液相色谱-三重四极杆质谱同时测定食品接触材料中双酚A、双酚F与双酚S的迁移量

采用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的同时测定方法。双酚A、双酚F和双酚S在样品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中,以C18色谱柱进行分离,甲醇-氨水为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果表明,双酚A、双酚F和双酚S的色谱分离良好,双酚A和双酚F在1~50μg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系,BPS在0.1~50μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。BPA和BPF的最低检出限为0.3μg/L,BPS的最低检出限为0.05μg/L。加标回收率为83.6%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~8.9%。该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量

为了评估食品接触材料及制品中抗氧化剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的方法。采用C18色谱柱对迁移实验后的食品模拟物中9种抗氧化剂进行分离,1 mmol/L氟化铵和甲醇为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)正负离子模式进行扫描。结果表明,9种抗氧化剂的色谱分离效果良好,并在0.3~6 mg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈良好的线性关系,检出限为0.1 mg/L。加标回收率为93.9%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~9.3%。该方法快速高效、线性范围好,适用于塑料食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的检测。     

食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术研究进展

近年来,食品接触材料中的化合物迁移作为食品安全风险的重要来源受到越来越多的关注,推动了分析技术的快速发展。传统的靶向筛查技术只关注部分有意添加物或少量非有意添加物,无法对可能存在的其他大量物质进行扫描和具体分析。而非靶向筛查技术则可以覆盖所有能检出的成分,能提供尽可能全面的迁移物信息和数据,从而为针对食品接触材料的风险评估、立法和风险管理工作提供科学支撑。但现今针对食品接触材料的非靶向筛查分析技术仍存在不少挑战。该文集中对食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术进行综述,全面梳理和介绍了食品接触材料中化合物提取和定性分析技术的进展;重点讨论了在质谱分析中,质谱库特别是开放质谱库、高分辨率质谱、开源工具、与食品接触材料相关的化学结构数据库、保留时间指数和碰撞截面积预测模型等在食品接触材料组分鉴定中的潜在作用,以期为行业利用这些资源和工具开展食品接触材料组分的非靶向筛查工作提供参考。     

气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定。各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数为0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg之间。在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51%～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53%～18.95%。该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量

以蒸馏水、3％乙酸、10％乙醇、95％乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移.以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法.结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71％～ 107％,相对标准偏差为0.86％～8.0％,检出限均不大于0.1 mg/kg.该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求.     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰酸的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰酸残留量的方法。样品采用体积分数为10%的乙醇溶液作为提取溶液,超声提取。色谱分离采用氨基色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(体积比为75∶25),二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰酸质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L。在0.1%的添加水平下,三聚氰酸的回收率在80%～93%之间,测定结果的相对标准偏差为1.36%～2.54%(n=6)。揭示了原料中三聚氰酸残留量与成型品的三聚氰酸迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰酸残留量。     

分子荧光光谱法测定食品接触材料中荧光增白剂

建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性和定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长和发射波长的扫描确定了其最大激发波长和最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用的二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量的方法。结果表明,三种荧光增白剂在0~1.0μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.999),检出限均为2.3μg/g,加标回收率均为92.9%~106%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂的测定。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测;迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下,24种元素在0~1 000μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(MLOD)为0.000 3~0.465 mg/kg;在1.0~1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%;相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广,可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究,从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。     

塑料食品接触材料样品前处理与检测技术研究进展

塑料食品接触材料是食品接触材料类别中最常见的一种材料,其本身可能含有的潜在化学危害物质在与食品接触过程中发生吸收、溶解、扩散等迁移行为,进而造成食品污染,危害食品质量安全。采用适宜的样品前处理和检测技术对迁移物进行鉴别分析是塑料食品接触材料安全所面临的巨大挑战。该文就塑料食品接触材料的样品前处理技术和仪器分析技术进行了综述,并展望了其发展趋势和应用前景,旨在为从事塑料食品接触材料质量安全研究和检测的技术人员提供技术参考。     

超高效液相色谱法同时测定食品接触材料与食品模拟物中6种紫外吸收剂

建立了食品接触材料(聚氯乙烯和聚乙烯塑料)和食品模拟物中6种紫外吸收剂(UV-9、UV-326、UV-327、UV-329、UV-234和UV-1577)的超高效液相色谱测定方法.采用四氢呋喃溶解聚氯乙烯、热甲苯溶解聚乙烯材料以提取样品中的目标化合物;用凝胶渗透色谱法净化食品模拟物橄榄油样品;在ACQUITY UPLC...     

Determination of Dihydroxybenzenes in Plastic Food Packaging Materials and in Food Simulating Liquids Using Capillary Electrophoresis

A capillary electrophoresis method has been developed to determine 1,2-dihydroxybenzene and 1,3-dihydroxybenzene in the food simulants distilled water, 3% acetic acid, 15% ethanol, and olive oil. Both substances, used as monomers and additives to make food packaging plastics, could be analyzed within 15 min. The 1,4-dihydroxybenzene isomer was unretained and eluted with the electroosmotic flow, and so the CE method can give only a semi-quantitative estimate of this isomer if it is present as a migrant. The analytical recovery for the 1,2- and 1,3-isomers from spiked simulants was good at 87% to 98% except for 1,2-dihydroxybenzene which could only be recovered to the extent of 58% from olive oil. Calibration graphs were linear and the limit of detection for each substance was 0.6 mg/kg, which is well below migration limits for these substances. It is concluded that CE offers a rapid and reliable analysis for the control of migration from plastics intended for food contact which employ 1,2-dihydroxybenzene or 1,3-dihydroxybenzene during manufacture, and offers a screening method for 1,4-dihydroxybenzene migration.     

食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂的高效液相色谱-串联质谱法检测和迁移研究

采用食品模拟物进行迁移实验,结合高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-PDA)和串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了食品接触材料印刷油墨中光引发剂BP(二苯甲酮)、MBP(4-甲基二苯甲酮)、Irgacure 184(1-羟基环己基苯基丙酮)、ITX(2-异丙基硫杂蒽酮)、EDAB(对二甲氨基苯甲酸乙酯)和EHD...     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中3种抗氧化剂的残留量

建立了气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法。样品采用环己烷–乙酸乙酯混合溶剂超声萃取,经固相萃取法富集和净化,采用气相色谱–串联质谱在多反应监测模式下进行测定。结果表明,3种抗氧化剂质量浓度在0.05~20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999;BHT,BHA,TBHQ的检出限分别为0.005,0.01,0.03mg/kg;平均添加回收率为88.7%~104.0%;测定结果的相对标准偏差小于5.5%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于塑料食品包装材料中抗氧化剂BHT,BHA,TBHQ残留量的测定。     

食品接触材料中高锰酸钾消耗量检测能力验证实施及应用评价

面对日趋完善的食品接触材料卫生标准体系,为掌握高锰酸钾消耗量测定的技术要求,做好相应合规性判定,充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升的作用,该文进行了食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。通过定制棕色塑料食品包装瓶作为相关能力验证样品,依据相关标准要求进行均匀性、稳定性评价,对回收结果采用稳健统计技术算法A确定指定值和能力评定标准差,并对可能产生不满意结果的影响因素进行了分析。192家参与该项能力验证的实验室中有179家结果为满意,满意率为93.2%;12家实验室结果为不满意,占6.3%;1家实验室结果为可疑,占0.5%。总体结果较好,个别实验室出现的不合格结果可通过本次能力验证分析查找原因,达到提高实验室相应检测能力的目的。     

食品中胆固醇色谱／质谱／质谱的测定

确立了用色谱／质谱／质谱测定食品中胆固醇的一种新方法，试样经乙酸乙酯提取后，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ测定分析，以胆固醇分子离子为母离了，以其子离子为定量分析的碎片离子。线性好，回收率高，方法可靠。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定食品纸包装材料中的多氯联苯

建立利用加速溶剂萃取仪前处理来测定食品纸包装材料中的多氯联苯含量的气相色谱法。针对纸包装材料的特点优化加速溶剂萃取仪的萃取溶剂、萃取时间和萃取温度,达成避免乙腈的使用、提升实验效率、节约实验成本的目标。使用GC-ECD对浓缩后的萃取液进行检测,内标法定量。该方法检出限为0.002mg/kg,定量限为0.007mg/kg。在待测食品纸包装材料中加标0.020mg/L后进行6次平行实验,得到的方法加标回收率为97.2%~99.4%、加标样品精密度RSD为0.38%~1.36%。方法简便实用,灵敏度和重现性好,能够满足食品纸包装材料中多氯联苯含量的检测需求。     

超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中的紫外吸收剂和抗氧化剂

超声萃取结合超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了食品塑料包装材料中14种紫外吸收剂及抗氧化剂(UV-0,UV-9,UV-71,UV-329,UV-326,UV-327,UV-234,UV-360,抗氧化剂2246,抗氧化剂425,TH-1790,抗氧化剂3114,抗氧化剂1010和抗氧化剂1076)的高通量检测方法。样品经三氯甲烷-甲醇超声提取,C18色谱柱分离后,乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。14种物质在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.999 2,方法定量下限(S/N=10)为8.0~33.0 mg/kg,平均回收率为83.6%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~9.5%。方法具有前处理简单、净化效果好等特点,适用于食品塑料包装中14种紫外吸收剂及抗氧化剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺

以甲基阿烯酰胺作为内标物，用高效液相色谱／串联质谱（HPLC／MS／MS）法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品，加入正己烷经液-液分配去除脂肪，用蒸馏水提取丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，净化液经离心后过0．45μm微孔滤膜，采用HPLC／MS／MS电喷雾电离（ESI），阳离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。方法的线性范围为2～500μg／L，线性相关系数为0．9997，检出限为2μg／kg；高中低3个水平的加标回收率分别为99．4％、99．6％和98．4％；相对标准偏差（RSD）均小于7．8％。     

高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中11种荧光增白剂

建立了同时测定纸和纸板食品接触材料中11种荧光增白剂的高效液相色谱–荧光检测法。将粉碎好的纸质样品用40%乙腈水溶液超声提取,脱脂、浓缩后用高效液相色进行定性定量分析。在测定条件下,样品干扰低,11种荧光增白剂分离度大于1.0,在各自线性范围内,相关系数均大于0.999 9,11种荧光增白剂的检出限为0.12~0.24mg/kg,定量限为0.40~0.80 mg/kg,加标回收率为90.1%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该法样品处理简便、快速,方法灵敏度高,重现性好,可用于纸质食品接触材料中荧光增白剂的检测。     

气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留

建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯等11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量。对于不同类型的样品,使用不同有机溶剂对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂进行超声波提取,经凝胶渗透色谱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱-质谱法以选择离子监测模式进行定性,外标法定量。上述各种杀菌剂在0.05~5.0 mg/kg浓度范围内呈线性,相关系数r>0.99。在空白样品中,添加甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率在60.3%~120.0%之间,精密度(RSD)为1.54%~13.41%。各组分检出限均在0.002~0.015 mg/kg之间。