技术

一、引言 静态超高压高温技术的发展,为研究人造优质大颗粒超硬材料开辟了新的前景。一般磨料级人造金刚石的合成,所用压力为60千巴左右,当压力提高时,例如77千巴以上,从实验可知,可得到巴拉斯和黑金刚石类型的大颗粒多晶体。因此,静态超高压高温容器,除一般要求外,一个重要的条件就是能产生较高的压力,例如100千巴左右,甚至更高。 在提高压力方面,已有各种类型容器的设计和改进。本文提出一种新的多级多压砧容器,并介绍其中最简单的双级四压砧(四面体)容器、校压达100千巴的若干实验结果。     

固体吸附剂对CO_2的高压吸附性能研究

在高压吸附仪上研究了硅胶、MCM-41、13X、SBA-15四种固体吸附剂对CO_2的高压吸附性能,考察了温度、压力、结构性质和吸附热对吸附剂吸附量的影响.结果表明,高压下四种吸附剂对CO_2的吸附均属于物理吸附,且随着压力增大吸附剂的吸附性能增强。吸附量的大小变化分为两个阶段,不同阶段影响吸附量的因素不同。四种固体吸附剂的高压吸附实验表明,理想吸附剂的选择需要从吸附量、对温度的敏感性以及孔径大小和分布等综合考虑.     

高压相图

高压相图是压力作用下的物质状态图.高压相图可以给出在温度和压力的联合作用下固体的结构状态和相平衡的关系,揭示物质在高压力下的许多特殊行为,也可以为高压合成技术和工艺提供有用的信息. 压力对相变的影响是上世纪研究气体液化时开始的.本世纪五十年代,人工合成金刚石的实     

高温高压下碳纳米管的相转变及金刚石的合成

 利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）研究了碳纳米管在高压高温下的相转变。研究发现在高压高温条件下碳纳米管是不稳定的,在5.5 GPa压力下,770 ℃到950 ℃间退火时碳纳米管趋向形成碳纳米葱。在5 GPa、1 000 ℃条件下合成了金刚石。     

高温高压下掺硼宝石级金刚石单晶生长特性的研究

本文在5.1—5.6 GPa,1230—1600℃的压力、温度条件下,以FeNiMnCo作为触媒,进行单质硼添加宝石级金刚石单晶的生长研究.借助于有限元法,对触媒内的温度场进行模拟.研究得到了FeNiMnCo-C-B体系下,金刚石单晶生长的P-T相图.该体系下合成金刚石单晶的最低压力、温度条件分别为5.1 GPa,1230℃左右.研究发现,在单晶同一{111}扇区内部,硼元素呈内多外少的分布规律.有限元模拟结果给出,该分布规律是由在晶体生长过程中,{111}扇区的增长速度逐渐减小所致.{111}晶向的晶体生长实验结果表明,硼元素优先从{111}次扇区进入晶体.研究发现,这是该扇区增长速度相对较快,硼元素扩散逃离可用时间短导致的.另外,同磨料级掺硼金刚石单晶生长相比,对于温度梯度法生长掺硼宝石级金刚石单晶,由于晶体的增厚速度较慢,即使硼添加量相对较高,也可以实现表面无凹坑缺陷的优质金刚石单晶的生长.     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置加热元件的设计与温度标定

最近研制的二级6-8型大腔体静高压装置可在15GPa以上的压力条件下进行厘米级样品的高压合成,对此装置的高压腔内置加热元件进行了设计与实验测试,并标定了不同的腔体压力下加热功率和温度的关系,同时用六角氮化硼在没有触媒的情况下转化成立方氮化硼的合成实验验证了此装置所达到的温压条件。实验结果表明,所设计的加热组装在高压高温下运行稳定,可以在压力超过14GPa、温度超过1 800℃的条件下进行厘米级样品的高温高压处理。     

EACVD低温合成金刚石薄膜中非线性电场的数值模拟

采用蒙特卡罗模拟方法,研究了电子辅助热丝化学气相沉积(EACVD)技术低温合成金刚石薄膜过程中反应区的非线性电场分布.结果表明:阳极基片附近反应区电场的空间分布按指数规律变化,在一定的偏压条件下,随着气压的变化阳极附近将出现反向电场,对于金刚石薄膜的低温合成中的正离子分子,该反向电场起重要作用.