用气相色谱法测定钢铁中的碳

测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。 (一)仪器与试剂气相色谱仪:SP-2304A,北京分析仪器厂产,铼钨丝为热敏元件。管状高温电阻炉、瓷管、瓷舟等。高分子固定相:GDX-105型,天津化学试剂二厂产,60—80日,121℃烘去微量水分。     

火焰原子吸收分光光度法测定钢铁及合金中的铜

建立了火焰原子吸收分光光度法测定钢铁及合金中铜含量的方法,对仪器的工作条件如灯电流、狭缝宽度、空气和乙炔流量进行了探讨。铜的质量浓度在0.00～10.00μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=0.0318c 0.0005,相关系数r=1.0000,检出限为0.005μg/mL。标准样品测定结果的相对标准偏差RSD≤0.44%(n=6)。     

问:为什么燃烧-碘量法测定钢铁中硫要严格控制燃烧温度?

答:燃烧法测定硫结果不够稳定的主要原因就是钢中硫化物在不同温度燃烧后转化成SO2的比例不同.不少资料介绍,炉温越高,SO2转化度就越高,当炉温分别为1250,1350,1400,1450～1500℃时,转化率分别为～70%,～80%,90%～95%,～98%.     

钢铁及合金中钨测定的高氯酸氧化法

在磷酸介质中,冒烟高氯酸氧化钨成高价,并消除溶液中存在的还原物质的影响,用氯化亚锡及三氯化钛还原铁和钨,约3．6mol／L盐酸介质中,硫氰酸铵与钨（V）生成黄色络合物,通过测其吸光义可定量测定钨含量。由于较多量冒烟高氯酸的氧化作用,还原不需铁作催化剂,消除了基体铁的影响。测定质量分数范围为0．05％－10％。     

三溴偶氮胂直接光度法测定钢铁及有色合金中铈组稀土元素

在盐酸(4mol/L)-草酸(0.15mol/L)介质中,新试剂3-(2-胂酸苯偶氮)-6-(2,4,6-三溴苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-二磺酸萘(三溴偶氮胂)与铈组稀土元素的络合反应可瞬时完成。试剂与络合物颜色稳定,最大吸收峰分别在528nm和632nm。显色反应灵敏度高[对轻稀土元素ε_(630)在(0.93-1.2)×10~5之间],且具有很好的选择性。大部分合金元素的允许量在毫克级以上。因而用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金、锌合金和铜合金中铈组稀土元素的含量。     

柱前衍生—反相高效液相色谱法测定钢铁及合金中铌

建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法。采用HNO3 HF H2 SO4 溶解样品 ,用酒石酸络合铌 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基酚为柱前衍生试剂 ,在C18柱上用甲醇 水 (体积比为 5 6∶4 4 )为流动相 ,其中含 0 .0 1mol·L- 1pH为 3.5的HOAc NaOAc缓冲液。在60 0nm处测定了铌的配合物 ,方法检出限为 1.5 μg·g- 1。应用此法直接测定了合金铸铁和中低合金钢样品中铌 ,其加标回收率为 96.8%～ 10 3.2 %     

光度法测定铂合金及银合金中的铕和钕

研究了新显色剂二溴羧基偶氮氯膦与稀土元素铕及钕的显色反应体系,生成蓝色络合物的λｍａｘ为６５０ｎｍ,灵敏度高,摩尔吸光系数分别为１．０６×１０＾５及１．０４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,铕与钕含量在０￣４０μｇ／２５ｍＬ浓度范围内符合比尔定律。方法选择性好,在磷酸介质中测定有较宽的适用性,适用于铂合金（王水溶样）和银合金（硝酸溶样）的样品分析。     

用对-碘杏仁酸测定矿石及合金中的鋯

本文制定用对-碘杏仁酸定量测定锆的方法。研究结果表明,用对-碘杏仁酸沉淀锆时所需的沉淀剂量极少,而方法灵敏度比杏仁酸法为高,同时方法的选择性与杏仁酸相似。化合物成分的研究征明,自3N盐酸溶液中析出的对-碘杏仁酸锆沉淀十分接近于 Zr(C_8H_6IO_3)_4。由化合物的热分解曲线可知,对-碘杏仁酸锆可稳定至约250℃,然后在500℃以后分解成二氧化锆。测定时的称量形式为二氧化锆。利用本法可以测定不同试样(例如,锆英石、异性石、合金钢、锆青铜、铬铝钼基合金等)中少量或大量的锆,所得结果尚为满意。     

硒试剂光度法测定钢铁及加硒碘盐中的微量硒

以3,3'－二氨基联苯胺（硒试剂）作显色剂,加足量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）掩蔽铁等金属离子,在pH为2－3的甲酸介质中显色,在pH为6－7时,用甲苯萃取硒（Ⅳ）－硒试剂络合物。当溶液中的硒（Ⅳ）含量大于20μg/10mL时,不用萃取硒（Ⅳ）-硒试剂络合物,直接测定。该方法用于钢铁及加硒碘盐中微理硒的测定,结果满意。     

萃取分离-高效液相色谱法同时测钢铁及合金中的锆和铪

锆和铪在钢中主要用来制作特殊用途的合金钢，它们可以改善钢的性能，提高钢的强度、导热性和导电性。而如何测定锆和铪的含量一直是研究的重要课题。锆和铪的化学性质极为相似，测定时相互严重干扰，同时由于钢铁及合金中的复杂的基体干扰，同时测定非常困难。本实验建立了一种离子对反相色谱法同时测定钢铁及合金中锆和铪的方法，采用钽试剂-苯萃取、硫酸反萃取排除共存离子W、Nb的干扰，用于钢铁及合金中锆和铪的同时测定，结果令人满意。     

辉光放电质谱法测定铱及铱合金中的16种杂质

采用辉光质谱法直接测定高纯铱及铱合金中16种痕量杂质元素含量,通过优化实验确定仪器工作参数,对谱线干扰问题进行了分析,选择丰度高干扰少的同位素,采用实验方法对2个试验样品进行分析,结果表明,测定值与参考值符合性较好,方法的准确度和精密度都满足要求。     

纳米铂修饰玻碳电极对邻苯二酚的电化学氧化及测定

应用循环伏安法研究了邻苯二酚在纳米铂修饰玻碳(PtNPs/GC)电极上的电化学氧化行为。实验表明,PtNPs/GC电极对邻苯二酚有很强的电催化作用,其伏安扫描氧化峰电流随着温度的升高而增大,但氧化峰电位略有负移。常温下,邻苯二酚能自发在电极表面发生聚合反应,生成具有导电性的聚合膜,其催化氧化电流与邻苯二酚浓度在1.0×10-6mol/L~5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.9×10-7mol/L。     

二苯碳酰二肼光度法测定铬(Ⅵ):不足及改进

有毒重金属铬（Ⅵ）的测定是环境、化学等专业重要的实验内容，教材常用的测定方法是国标二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467—1987）。国标方法存在使用挥发性有毒溶剂、操作繁琐等不足，对环境和分析人员不利。对国标方法进行改进，结果证明：可以用乙醇代替有毒的丙酮配制二苯碳酰胺二肼显色剂，用盐酸代替硫酸和磷酸的混合酸，并将盐酸直接加入显色剂中，分析时可一次加入，既简化了操作步骤，提高了工作效率，又减少了显色剂用量，有利于环境和人员健康。将改进的方法应用于废水中六价铬的测定，并与原子吸收光谱法进行比较，结果无显著性差异，能够确保水样中六价铬测定的精密度和准确度。     

一种新的测定锶的高选择性光工法的研究: 用新显色剂DBC-偶氮氯膦测定合金及海水中的锶

研究了新型显色剂二溴-氯偶氮氯膦与锶的显色反应及锶的分析, 发现锶能与这一显色剂在酸性条件下生成一种稳定的蓝紫色配合物, 在丙酮、EATA和硫酸钠存在下, 采用双波长分光光度法可有效地解决钙, 钡, 镁, 铁等三十余种元素的干扰, 用本方法测定了海水、氧化镁试剂和硅铁合金中的锶, 取得满意结果.     

聚酒石酸修饰玻碳电极的电化学性质及对抗坏血酸测定的研究

抗坏血酸(AA)即维生素C (Vc)广泛存在于食品、动物体液、组织及药品中,它能激化羟化酶,促进组织中胶原的形成,同时参与体内许多物质的代谢过程.传统的AA分析检测方法很多,如吸光光度法、荧光光度法、化学发光法、滴定分析法和电化学方法[1-2].     

阳离子碳氟表面活性剂研究Ⅰ:水溶液中的胶束特性及生长

利用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)、瞬态电双折射(Transient Electric Birefringence,TEB)和粘度测定方法研究了部分氟代阳离子表面活性剂氟代-2-羟基十一烷基二乙羟基甲基氯化铵(diethanolheptadecafluoro-2-undecanol methylammonium chloride,C8F17CH2CH(OH)CH2NCH3(C2H4OH)2Cl,DEFUMACl)水溶液的胶束化特性.结果表明DEFUMACl的临界胶束浓度cmc为3.8 mmol·L-1.稀溶液中随着DEFUMACl浓度的增加或者无机盐NaCl的加入,DEFUMACl胶束由球形向棒状转变,其转变浓度,即第二临界胶束浓度(cmcⅡ)为0.2 mol·L-1;电导测定的反离子(Cl-)结合度为0.72.利用球形和棒状胶束模型确定的DEFUMACl胶束聚集数分别为45和335.     

阳离子碳氟表面活性剂研究I: 水溶液中的胶束特性及生长

利用动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)、瞬态电双折射(Transient Electric Birefringence, TEB)和粘度测定方法研究了部分氟代阳离子表面活性剂氟代-2-羟基十一烷基二乙羟基甲基氯化铵(diethanolheptadecafluoro-2-undecanol methylammonium chloride, C₈F₁₇CH₂CH(OH)CH₂NCH₃(C₂H₄OH)₂Cl, DEFUMACl)水溶液的胶束化特性. 结果表明: DEFUMACl的临界胶束浓度cmc为3.8 mmol•L^－1. 稀溶液中随着DEFUMACl浓度的增加或者无机盐NaCl的加入, DEFUMACl胶束由球形向棒状转变, 其转变浓度, 即第二临界胶束浓度(cmc_II)为0.2 mol•L^－1; 电导测定的反离子(Cl^－)结合度为0.72. 利用球形和棒状胶束模型确定的DEFUMACl胶束聚集数分别为45和335.     

静电纺ZnO/碳复合纳米纤维修饰电极制备及对痕量铅的测定

以ZnCl2与聚丙烯腈(PAN)混合液为前驱液,利用静电纺丝技术制备ZnCl2-PAN纳米纤维,经预氧化和碳化处理得到ZnO纳米粒子负载碳复合纳米纤维(ZnO-CNF)。扫描电子显微镜(SEM)显示,ZnO纳米粒子在CNF表面均匀分散,粒径为20~30 nm。接触角测试表明,ZnO的存在使纤维表面的润湿性明显改善。将ZnO-CNF复合纤维与Nafion在乙醇中均匀分散,采用滴涂法制备ZnO-CNF修饰玻碳电极,SEM及循环伏安(CV)证明复合物膜的成功修饰。方波溶出伏安分析(SWV)表明,此修饰电极对痕量铅有灵敏的选择性响应。通过实验条件优化,在0.1 mol/L HAc-NaAc(pH=4.6)缓冲溶液中,-1.0 V电位下富集10 min,Pb2+溶出峰电流与其浓度在2.4×10-10~2.4×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.9980),检出限为4.8×10-11mol/L,抗干扰性强,稳定性好。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行对比,结果一致。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定含钌单晶高温合金中的铟及钌干扰的消除

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定含钌单晶高温合金中铟含量的方法,并研究了铟测定时可能存在的质谱干扰.钼的氧化物离子对113 In的质谱干扰很严重;钌的氧化物离子对115In有一定程度的干扰,但其产生的干扰量与钌在样品中的含量呈线性关系,可通过建立的校正方程扣除,故选择115In作为铟检测同位...